CN103869030B - 一种具有串联柱塞泵的液相色谱仪及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种具有串联柱塞泵的液相色谱仪及其控制方法，所述的液相色谱仪包括一个溶液组织器，一个控制系统，串联柱塞泵包括主副凸轮，一个主泵头，一个副泵头，一个用于连接主泵头和副泵头的出口单向阀，主泵头用于接收溶液组织器输出的溶液，并将该溶液注入到副泵头中，副泵头用于接收主泵头输出的溶液，并将其注入到液相色谱仪的系统中，控制系统根据，主泵头理论的停止吸液点与副泵头理论的吸液点之间的系统压力数据，设置一个假设的出口单向阀的开启点，根据假设的出口单向阀的开启点，控制所述的主副凸轮的速度。本发明所述的液相色谱仪及其控制方法，能够自动调节串联柱塞泵的压力波动，保证仪器重复测量的准确性。

Description

一种具有串联柱塞泵的液相色谱仪及其控制方法

技术领域

本发明涉及高效液相色谱仪领域，特别涉及具有串联柱塞泵的液相色谱仪及其控制方法。

背景技术

如图1所示，液相色谱仪1通常由溶液组织器101、输液泵102、进样器103、色谱柱104、检测器105、控制系统106等组成，其中溶液组织器101中的溶液经过脱气后，作为流动相被输液泵102注入到液相色谱仪1的系统中，样品溶液经过进样器103注入流动相，被流动相载入到色谱柱104(固定相)内，由于样品溶液中的各组分与色谱柱具有不同的极性，样品溶液在色谱柱104中作相对运行时，经过反复多次的吸附‐解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，最后被分离成单个组分依次从色谱柱104内析出，析出的成分经过单色光的投射，检测器105检测到光强度的变化，并把这些光信号转换成电信号传送到控制系统106，控制系统106分析这些数据，并最后以图谱形式显示出来。

液相色谱仪1中的输液泵102用于将一种或者多种流动相按照一定的比例进行混合，然后输送到液相色谱仪1的系统中。如图2所示，串联柱塞泵2通常用于实现液相色谱仪1中的输液泵102，其主要由凸轮(图中未示出)，柱塞201、202，主泵头203、副泵头204、入口单向阀205和出口单向阀206等部件组成，其中柱塞201、202用于实现液体的压缩，主泵头203和副泵头204用于储存液体，入口单向阀205位于主泵头的入口端，出口单向阀206位于主泵头203和副泵头204之间，用于隔离主泵头203和副泵头204，入口单向阀205和出口单向阀206都是被动阀，是靠外界压力推动阀门开启和关闭。液相色谱仪1运行时，控制系统106控制步进电机运转，电机带动凸轮转动，通过控制凸轮的速度从而带动柱塞201、202运动，实现往复式的液体输送。下面结合图3介绍主泵头203和副泵头204液体传输过程，图3是理论上主副凸轮点数与速度的关系图，从图中可以看出，在点45到485之间，入口单向阀205在常压的作用下打开，主泵头203的柱塞201不断吸收溶液组织器101输出的溶液，副泵头204的柱塞202向液相色谱仪1的系统中排液，出口单向阀206 关闭，主泵头203和副泵头204隔离，此时，主泵头203的压力是常压，副泵头204的压力是系统压力；在点485到617之间，主泵头203的柱塞201开始排液，并且压缩主泵头203中的液体，当主泵头203中的压力超过副泵头204中的压力时，出口单向阀206在压力的作用下打开；在点617到969之间，出口单向阀206打开，副泵头204开始吸收主泵头203排除的溶液，控制系统106就是按照图3所示的速度曲线来控制凸轮的速度的，为了保持系统压力平稳，在出口单向阀206打开之前，因为只有副泵头204与系统连通，所以控制系统106只需要控制副凸轮的速度，当出口单向阀206打开之后，主泵头203和副泵头204同时与系统连通，此时控制系统106需要控制主副凸轮合速度。但是，在实际测量过程中，由于实验条件和溶液压缩系数的不同等原因，导致主泵头203压缩液体的多少并不确定，所以出口单向阀206的开启点也不能确定，这样，控制系统106如果还按照理论的凸轮速度曲线对凸轮进行控制，那么就会造成，在出口单向阀206打开的前后系统压力波动较大，从而造成液体流速不稳定，最终影响仪器测量的准确性。

终上所述，现有技术中缺乏一种在使用串联柱塞泵的同时，又能保证系统压力稳定的液相色谱仪的实现方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种能够自动调节串联柱塞泵压力波动的液相色谱仪及其控制方法。

本发明提供了一种具有串联柱塞泵的液相色谱仪，包括一个溶液组织器，一个控制系统，所述的串联柱塞泵包括主副凸轮，一个主泵头，一个副泵头，一个用于连接所述的主泵头和副泵头的出口单向阀，所述的主泵头用于接收所述的溶液组织器输出的溶液，并将该溶液注入到所述的副泵头中，所述的副泵头用于接收所述的主泵头输出的溶液，并将其注入到液相色谱仪的系统中，所述的控制系统根据，所述主泵头的理论的停止吸液点与所述副泵头的理论的吸液点之间的系统压力数据，设置一个假设的出口单向阀的开启点，根据所述的假设的出口单向阀的开启点，控制所述的主副凸轮的速度。

在本发明所述的液相色谱仪中，所述的所述的副泵头还可以与一个压力传感器连接，所述的压力传感器用于检测所述的系统压力。

在本发明所述的液相色谱仪中，所述的控制系统还可以根据所述的系统压 力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的关系，设置所述的假设的出口单向阀的开启点。

在本发明所述的液相色谱仪中，当所述的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的差大于系统设定值时，所述的控制系统还可以将所述的假设的出口单向阀的开启点向前调整，当所述的系统压力的峰值或谷值小于系统设定值时，所述的控制系统还可以将所述的假设的出口单向阀的开启点向后调整。

在本发明所述的液相色谱仪中，所述的液相色谱仪还可以适用于单元泵、二元泵或者四元泵。

本发明还提供了一种用于上述液相色谱仪的控制方法，所述的控制系统执行以下步骤：

(1)假设出口单向阀的开启点；

(2)根据所述的假设的开启点控制主副凸轮的速度；

(3)收集所述的主泵头的理论的停止吸液点与所述的副泵头的理论的吸液点之间的系统压力数据；

(4)如果系统压力平稳，不再修正假设的开启点，返回第二步；如果系统压力不平稳，则根据所述的系统压力曲线修正假设的开启点，返回第一步。

在本发明所述的控制方法中，所述的所述的副泵头还可以与一个压力传感器连接，所述的压力传感器用于检测所述的系统压力。

在本发明所述的控制方法中，所述的控制系统还可以根据所述的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的关系，设置所述的假设的出口单向阀的开启点。

在本发明所述的控制方法中，当所述的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的差大于系统设定值时，所述的控制系统还可以将所述的假设的出口单向阀的开启点向前调整，当所述的系统压力的峰值或谷值小于系统设定值时，所述的控制系统还可以将所述的假设的出口单向阀的开启点向后调整。

在本发明所述的控制方法中，所述的控制方法还可以适用于单元泵、二元泵或者四元泵。

本发明所述的液相色谱仪及其控制方法，能够自动调节串联柱塞泵的压力波动，使系统压力平稳，保证仪器重复测量的准确性；采用串联柱塞泵实现液相色谱仪的输液泵，更加节约成本，并且控制方式简单，可以适用于单元泵及 多元泵，适用范围更广泛。

附图说明

图1是液相色谱仪1的结构示意图。

图2是串联柱塞泵2的结构示意图。

图3是串联住撒泵2中主副凸轮的点数与速度的关系图。

图4是本发明所述的控制方法的流程图。

图5是出口单向阀开启点处的压力曲线图。

具体实施方式

下面结合附图介绍本发明的一较佳实施例。

结合参考图1和图2。本实施例中的液相色谱仪与串联柱塞泵的结构与现有技术的结构相同，本发明的发明点在于，液相色谱仪1中的控制系统106根据在出口单向阀206开启点附近检测到的系统压力数据，调整对凸轮的速度控制，使系统压力在出口单向阀206的开始点处平稳的控制方法。

为了解决背景技术中提出的问题，本发明提出了一种液相色谱仪1，其包括溶液组织器101、输液泵102、进样器103、色谱柱104、检测器105、控制系统106等，其中的输液泵102由串联柱塞泵2实现，串联柱塞泵2包括主副凸轮(图中未示出)，柱塞201、202，主泵头203，副泵头204，入口单向阀205，出口单向阀206。主泵头203用于接收溶液组织器101输出的溶液，并将该溶液注入到副泵头204和液相色谱仪1的系统中，副泵头204用于接收主泵头203输出的溶液，并将其注入到液相色谱仪1的系统中，控制系统106根据，主泵头203理论上的停止吸液点和副泵头204的理论上的吸液点之间的系统压力数据，设置一个假设的出口单向阀的开启点，根据所述的假设的出口单向阀206的开启点，控制主副凸轮的速度。

进一步地，副泵头204连接有一个压力传感器，用于检测副泵头204的压力，也就是本发明中所述的系统压力。

进一步地，控制系统106根据主泵头203理论上的停止吸液点和副泵头204的理论上的吸液点之间的系统压力数据的峰值或者谷值与系统平均压力的关系，设置假设的出口单向阀的开启点。

更进一步地，当主泵头203理论上的停止吸液点和副泵头204的理论上的 吸液点之间的系统压力数据的峰值或者谷值与系统平均压力的差大于系统设定值时，控制系统106将假设的出口单向阀206的开启点向前调整；当系统压力数据的峰值或者谷值小于系统设定值时，控制系统106将假设的出口单向阀206的开启点向后调整。

并且，本发明所述的液相色谱仪1可以用于单元泵、二元泵或者四元泵。

下面根据图4详细介绍本发明的控制系统106采用的控制方法。

401：假设出口单向阀的开启点

在前面已经描述到，由于每次实验时的实验条件和液体压缩系数是不同的，而且出口单向阀206是被动阀门，所以出口单向阀206的开启点由于外界压力的不确定而不能确定，但是可以知道该点一定是在主泵头203的理论的停止吸液点和副泵头204的理论的吸液点之间的，也就是图3上的点485到617之间，所以本发明所述的控制方法首先在该区间内设置一个假设的出口单向阀206的开启点。

402：根据假设的开启点控制主副凸轮的速度

然后，根据401中所述的假设的开启点，控制系统106对主副凸轮的速度进行调整，也就是此时控制系统106不能再按照理论的凸轮的速度曲线进行控制凸轮的速度，而是应该按照假设的开启点后重新得到的速度曲线来控制凸轮的速度。前面已经提到，在出口单向阀206开启之前，因为只有副泵头203与系统连通，所以控制系统106只需要控制副凸轮的速度，在出口单向阀206开启之后，主泵头203和副泵头204都与系统连通，所以控制系统106需要控制主副凸轮合速度，所以出口单向阀206的开启点直接影响着控制系统106对凸轮速度的控制。

403：收集主泵头203理论停止吸液点与副泵头204的理论的吸液点之间的系统压力数据

为了确定之前设置的假设的出口单向阀206的开启点是否准确，控制系统106收集主泵头203理论停止吸液点与副泵头204的理论的吸液点之间的系统压力数据，并对这些数据进行分析。具体做法是，根据图3所示的凸轮的理论曲线，控制系统106检测凸轮的位置，当凸轮达到主泵头203理论上的停止吸液点的时候，开始收集系统的压力数据，直到控制系统106检测到凸轮的位置达到副泵头204的理论上的吸液点的时候，停止收集系统压力数据。在本实施例中，是通过一个与副泵头204连接的压力传感器来检测系统压力的。

404：如果系统压力平稳，则返回到第二步，不再修正401中假设的开启点，继续向下运行；如果系统压力不平稳，则返回第一步，修正401中假设的开启点，继续向下运行

控制系统106将收集到的系统压力数据进行分析，根据分析的结果确定之前设置的假设的开启点是否合适。如果收集到的系统压力数据显示压力平稳，那么就不需要再修正之前假设的开启点，则控制系统106返回402，还按照之前设置的假设的开启点凸轮的速度，并继续运行下面的程序；但是如果系统压力数据显示压力不平稳，那么控制系统106则返回401重新修正假设的开启点，并按照新修正的假设的开启点控制凸轮的速度，这样循环反复，直到系统压力平稳，则不再需要修改假设的开启点。

进一步地，本发明的控制方法是控制系统106将系统压力曲线的峰值或者谷值与系统平均压力进行比较，得到系统压力是否平稳，从而确定是否需要修正假设的开起点，确定是否需要调整对凸轮速度的控制。

更进一步地，本发明所述的控制方法是当系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的差大于系统设定值时，控制系统106修正假设的开启点前移，也就是将上一次设置的假设的开启点提前；当系统压力的峰值或谷值小于系统设定值时，控制系统106修正假设的开启点后移，也就是将上一次设置的假设的开启点滞后，然后根据新设置的假设的开启点调整对凸轮的速度的控制。在本实施例中，系统设定值是10psi，作为另外的举例说明，根据系统参数要求，也可以设定其他的系统设定值。

作为另外的举例说明，本发明的控制方法也可以适用于单元泵、二元泵和四元泵。

为了解决现有技术中由于出口单向阀206的开启点不能确定，导致控制系统106不能准确的控制凸轮速度，从而造成系统压力波动的问题，本发明提出了一种用于具有串联柱塞泵的液相色谱仪中的控制方法，该方法是液相色谱仪1中的控制系统106通过循环运行上述控制方法，逐步找到出口单向阀206的实际开启点，从而合理的控制凸轮的速度，最终达到消除系统压力波动的目的，如图5所示，是采用本发明所述的方法后，出口单向阀206处的压力曲线，图中的每一条曲线代表一个循环的压力变化情况，从曲线上可以看出，压力波动在逐渐减小，效果明显。采用本发明所述的控制方法，可以自动适应各种实验条件和凸轮结构，适用性更强，操作也比较简单。

以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有串联柱塞泵的液相色谱仪，包括一个溶液组织器，一个控制系统，

所述的串联柱塞泵包括主副凸轮，一个主泵头，一个副泵头，一个用于连接所述的主泵头和副泵头的出口单向阀，所述的主泵头用于接收所述的溶液组织器输出的溶液，并将该溶液注入到所述的副泵头中，所述的副泵头用于接收所述的主泵头输出的溶液，并将其注入到液相色谱仪的系统中，

其特征在于，

所述的控制系统根据，所述主泵头的理论的停止吸液点与所述副泵头的理论的吸液点之间的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的关系，设置一个假设的出口单向阀的开启点，根据所述的假设的出口单向阀的开启点，控制所述的主副凸轮的速度。

2.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的副泵头与一个压力传感器连接，所述的压力传感器用于检测所述的系统压力。

3.根据权利要求1或2所述的液相色谱仪，其特征在于，当所述的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的差大于系统设定值时，所述的控制系统将所述的假设的出口单向阀的开启点向前调整，当所述的系统压力的峰值或谷值小于系统设定值时，所述的控制系统将所述的假设的出口单向阀的开启点向后调整。

4.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述的液相色谱仪适用于单元泵、二元泵或者四元泵。

5.一种用于权利要求1所述的液相色谱仪的控制方法，其特征在于，所述的控制系统执行以下步骤：

(1)控制系统根据所述的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的关系，假设出口单向阀的开启点；

(2)根据所述的假设的开启点控制主副凸轮的速度；

(3)收集所述的主泵头的理论的停止吸液点与所述的副泵头的理论的吸液点之间的系统压力；

(4)如果系统压力平稳，不再修正假设的开启点，返回第二步；如果系统压力不平稳，则根据所述的系统压力修正假设的开启点，返回第一步。

6.根据权利要求5所述的控制方法，其特征在于，所述的副泵头与一个压力传感器连接，所述的压力传感器用于检测所述的系统压力。

7.根据权利要求5或6所述的控制方法，其特征在于，当所述的系统压力数据的峰值或谷值与系统平均压力数据的差大于系统设定值时，所述的控制系统将所述的假设的出口单向阀的开启点向前调整，当所述的系统压力的峰值或谷值小于系统设定值时，所述的控制系统将所述的假设的出口单向阀的开启点向后调整。

8.根据权利要求5所述的控制方法，其特征在于，所述的控制方法适用于单元泵、二元泵或者四元泵。