CN103590993A - 一种减小液相色谱仪中流量波动的方法和输液泵装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种减小液相色谱仪中流量波动的方法及输液泵装置，包括有主控制装置，主控制装置控制连接电机，电机传动连接凸轮组，凸轮组包括有串联的大凸轮、小凸轮，大凸轮、小凸轮上分别安装有凸轮定位装置，大凸轮、小凸轮分别带动柱塞杆一、柱塞杆二在液缸一、液缸二中做交替往复运动，液缸一的进口、出口分别设有一个单向阀，液缸一的出口与液缸二连接并设有实时监测系统中流动相的压力的压力检测装置，凸轮定位装置、压力检测装置与主控制装置连接，压力检测装置还与比较器的一个出入端连接，比较器的另一个输入端以及输出端均与主控制装置连接。本发明保证色谱仪器分析结果精确可靠。

Description

一种减小液相色谱仪中流量波动的方法和输液泵装置

技术领域：

本发明涉及液相色谱仪领域，具体涉及一种减小液相色谱仪中流量波动的方法和输液泵装置。

背景技术：

液相色谱仪是一种应用广泛的分析仪器，利用待分离混合物中各组分的物理和化学性质的差异，将其不同程度的分离于流动相和固定相中，对分离后的组分进行定量分析，其中流动相（溶剂）流量的恒定与否，直接影响液相色谱仪的检测结果，因此需要保证输液泵系统提供恒定的流量。

输液泵将溶剂从溶剂瓶输送至色谱柱的过程中，溶剂的压力从一个大气压上升至几十兆帕，压力的增大引起溶剂体积的压缩，造成了溶剂（流动相）流量的不恒定。

溶剂体积压缩的程度与其特有的压缩因子有关，不同溶剂有不同的压缩因子，因此压力的改变带来的体积压缩也各不相同。

特别是在梯度溶剂序列技术中，若干种溶剂混合的比例依照使用者设定的规律进行变化，按不同比例混合后的溶剂，其粘滞系数也不同，而色谱柱压力与液体的粘滞系数呈正比例关系，因此系统中压力随溶剂混合比例变化，造成溶剂体积压缩程度的变化，引起流量的波动。

以往常见的抑制波动的方法是添加阻尼器（缓冲管），储存一部分液体体积，以抑制流量的高频波动。当分析多种物质时，需更换流动相，阻尼器易引起流动相的残留，影响分析的精度。

发明内容：

本发明提出了一种减少液相色谱仪中流量波动的方法及输液泵装置。

本发明采用的技术方案是：

一种减小液相色谱仪中流量波动的输液泵装置，其特征在于：包括有主控制装置，主控制装置控制连接电机，电机传动连接凸轮组，凸轮组包括有串联的大凸轮、小凸轮，大凸轮、小凸轮上分别安装有凸轮定位装置，大凸轮、小凸轮分别带动柱塞杆一、柱塞杆二在液缸一、液缸二中做交替往复运动，液缸一的进口、出口分别设有一个单向阀，液缸一的出口与液缸二连接并设有实时监测系统中流动相的压力的压力检测装置，凸轮定位装置、压力检测装置与主控制装置连接，压力检测装置还与比较器的一个出入端连接，比较器的另一个输入端以及输出端均与主控制装置连接。

所述的一种减小液相色谱仪中流量波动的输液泵装置，其特征在于：所述的大凸轮、小凸轮的推液过程存在重合。

一种减小液相色谱仪中流量波动的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）主控制装置驱动电机，电机带动凸轮组转动，大凸轮和小凸轮分别带动柱塞杆一、柱塞杆二在液缸一、液缸二中做交替往复运动，将液缸一、液缸二内的液体以高压排出，在推液过程，液缸一、液缸二里面的溶剂压力必须达到色谱柱压才能将溶剂推出；主控制装置依据设定的溶剂流速，设定电机的基本转速；

（2）主控制装置中保存每一时刻的流动相压力值，并通过设定的程序对压力值进行处理，作为比较器的输入之一；

（3）柱塞杆的速度由凸轮的轮廓设计曲线和电机的转速共同决定，通过大、小凸轮速度曲线的幅值及相位关系的设计，主控制装置计算溶剂的压缩体积损耗，与凸轮的补偿体积比较，给予溶剂体积压缩一定的补偿量，作为补偿调节速度传递至电机的控制程序，据此对电机进行变速控制；

（4）比较器将主控制装置处理后的前压力与压力检测装置实时测定的压力进行比较，比较的结果再反馈至电机的主控制装置；

（5）通过主控制装置实时的调节电机变速的开始时间和结束时间，补偿装置中由于构件加工和装配误差引起的流量波动。

电机的驱动装置由两部分组成，电机基本速度v驱动部分和补偿调节速度v’驱动部分。电机的基本速度对应着使用者设定的流量值F；补偿调节速度v’，用以动态抑制系统中的波动。

在实际应用中，在推杆推液的阶段，压力增大，电动机轴上负载转矩变大，电枢电流来不及改变，容易使电动机转速下降，而电机减速的响应时间比加速的响应时间快的多，因此电机减速更易于实施。

基于上述考虑，在凸轮轮廓线设计中，针对于液体压缩体积较大，流速和柱压较高的情况进行设计，使凸轮设计中实现较大的补偿量，以减轻对电机的加速要求。

对于不同的溶剂，或者不同的流速，这个补偿量并不总是合适，会出现过补偿或者欠补偿的情况。对于过补偿的情况，通过电机的减速进行补偿量调整，对于欠补偿的情况，电机通过加速进行调整。

本发明的有益效果在于：

本发明结合凸轮的特殊设计，通过控制电机的带动凸轮的旋转速度，对流动相压缩过程中流量的损失进行补偿，同时监测流动相压力，实时压力与保存在存储器中的前若干时刻的压力进行比较，反馈至电机的控制程序中，减小流动相的波动，使得系统中流量恒定，保证色谱仪器分析结果精确可靠。

附图说明：

图1为本发明的输液泵装置的示意图。

图2为凸轮的速度曲线图。

图3为凸轮的补偿量示意图。

图4为电机调速示意图。

图5为电机控制流程图。

具体实施方式：

如图1、5所示，一种减小液相色谱仪中流量波动的输液泵装置，包括有主控制装置1，主控制装置1控制连接电机10，电机10传动连接凸轮组，凸轮组包括有串联的大凸轮8、小凸轮9，大凸轮8、小凸轮9上分别安装有凸轮定位装置，大凸轮8、小凸轮9分别带动柱塞杆一6、柱塞杆二7在液缸一4、液缸二5中做交替往复运动，液缸一4的进口、出口分别设有一个单向阀2，液缸一4的出口与液缸二5连接并设有实时监测系统中流动相的压力的压力检测装置3，凸轮定位装置、压力检测装置3与主控制装置1连接，压力检测装置3还与比较器18的一个出入端连接，比较器18的另一个输入端以及输出端均与主控制装置1连接。

电机10的驱动装置由两部分组成，电机基本速度v驱动部分和补偿调节速度v’驱动部分。电机的基本速度对应着使用者设定的流量值F；补偿调节速度v’，用以动态抑制系统中的波动。

一种减小液相色谱仪中流量波动的方法，包括以下步骤：

（1）主控制装置1驱动电机10，电机10带动凸轮组转动，大凸轮8和小凸轮9分别带动柱塞杆一6、柱塞杆二7在液缸一4、液缸二5中做交替往复运动，将液缸一4、液缸二5内的液体以高压排出，在推液过程，液缸一4、液缸二5里面的溶剂压力必须达到色谱柱压才能将溶剂推出；主控制装置1依据设定的溶剂流速，设定电机10的基本转速；

（2）主控制装置1中保存每一时刻的流动相压力值，并通过设定的程序对压力值进行处理，作为比较器18的输入之一；

（3）柱塞杆的速度由大、小凸轮8、9的轮廓设计曲线和电机10的转速共同决定，通过大、小凸轮8、9速度曲线的幅值及相位关系的设计，主控制装置1计算溶剂的压缩体积损耗，与凸轮的补偿体积比较，给予溶剂体积压缩一定的补偿量，作为补偿调节速度传递至电机的控制程序，据此对电机10进行变速控制；

（4）比较器18将主控制装置1处理后的前压力与压力检测装置3实时测定的压力进行比较，比较的结果再反馈至电机10的主控制装置1；

（5）通过主控制装置1实时的调节电机10变速的开始时间和结束时间，补偿装置中由于构件加工和装配误差引起的流量波动。

如图2所示，大凸轮的速度曲线包括8个曲线单元，组成凸轮的上升曲线和下降曲线，上升曲线和下降曲线的行程相同。小凸轮的速度曲线由6个曲线单元组成，小凸轮的上升曲线和下降曲线行程均设定为大凸轮的一半。

凸轮的上升过程对应着泵的推液过程（坐标上方表示推液过程），下降过程对应着泵的吸液过程（坐标横轴下方阴影区表示吸液过程）。

设计大凸轮和小凸轮的相位关系为：大凸轮的上升过程的初期11和小凸轮上升过程的末期12重叠。大凸轮上升阶段初期，压力从大气压上升到色谱柱压，液体被压缩，称这一阶段为压缩期，此时大凸轮产生的流量为0，因此在设计上使小凸轮保持处于推液的过程，可在总体上保持恒定的流量输出。而在大凸轮推液的同时，小凸轮从中抽取一部分液体，在大凸轮抽液的阶段，小凸轮将这一部分溶剂推出。

如图3所示，大凸轮、小凸轮的推液过程存在重合。

大小凸轮的重叠区域13的大小，即是凸轮产生的溶剂补偿体积。

本实例还包括凸轮定位装置，可以实时监测凸轮转动的角度，以凸轮旋转一周做为一个周期，每个周期内的时刻与凸轮的角度一一对应。

下述部分描述对于不同溶剂进行调整的过程：

主程序中压缩系数的调整过程

色谱柱的压力和流速存在线性关系：P=R*F，R值由色谱柱的特性决定。色谱柱的压力即反映了色谱柱中的溶剂流速是否恒定。

在主程序中预设常用的溶剂的压缩系数值，设对于某种溶剂，求出其在压缩过程中减少的体积。

对于压缩过程进行分析，液缸中压力的变化和液缸中溶剂体积的变化关系满足：

$\frac{\mathrm{dP}}{\mathrm{dt}}=\frac{1}{\mathrm{\β}(L_0-v\×t)}\×v$

其中β为溶剂的压缩因子，L₀是液缸的长度，v为柱塞杆的速度。

溶剂初始的压力为一个大气压，表示为Pa，那么压缩过程中压力可以表示为

$P=\mathrm{Pa}-\frac{1}{\mathrm{\β}}\log \frac{(L_0-v\×t)}{L_0}$

当溶剂达到所需的色谱柱压P_z时，经过压缩损失的体积，即对此种溶剂需补偿的体积表示为

$\mathrm{\Δ}{V}^{\′}=V_0\×(1-e^{\mathrm{\β}(\mathrm{Pz}-P_a)})$

其中Vo为整个液缸的容积。

将计算得出的压缩体积与原凸轮设计中的压缩补偿体积进行比较，依据两者的差别结果，通过计算或者标定曲线拟合，即可得出电机所需变速的补偿调节速度v’，将v’反馈至电机的控制电路，与基本速度v叠加共同控制电机的转速。

图4描述了电机的控制过程

a）根据设定的流速F，主程序产生相应的指令序列，控制电机按照与流速F对应的基本转速v运转。

b）压力检测装置处得到实时的压力信号P_n，压力信号经过数模转换，依照时间序列存放在系统的存储器件中。

c）计算出n时刻之前的k个压力值的均值

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{1}{k}(P_{n-1}+P_{n-2}+...+P_{n-k})$

k取值较大时，

反映长期压力均值

k取值较小时，

反映短期压力均值

d）以凸轮开始压缩补偿的起点14和终点15，初步作为电机变速的起始时间16和电机变速的结束时间17，由于输液泵组件在加工和装配过程中难以保证与设计参数完全吻合，为了弥补这一误差，可以在主程序中对起始时间和结束时间稍作调节：在压缩过程开始时和压缩结束时，采集实时压力信号P_n，将其在比较器中与短期压力均值

进行比较，若反馈值为正，则表明此时是补偿过早，若反馈值为负，则此时为补偿过迟，根据反馈值对电机变速起始时间16和结束时间17稍作调节，通过以上过程，可使系统在短时间内达到流量恒定。

本发明中压缩系数的调整过程的另一种具体实例为：

记录前一个周期非压缩阶段的长期压力均值

此值对应设定的流速F。

在下一周期的压缩补偿阶段，比较器将实时压力信号P_n与长期压力均值

进行比较，作为反馈值，若反馈值为正，则表明此时流速补偿过大，对电机进行减速控制。若反馈值为负，则此时为流速补偿过小，应对电机进行加速控制。

减速的幅度与反馈值大小相关，两者关系可通过计算或标定，预先建立查找表，主程序进行查表得出电机的补偿调节速度值v’。将v’反馈至电机的控制电路，与基本速度v叠加共同控制电机的转速。

Claims (3)

1.一种减小液相色谱仪中流量波动的输液泵装置，其特征在于：包括有主控制装置，主控制装置控制连接电机，电机传动连接凸轮组，凸轮组包括有串联的大凸轮、小凸轮，大凸轮、小凸轮上分别安装有凸轮定位装置，大凸轮、小凸轮分别带动柱塞杆一、柱塞杆二在液缸一、液缸二中做交替往复运动，液缸一的进口、出口分别设有一个单向阀，液缸一的出口与液缸二连接并设有实时监测系统中流动相的压力的压力检测装置，凸轮定位装置、压力检测装置与主控制装置连接，压力检测装置还与比较器的一个出入端连接，比较器的另一个输入端以及输出端均与主控制装置连接。

2.根据权利要求1所述的一种减小液相色谱仪中流量波动的输液泵装置，其特征在于：所述的大凸轮、小凸轮的推液过程存在重合。

3.一种基于权利要求1所述的输液泵装置的减小液相色谱仪中流量波动的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）主控制装置驱动电机，电机带动凸轮组转动，大凸轮和小凸轮分别带动柱塞杆一、柱塞杆二在液缸一、液缸二中做交替往复运动，将液缸一、液缸二内的液体以高压排出，在推液过程，液缸一、液缸二里面的溶剂压力必须达到色谱柱压才能将溶剂推出；主控制装置依据设定的溶剂流速，设定电机的基本转速；

（2）主控制装置中保存每一时刻的流动相压力值，并通过设定的程序对压力值进行处理，作为比较器的输入之一；

（3）柱塞杆的速度由凸轮的轮廓设计曲线和电机的转速共同决定，通过大、小凸轮速度曲线的幅值及相位关系的设计，主控制装置计算溶剂的压缩体积损耗，与凸轮的补偿体积比较，给予溶剂体积压缩一定的补偿量，作为补偿调节速度传递至电机的控制程序，据此对电机进行变速控制；

（4）比较器将主控制装置处理后的前压力与压力检测装置实时测定的压力进行比较，比较的结果再反馈至电机的主控制装置；

（5）通过主控制装置实时的调节电机变速的开始时间和结束时间，补偿装置中由于构件加工和装配误差引起的流量波动。

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