CN103866257A

CN103866257A - 一种三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法

Info

Publication number: CN103866257A
Application number: CN201410125223.0A
Authority: CN
Inventors: 叶超; 王响英; 张苏
Original assignee: Suzhou University
Current assignee: Suzhou University
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2014-03-31
Publication date: 2014-06-18
Anticipated expiration: 2034-03-31
Also published as: CN103866257B

Abstract

本发明公开了一种三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法，采用60MHz甚高频磁控溅射装置、通过13.56MHz射频线圈电感耦合放电和27.12MHz射频基片台放电增强的高密度等离子体制备薄膜。本发明公开的新的三频高密度等离子体磁控溅射薄膜制备方法，在溅射过程中利用三频放电获得高等离子体密度、高离子通量、宽离子能量，解决了现有技术中反应溅射时等离子体密度低、活性低的缺点，所得产物薄膜的成分与理论接近，性能符合实际要求，有利于先进薄膜工业化生产与应用。

Description

一种三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种薄膜的制备方法，具体涉及一种三频驱动的高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜制备方法。

背景技术

随着BaYCuO高温超导材料、掺杂ZnO发光材料、掺杂HfO_x高介电常数材料、ITO透明导电材料、CN超硬材料、TiN高温导电材料等在光电领域的研发与应用，氧化物、氮化物先进薄膜材料得到了人们的关注，其中薄膜的制备技术成为其发展应用关键。由于磁控溅射技术成熟、可控性较好、设备投资较低，因此成为制备先进薄膜的最重要技术。此类薄膜材料的特殊性能主要取决于各组元的比例，特别是氧/氮元素的含量对薄膜的性能影响极大。

一般来说，这些先进氧化物、氮化物薄膜材料主要采用多组元氧化物、氮化物固体作为靶，利用磁控溅射方法将固体靶中的物质溅射出来，形成包含离子、电子、活性基团的等离子体，然后在基底表面沉积形成薄膜。在制备这些薄膜材料时，由于固体靶中各种组分溅射阈值能的差异，各种组分的溅射产额不能独立控制，容易造成制备的薄膜材料出现氧空缺、氮空缺，从而严重影响材料的性能。因此，为了改善薄膜中的氧含量、氮含量，一般采用反应溅射法，就是在溅射过程中，在溅射气体中添加氧气、氮气，利用放电产生的氧、氮活性等离子体，与溅射出来的产物发生反应，从而增加制备的薄膜中的氧含量、氮含量。但是，这种活性等离子体一般由靶放电产生，等离子体密度较低，氧、氮等离子体的活性较差，因此薄膜中氧、氮的添加量有限，不能很好地改善薄膜的性能。为了提高磁控溅射装置的等离子体密度，改善氧、氮等离子体活性，可以在磁控溅射装置中增加线圈，利用电感耦合放电（ICP）来达到目的。但是现有的ICP辅助磁控溅射采用双频系统，即利用13.56MHz射频电源驱动ICP线圈、利用直流到1MHz频率范围的电源驱动溅射靶，这种系统的等离子体密度为10¹⁵m^-3，等离子体密度低，无法满足薄膜的性能要求。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法，三频驱动，即利用60MHz甚高频电源驱动溅射靶、利用13.56MHz射频电源驱动ICP线圈、同时增加了27.12MHz射频电源驱动基片台，该方法溅射离子能量、基片离子能量、等离子体密度分别独立控制，离子体密度达到10¹⁷m^-3，有效地提高了溅射制备薄膜时的等离子体性能，是一种新的溅射制备氧化物、氮化物先进薄膜的方法。

为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法，利用电感耦合等离子体辅助磁控溅射装置制备，包括以下步骤：

(1) 在溅射靶上安装制备薄膜所需的靶材，并将清洁后的基片置入真空室内基片台上；溅射靶-基片台间距70mm，ICP线圈直径为150mm，线圈中心距溅射靶30 mm；

(2)将真空室真空抽至5×10^-4Pa，然后将氩气充入真空室中，氩气的流量为30sccm，保持真空室的压力为5Pa；

(3)在靶上施加60MHz甚高频电源，调节甚高频功率为150W；在ICP线圈上施加13.56MHz射频电源，调节射频功率为75W；在基片台上施加27.12MHz射频功率，调节射频功率为120W；

(4)经过溅射，在基片上制备薄膜。

上述技术方案中，步骤（2）中，采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室抽真空。

本发明中，在靶上施加60MHz甚高频功率，溅射靶材形成放电等离子体；在ICP线圈上施加13.56MHz射频功率，ICP放电提高等离子体密度，形成高密度等离子体；在基片架上施加27.12MHz射频功率，通过容性放电进一步提高等离子体密度，提高离子通量，向高能量区拓展离子能量。从而形成高等离子体密度、高离子通量、宽离子能量的三频等离子体增强磁控溅射制备薄膜的新方法。

用于本发明三频驱动的高密度等离子体磁控溅射薄膜制备方法的电感耦合等离子体辅助磁控溅射装置构成属于现有技术，包括抽真空系统、进气系统、电源系统，还包括真空室、溅射靶、ICP线圈以及基片台，溅射靶安装在真空室顶部，ICP线圈安装在溅射靶与基片架之间。本发明优选为：直径为50mm的溅射靶以及直径为100mm的基片台。

本发明的靶材限定为非铁磁靶，本领域技术人员可以根据所生产的氧化物、氮化物薄膜的需要进行选择。基片的清洁属于现有技术，溅射时间与所制备薄膜的厚度相关，本领域技术人员可以根据需要自行选择，一般为0.5～2小时。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1．本发明首次采用60MHz甚高频、13.56MHz射频、27.12MHz射频分别驱动溅射靶、ICP线圈与基片台，实现了溅射离子能量、等离子体密度、基片离子能量分别独立控制，从而提出了一种新的三频驱动的高密度等离子体磁控溅射薄膜制备方法。

2．本发明公开的新的溅射薄膜制备方法，在溅射过程中利用三频放电获得高等离子体密度、高离子通量、宽离子能量，解决了现有技术中反应溅射时等离子体密度低、活性低的缺点，所得产物薄膜的成分与理论接近，性能符合实际要求，有利于先进薄膜工业化生产与应用。

附图说明

图1是本发明实施例中的电感耦合等离子体辅助磁控溅射装置结构示意图；

图2是本发明实施例中的三频放电状态的离子能量分布图；

图3是本发明实施例中的三频放电状态的等离子体密度分布图；

图4是本发明实施例中的三频放电状态的离子通量分布图。

其中，1、真空室，2、溅射靶，3、ICP线圈，4、基片台，5、60MHz电源，51、调节器，6、13.56MHz电源，61、调节器，7、27.12MHz电源，71、调节器，8、真空阀和泵机组，9、拒斥场离子能量分析仪，92、法兰，91、控制器，10、等离子体静电探针，101、控制器。

具体实施方式

下面结合实施例以及附图对本发明作进一步描述：

实施例一三频放电的磁控溅射等离子体性能

采用本发明所提供的三频驱动的高密度等离子体磁控溅射薄膜制备方法，可以实现等离子体密度、离子通量、离子能量的分别独立调控，形成高等离子体密度、高离子通量以及宽离子能量。

附图1为三频驱动的高密度等离子体磁控溅射制备薄膜装置结构示意图；根据附图1，三频驱动的高密度等离子体磁控溅射制备薄膜装置包括真空室1，溅射靶2，ICP线圈3，基片台4，与靶2相连的60MHz电源5和相应的匹配调节器51，与ICP线圈3相连的13.56MHz电源6和相应的匹配调节器61，与基片台4相连的27.12MHz电源7和相应的匹配调节器71，真空阀和泵机组8；为了检测溅射过程中的离子能量分布、等离子体密度、离子通量以及电子温度，本实施例在基片台上放置拒斥场离子能量分析仪9，其数据线通过法兰92与控制器91相连，在真空室侧壁装有等离子体静电探针10，其与控制器101相连。溅射靶2直径为50mm，在轴线下端距靶面中心70 mm处安装基片台4，基片台直径为100mm，在溅射靶与基片台之间安装ICP线圈3，线圈直径150mm，线圈中心距靶面30 mm；等离子体静电探针10测量位置距靶面中心50 mm。

具体步骤如下：

（1）采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室真空抽至5×10^-4Pa，然后将氩气充入真空室中，氩气的流量为30sccm，保持真空室的压力为5Pa；

（2）在溅射靶上施加60MHz甚高频功率，60MHz甚高频功率固定为150W（反射功率25W）；然后在ICP线圈上施加13.56MHz射频功率，13.56MHz射频功率固定为80W（反射功率20W）；最后在基片架上施加27.12MHz射频功率，27.12MHz射频功率固定为120W（反射功率0W）；

（3）对上述三种放电状态下的离子能量分布、等离子体密度、离子通量进行检测。附图2是上述三种放电状态下的离子能量分布图，可以看出在单靶放电状态下离子能量分布为单峰形，峰能量为27.6eV；在靶放电+ICP线圈放电状态下离子能量分布为单峰形，峰能量为30.2eV；在靶放电+ICP线圈放电+基片台放电状态下离子能量分布在峰能量为30.2eV基础上向高能区发生展宽。附图3是上述三种放电状态下的等离子体密度分布图，可以看出在单靶放电状态下等离子体密度为5.4×10¹⁵ m^-3；在靶放电+ICP线圈放电状态下等离子体密度为4.7×10¹⁶ m^-3；在靶放电+ICP线圈放电+基片台放电状态下等离子体密度为16.9×10¹⁶ m^-3。附图4是上述三种放电状态的离子通量分布图，可以看出在单靶放电状态下离子通量为1.4×10²⁰ m^-2S^-1；在靶放电+ICP线圈放电状态下离子通量为1.7×10²⁰ m^-2S^-1；在靶放电+ICP线圈放电+基片架放电状态下离子通量为4.4×10²⁰ m^-2S^-1。

结合附图2-4可以看出，与单靶放电比较，ICP放电后，等离子体密度提高近9倍，而离子通量、离子峰能量增加较少，因此ICP放电有效增加了等离子体密度，形成高密度等离子体；基片台上施加27.12MHz射频功率后，等离子体密度进一步提高3.6倍，离子通量提高2.6倍。因此基片架上施加27.12MHz射频功率进一步提高了等离子体密度，提高了离子通量，拓宽了离子能量，从而形成高等离子体密度、高离子通量、宽离子能量的三频高密度等离子体辅助磁控溅射制备薄膜方法。

Claims

1.一种三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法，利用电感耦合等离子体辅助磁控溅射装置制备，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 在溅射靶上安装制备薄膜所需的靶材，并将清洁后的基片置入真空室内基片台上；溅射靶-基片台间距为70mm，ICP线圈直径为150mm，线圈中心距溅射靶30 mm；所述靶材为非铁磁靶；

(2) 将真空室真空抽至5×10^-4Pa，然后将氩气充入真空室中，氩气的流量为30sccm，保持真空室的压力为5Pa；

(3) 在靶上施加60MHz甚高频电源，调节甚高频功率为150W；在ICP线圈上施加13.56MHz射频电源，调节射频功率为75W；在基片台上施加27.12MHz射频功率，调节射频功率为120W；

(4) 经过溅射，在基片上制备薄膜。

2. 根据权利要求1所述三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，采用涡轮分子泵、机械泵机组将真空室抽真空。

3. 根据权利要求1所述三频高密度等离子体辅助磁控溅射薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，溅射时间为0.5～2小时。