CN103864602A - 一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统，主要由两套并联一段氧化系统和二段氧化系统、一套丙烯酸分离精制系统组成，其特征在于：所述一段氧化系统由依次管道连接的一段丙烯蒸发器、一段第一反应器、一段第二反应器、一段流出物冷却器、一段吸收塔及一段汽提塔构成；所述丙烯酸分离精制系统包括水分离塔系统、溶剂回收塔系统、废气脱臭塔系统、精制部分包括脱轻组份塔系统、醋酸分离塔系统、脱重组份塔系统及马来酸分离塔。丙烯酸制备方法包括氧化步骤和丙烯酸分离精制步骤。本发明提供一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统，丙烯酸单元采用两套氧化装置配合一套精制单元设计，解决了氧化器体积对于丙烯酸生产负荷限制的难题，规模较大，节省了蒸汽的使用量。

Description

一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统及其方法

技术领域

本发明涉及丙烯酸的制备技术领域，尤其涉及一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统及其方法。

背景技术

目前，在丙烯酸的制备技术领域中，丙烯酸生产单元采用一套氧化装置配合一套精制单元设计，存在氧化器体积对于丙烯酸生产负荷限制的难题，精馏装置单套规模受到限制。并且在精制的生产流程中，精制单元蒸汽的使用大，不利于节能。因此需要提高精馏装置单套规模和节能的丙烯酸制备系统和方法。

发明内容

本发明的目的在于克服了上述现有技术的缺点和不足，提供一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统，丙烯酸单元采用两套氧化装置配合一套精制单元设计，解决了氧化器体积对于丙烯酸生产负荷限制的难题，规模较大，节省了蒸汽的使用量。

本发明的目的通过下述技术方案实现：主要由两套并联一段氧化系统和二段氧化系统、一套丙烯酸分离精制系统组成，其特征在于：所述一段氧化系统由依次管道连接的一段丙烯蒸发器、一段第一反应器、一段第二反应器、一段流出物冷却器、一段吸收塔及一段汽提塔构成；所述二段氧化系统由依次管道连接的二段丙烯蒸发器、二段第一反应器、二段第二反应器、二段流出物冷却器、二段吸收塔及二段汽提塔构成。

所述丙烯酸分离精制系统包括水分离塔系统、溶剂回收塔系统、废气脱臭塔系统、精制部分包括脱轻组份塔系统、醋酸分离塔系统、脱重组份塔系统及马来酸分离塔。

一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备方法，包括氧化步骤和丙烯酸分离精制步骤；

其特征在于：所述氧化步骤包括以下步骤：

（a）、丙烯气化：来自丙烯储罐的液态丙烯先进入丙烯进料消气器缓冲消气，并由流量计累计进料总量后，进入丙烯蒸发器进行气化，用压力调节阀调节加入的进液量来控制丙烯蒸发器上部气相压力为0.5~0.6MPa；用液位计调节丙烯加入量来控制丙烯蒸发器液位为30％～60％；控制空压系统出口空气的压力为0.060～0.070MPa；

（b)、一段反应器系统：空气混合气和丙烯在混合器中混合，出口混合气进入一段反应器，原料气体通过催化剂床层在一定温度下快速进行催化反应，生成丙烯醛部分丙烯酸等产物，在冷却塔中热熔盐（HTS）加热MBF而产生的工艺物料去本装置的中压蒸汽罐，而热熔盐（HTS）本身则被冷却到260～280℃再返回第一反应器，控制循环热熔盐（HTS）的温度为300～350℃，在第一反应器冷却段熔盐冷却器中热熔盐（HTS）被冷却至210～240℃后进入冷却段，调节流经冷却塔的热熔盐（HTS）量来控制第一反应器底部出口气体的温度为230～260℃；

（c）、二段反应器系统：第一反应器出口气体和补加的空气在混合器中混合，出口混合气进入第二反应器，进一步氧化成丙烯酸，热熔盐（HTS）加热MBF而产生的工艺物料去本装置的中压蒸汽罐，而热熔盐（HTS）本身则被冷却到210～240℃再返回 第二反应器。用调节阀流经的热熔盐（HTS）量来控制循环热熔盐（HTS）的温度为240～270℃；

（d）、急冷吸收：第二反应器出口气体进入流出物冷却器，锅炉给水（BFW）冷却到160-180℃后进入吸收塔，吸收塔内装有高效填料，塔顶压力为9.8KpaG，塔底液由泵打出，分两路送出，一路经换热器被循环水冷却到55~65℃返回到塔中喷淋，调节排往焚烧炉的尾气量来控制吸收塔塔顶压力为0.0098 MPa～0.016MPa；

（e）、汽提塔：由吸收塔塔底泵泵送出的丙烯酸水溶液，从汽提塔塔顶进入，塔顶进入的丙烯酸溶液经溢流堰进入塔底，在此调节加入的空气量来控制汽提塔气相压力为25~27Kpa丙烯酸，汽提塔塔底液由塔底泵送出，冷却后进入粗丙烯酸罐；

丙烯酸分离精制步骤，包括以下步骤：

（A）、丙烯酸分离：在水分离塔中，采用溶剂甲基异丁基酮（溶剂）与水直接共沸的方法，将丙烯酸水溶液中的水分离出来，70%丙烯酸水溶液加入水分离塔内，溶剂则是以回流的形式从塔顶进入水分离塔内的；                            

（A-1）、水分离塔系统共沸蒸馏分离水：从塔釜送来的水溶液，进入粗丙烯酸罐中，用屏蔽输送泵将丙烯酸水溶液与阻聚剂泵送来的阻聚剂溶液混合后进入水分离塔中，塔顶温度为35~45℃，塔釜温度为95~100℃；

（A-2）、分离塔溶剂回收塔系统：由水分离塔顶馏出的在馏出槽中分层分离后的水由加料泵经板式换热器与分离塔釜液换热后，送入分离塔中（加料口在塔顶部），分离塔顶温度控制在92~96℃，塔釜温度控制在95~105℃；

(A-3)、废气脱臭塔系统：来自于塔的洗涤用水是锅炉水与塔釜液混合组成的，锅炉给水（BFW）水经流量计与由离心式循环泵经流量计釜液一同进入塔塔顶部，通过与废气逆向接触洗涤废气，洗涤后的废气在稀释器中经空气稀释后，由罗茨鼓风机送往废气催化焚烧单元；

（B）、丙烯酸精制部分：将水分离塔塔釜得到的含少量醋酸的丙烯酸，用脱轻组分塔（19）除去其中的醋酸等轻组分，再用脱重组分塔除去其中正常生产所生成的D丙烯酸等重组分，在脱重组分塔顶得到酯化级丙烯酸（C丙烯酸）；

（B-1）、脱轻组分塔系统—分离醋酸：脱轻组份塔进料槽中的丙烯酸由立式屏蔽泵经流量表调节其流量送入脱轻组份塔中，为了防止脱轻组份塔进料槽气相聚合，把脱轻组份塔顶部压力控制在4.5~5.0KPa；

（B-2）、醋酸分离塔系统：脱轻组份塔顶的流出液经储液罐回流槽由泵送出，一部分经流出液经流量表调节其流量，进入醋酸分离塔中，温度为主调参数，蒸汽流量为副调参数，通过控制集液冷凝器蒸汽流量确保塔顶温度35~45℃，塔釜温度为83~93℃，醋酸分离塔顶压力控制在4.5~5.0KPa；

（B-3）、重组分塔系统：制取酯化级丙烯酸（C丙烯酸），脱轻组份塔釜得到的不含醋酸等轻组分的丙烯酸，用泵直接送到脱重组分塔，塔顶温度为60~66℃，塔釜温度为93~103℃，塔顶压力控制在4.5~5.0KPa；

（B-4）、马来酸分离塔：从送来的丙烯酸从加入，马来酸分离塔釜液进入塔釜蒸发器进行蒸发，通过调节LS加入量来控制温度为150℃，使其中D丙烯酸等分解成丙烯酸。

综上所述，本发明的有益效果是：丙烯酸单元采用两套氧化装置配合一套精制单元设计，为丙烯酸生产首次使用，解决了氧化器体积对于丙烯酸生产负荷限制的难题，采用两套氧化反应器配一套精馏装置，组成了单套规模较大的生产装置。相比一套氧化配合一套精制的流程，二对一的配置更利于节能，同等生产量的情况下，在精制单元节省了蒸汽的使用量。

附图说明

图1是本发明的系统示意图。

附图中标记的名称： 1—丙烯储罐；2—丙烯进料消气器；3—流量计；4—一段丙烯蒸发器；5—一段第一反应器；6—一段第二反应器；7—一段流出物冷却器；8—一段吸收塔；9—一段汽提塔；10—二段丙烯蒸发器；11—二段第一反应器；12—二段第二反应器；13—二段流出物冷却器；14—二段吸收塔；15—二段汽提塔；16—粗丙烯酸罐；17—水分离塔；18—脱轻组份塔进料泵；19—脱轻组份塔；20—醋酸分离塔；21—脱重组份塔进料泵；22—脱重组份塔；23—成品储罐。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。

实施例：如图1所示，一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统，丙烯酸单元采用两套氧化装置配合一套精制单元设计，为丙烯酸生产首次使用，解决了氧化器体积对于丙烯酸生产负荷限制的难题，采用两套8万吨/年氧化反应器配一套16万吨/年精馏装置，组成了国内单套规模最大的生产装置。相比一套氧化配合一套精制的流程，二对一的配置更利于节能，同等生产量的情况下，在精制单元节省了蒸汽的使用量。

丙烯酸制备系统主要由两套并联一段氧化系统和二段氧化系统、一套丙烯酸分离精制系统组成，其特征在于：所述一段氧化系统由依次管道连接的一段丙烯蒸发器（4）、一段第一反应器（5）、一段第二反应器（6）、一段流出物冷却器（7）、一段吸收塔（8）及一段汽提塔（9）构成；所述二段氧化系统由依次管道连接的二段丙烯蒸发器（10）、二段第一反应器（11）、二段第二反应器（12）、二段流出物冷却器（13）、二段吸收塔（14）及二段汽提塔（15）构成。

所述丙烯酸分离精制系统包括水分离塔（17）系统、溶剂回收塔系统、废气脱臭塔系统、精制部分包括脱轻组份塔（19）系统、醋酸分离塔(20)系统、脱重组份塔（22）系统及马来酸分离塔。

本发明系统运行时，氧化系统包括以下步骤： 

（a）、丙烯气化：来自丙烯储罐的液态丙烯先进入丙烯进料消气器缓冲消气，并由流量计累计进料总量后，进入丙烯蒸发器进行气化。在此，用压力调节阀调节加入的进液量来控制丙烯蒸发器上部气相压力为0.5~0.6MPa；用液位计调节丙烯加入量来控制丙烯蒸发器液位为30％～60％；为防止已气化的丙烯在后部冷凝，用丙烯过热器将其稍微过热一下。用LLP量来控制丙烯气体的出口温度为45~60℃。从丙烯蒸发器出来的丙烯气体进入进料混合器与混合空气相混合。为避免开停车时空气窜入丙烯管线，在紧挨气动切断阀出口处接有氮气管线。空压系统由蒸汽透平驱动，所用的蒸汽是来自 蒸汽过热器的SHP。由空压系统压缩后的空气分两路，一路去第二反应器进料混合器，另一路经予混合器去混合器。在此，控制空压系统出口空气的压力为0.060～0.070MPa；在操作时通过混合器向反应系统内加入工艺物料，工艺物料（MP）的作用是增加空气中的水含量，同时避免混合物的组成进入易燃区。

（b)、一段反应器系统：空气混合气和丙烯在混合器中混合，出口混合气进入一段反应器。原料气体通过催化剂床层在一定温度下快速进行催化反应，生成丙烯醛部分丙烯酸等产物。为使反应器内热熔盐（HTS）温度均匀，采用立式轴流泵 (第一反应器熔盐循环泵) 强制热熔盐（HTS） 在第一反应器管间循环。为了除去反应热，第一反应器设有热熔盐（HTS）循环系统，它包括反应段电加热器、第一反应器反应段熔盐冷却器，热熔盐储罐中的热熔盐，经第一反应器热熔盐加料泵打入系统，当熔盐加料泵向泵出口加入熔盐结束时，即当储罐的液位稳定后，启动泵使熔盐从泵出口进入第一反应器下环道经反应器的壳体开口等量进入管束，再经上环道返回泵，在下环道有一股熔盐进入换热器，经电加热元件加热后进入上环道返回泵，在泵出口处另有一路熔盐流进入冷却塔壳层，熔盐降温后返回泵与上环道回来的热熔盐混合经泵后进入反应器。在冷却塔中热熔盐（HTS）加热MBF而产生的工艺物料去本装置的中压蒸汽罐，而热熔盐（HTS）本身则被冷却到260～280℃再返回第一反应器。用调节阀流经冷却塔的热熔盐（HTS）量来控制循环热熔盐（HTS）的温度为300～350℃。生成的丙烯醛在260℃以上时，容易深度氧化，生成CO、CO2，因此，在第一反应器下部设有冷却段。利用泵使反应器冷区中的热熔盐（HTS）充满后启动冷区熔盐循环泵，熔盐从泵出口进入第一反应器冷却段下环道，经壳体开口等量进入管束，再经上环道进入第一反应器冷却段熔盐冷却器和冷却段电加热器， 热熔盐（HTS）从顶部返回到冷区熔盐循环泵，热熔盐（HTS）在出口进入反应器，在第一反应器冷却段熔盐冷却器中热熔盐（HTS）被冷却至210～240℃后进入冷却段，使反应后的气体急冷，以防止丙烯醛深度氧化。在冷却塔中产生的MHP进入中压蒸汽罐。调节流经冷却塔的热熔盐（HTS）量来控制第一反应器底部出口气体的温度为230～260℃。

（c）、二段反应器系统：第一反应器出口气体和补加的空气在混合器中混合，出口混合气进入第二反应器，进一步氧化成丙烯酸。第二反应器列管间的热载体恒温介质热熔盐（HTS），在开车前或已排出的情况下，由泵(熔盐泵)打入第二反应器系统。为使反应器内热熔盐（HTS）温度均匀，采用立式轴流泵泵(第二反应器熔盐循环泵)强制热熔盐（HTS）在第二反应器管间循环。为了除去反应热，第二反应器设置热熔盐（HTS）外循环系统，它包括熔盐电加热器、第二反应器熔盐冷却器，在 第二反应器充满热熔盐（HTS）的情况下，启动第二反应器熔盐轴流泵，热熔盐（HTS）在泵的作用下经过阀进入换热。在此，热熔盐（HTS）加热MBF而产生的工艺物料去本装置的中压蒸汽罐，而热熔盐（HTS）本身则被冷却到210～240℃再返回 第二反应器。用调节阀流经的热熔盐（HTS）量来控制循环热熔盐（HTS）的温度为240～270℃。

（d）、急冷吸收：第二反应器出口气体进入流出物冷却器，锅炉给水（BFW）冷却到160-180℃后进入吸收塔。在流出物冷却器中产生的流量计累计产汽总量后进入管网。在此，调节排汽量来控制流出物冷却器上部气相压力为0.28-0.35MPa；调节锅炉给水（BFW）的加入量来控制流出物冷却器的液位为50％。

从第二反应器出来的反应气体进入吸收塔中，反应生成气立即被冷却到足够低的温度，以抑制进一步反应和丙烯酸聚合物的生成。吸收塔内装有高效填料，塔顶压力为9.8KpaG.。反应气体由塔斧进入，与塔底循环冷凝液接触，被迅速冷却。塔底液由泵打出，分两路送出，一路经换热器被循环水冷却到55~65℃返回到塔中喷淋，从换热器出来的丙烯酸溶液，经板式换热器进一步冷却，一部分作为汽提塔真空泵密封液，密封液返回吸收塔塔底，其余被打到换热器做为喷淋，吸收塔塔底液另一路去塔，在此控制塔底液位为50%，残留的气体导入吸收塔上部（吸收段），残存在气体中的丙烯酸几乎全被来自塔的急冷水在塔顶喷淋吸收。尾气(主要含氮气)作为废气被排往催化焚烧系统进行焚烧处理，或经压缩返回混合器。在此，调节排往焚烧炉的尾气量来控制吸收塔塔顶压力为0.0098 MPa～0.016MPa。

（e）、汽提塔：由吸收塔塔底泵泵送出的丙烯酸水溶液，从汽提塔塔顶进入，塔顶进入的丙烯酸溶液经溢流堰进入塔底。塔底液经再沸器冷却器加热，蒸发的热气体与塔顶流下的丙烯酸溶液逆向接触，气体中高浓度的丙烯酸落入塔底。塔顶气相气体经汽提塔塔顶冷凝器冷凝返回吸收塔塔底。未凝气体进入放空冷凝器被LWS进一步冷凝，冷凝液与冷凝液一同返回吸收塔塔底，出来的不凝气体通过真空泵，打入吸收塔塔底。在此调节加入的空气量来控制汽提塔气相压力为25~27Kpa丙烯酸。汽提塔塔底液由塔底泵送出，冷却后进入粗丙烯酸罐。

丙烯酸分离精制系统：丙烯酸分离精制单元由丙烯酸分离和丙烯酸精制两部分组成，分离部分包括水分离塔（17）系统，溶剂回收塔系统，废气脱臭塔系统，精制部分包括脱轻组份塔（19）系统，醋酸分离塔(20)系统，脱重组份塔（22）系统，马来酸分离塔。

丙烯酸分离精制系统包括以下步骤：

（A）、丙烯酸分离：在水分离塔（17）中，采用溶剂甲基异丁基酮（溶剂）与水直接共沸的方法，将丙烯酸水溶液中的水分离出来，从而达到其分离的目的。70%丙烯酸水溶液加入水分离塔（17）内，溶剂则是以回流的形式从塔顶进入水分离塔（17）内的。从水分离塔（17）顶馏出的溶剂与水的混合物进入水分离塔（17）的回流槽，在回流槽中溶剂和水分层分离后，上层的溶剂作为塔顶回流液送到水分离塔（17）中重复使用，下层的水则送到溶剂回收塔中回收水中溶解的溶剂，塔釜排出的水作为废水送往废水处理单元，分离塔顶馏出液回到馏出槽中，分离塔顶排出的不凝气体经废气脱臭塔洗涤后，用罗茨鼓风机送往废气催化焚烧单元。从水分离塔（17）底得到含少量醋酸（醋酸）的丙烯酸被送到脱轻组份塔（19）进料槽中。                            

（A-1）、水分离塔系统共沸蒸馏分离水：从塔釜送来的水溶液，进入粗丙烯酸罐中，用屏蔽输送泵将丙烯酸水溶液与阻聚剂泵送来的阻聚剂溶液混合后进入水分离塔（17）中。从水分离塔（17）顶馏出的溶剂与水的混合物气体进入冷凝器中，经CW水冷凝后，进入馏出槽，在馏出槽中分层分离后，上层的溶剂用屏蔽式回流泵经流量表与阻聚剂泵送来的阻聚剂溶液混合，送入水分离塔（17）顶作为回流液重复使用，泵出口有部分溶剂进入阻聚剂槽。馏出槽槽下部水层给分离塔加料。水分离塔（17）釜得到丙烯酸经过滤器用立式屏蔽泵送到脱轻组份塔（19）进料槽中，水分离塔（17）釜液位由液位表调节泵出口流量来控制。水分离塔（17）设有自然循环方式的再沸器，采用（LS）蒸汽加热，并通过温度敏感板温度表和蒸汽流量表构成串级调节系统，控制其蒸汽流量，在此塔板温度为主计参数，蒸汽流量为副调参数，通过控制蒸汽流量，确保塔顶温度为35~45℃，塔釜温度为95~100℃。从换热器上部出来的没被冷凝的有机气体，进入尾气冷却器，用LW进一步冷凝，冷凝后的液体与换热器冷凝液汇合进入馏出槽中，上部出来的气体由蒸汽喷射泵系统抽出，由真空表调节系统排出气体循环量，把水分离塔（17）顶压力控制。

（A-2）、分离塔溶剂回收塔系统：由水分离塔（17）顶馏出的在馏出槽中分层分离后的水由加料泵经板式换热器与分离塔釜液换热后，送入分离塔中（加料口在塔顶部），其加料量由馏出槽界面表和泵出口流量表构成串级调节系统，调节泵出口流量来控制的，在此，馏出槽界面为主调参数，泵出口流量为副调参数。从分离塔顶馏出的气体，进入冷凝器中，用CW进行冷却，冷却下来的液体返回馏出槽槽中。没被冷凝下来的气体经氮气（NG）稀释后汇入废气管进入脱臭塔。在此，稀释用NG量用调整转子流量计来控制。分离塔釜液由离心式釜出泵经板式换热器与加料液体换热后由分离塔釜液位表控制其流量，再经流量计送往废水处理单元。分离塔设有自然循环方式的再沸器，采用LS加热，LS经蒸汽流量计，再经分离塔顶部温度表调节其流量，把分离塔顶温度控制在92~96℃，塔釜温度控制在95~105℃。

(A-3)废气脱臭塔系统：来自于塔的洗涤用水是锅炉水与塔釜液混合组成的。锅炉给水（BFW）水经流量计与由离心式循环泵经流量计釜液一同进入塔塔顶部，通过与废气逆向接触洗涤废气，洗涤后的废气在稀释器中经空气稀释后，由罗茨鼓风机送往废气催化焚烧单元。

（B）、丙烯酸精制部分：将水分离塔（17）塔釜得到的含少量醋酸的丙烯酸，用脱轻组分塔（19）除去其中的醋酸等轻组分，再用脱重组分塔（22）除去其中正常生产所生成的D丙烯酸等重组分，在脱重组分塔（22）顶得到酯化级丙烯酸（C丙烯酸），从而达到其精制的目的。来自脱轻组分塔（19）中的轻组分从脱轻组份塔（19）顶馏出，馏出的醋酸和丙烯酸的混合物，经脱轻组份塔（19）回流槽，进入醋酸分离塔（20）中回收其中的丙烯酸，在醋酸分离塔（20）釜得到的高浓度丙烯酸返回脱轻组份塔（19）进料槽中，醋酸分离塔（20）顶馏出的高浓度醋酸则送到副产品槽中，在脱轻组份塔（19）釜得到脱轻组分丙烯酸溶液，送到脱重组分塔（22）塔釜，脱去其中重组分。在脱重组分塔（22）顶得到酯化级丙烯酸(C丙烯酸)，将其送到中间槽。脱重组分塔（22）釜液则送到马来酸分离塔中，分离马来酸，塔釜液中残留的丙烯酸及分解D丙烯酸所产生的丙烯酸，被回收重新回到脱重组分塔（22）釜，残渣则送往焚烧单元。

（B-1）、脱轻组分塔系统—分离醋酸：脱轻组份塔（19）进料槽中的丙烯酸由立式屏蔽泵经流量表调节其流量送入脱轻组份塔（19）中，为了防止脱轻组份塔（19）进料槽气相聚合。从脱轻组份塔（19）顶馏出的丙烯酸和醋酸的混合物气体进入冷凝器中，经CW水冷凝后，进入馏出槽中，有屏蔽式回流泵送出。脱轻组份塔（19）釜得到的不含醋酸等轻组分的丙烯酸经过过滤器用立式屏蔽泵送往脱重组分塔（22）釜部，作为脱重组分塔（22）加料，脱轻组份塔（19）液位由釜液位表与釜出料流量表构成的串级调节系统，调节泵出口流量来控制。在此，塔釜液位为主调参数泵出口流量为副调参数。脱轻组份塔（19）设有自然循环方式的再沸器，采用（LLP）蒸汽加热，并通过脱轻组份塔（19）馏出槽液位表和蒸汽流量表构成的串级调节系统，控制其蒸汽流量，在此，储液罐液位为主调参数，蒸汽流量为副调参数，通过控制蒸汽流量，确保储液罐液位稳定增长。冷凝器下部气相中没被冷凝的有机气体，进入尾气冷凝器用CW水进一步冷凝，冷凝后的气体与冷凝器冷凝液汇合进入储液罐中，从冷凝器上部出来的气体由蒸汽喷射泵系统抽出，由真空表调节空气进入量，把脱轻组份塔（19）顶部压力控制在4.5~5.0KPa。

（B-2）、醋酸分离塔系统：脱轻组份塔（19）顶的流出液经储液罐回流槽由泵送出，一部分经流出液经流量表调节其流量，进入醋酸分离塔（20）中。从醋酸分离塔（20）顶的流出的醋酸和丙烯酸的混合物气体进入集液冷凝器中经CW冷凝后，由回流泵送出，一部分经流量表控制气流量与阻聚剂泵送来的阻聚剂溶液混合，送入醋酸分离塔（20）顶作为回流液，另一部分经流量计由集液冷凝器液位表控制其流量送往副产品槽。在此，集液冷凝器的液位由液位表调节送往副产品槽中的馏出液量来控制。醋酸分离塔（20）釜液用立式屏蔽泵送到脱轻组份塔（19）进料槽中，醋酸分离塔（20）釜液位表调节出口流量来控制。醋酸分离塔（20）设有自然循环式的再沸器，采用（LLP）蒸汽加热，通过温度敏感板温度表和蒸汽流量表构成的串级调节系统，控制其蒸汽流量，在此，温度为主调参数，蒸汽流量为副调参数，通过控制集液冷凝器蒸汽流量确保塔顶温度35~45℃，塔釜温度为83~93℃。集液冷凝器下部气相中没被冷却下来的有机气体进入尾气冷凝器用CW进一步冷却，冷凝下来的液体与集液冷凝器冷凝液汇合进入，从上部出来的未被冷凝气体由蒸汽喷射泵系统抽出，由真空表调节空气进入量，把醋酸分离塔（20）顶压力控制在4.5~5.0KPa。

（B-3）重组分塔系统：制取酯化级丙烯酸（C丙烯酸），脱轻组份塔（19）釜得到的不含醋酸等轻组分的丙烯酸，用泵直接送到脱重组分塔（22）。脱重组分塔（22）顶馏出的C丙烯酸气体，进入22冷凝器中经CW冷凝后，流入回流槽中，由离心式回流泵送出。 脱重组分塔（22）釜液用立式屏蔽泵送入马来酸分离塔，脱重组分塔（22）设有自然循环方式的再沸器。脱重组分塔（22）釜出料量与塔釜温度表构成串级调节系统。再沸器采用（LS）蒸汽加热，并通过釜液位表和蒸汽流量表构成的串级调节系统，控制蒸汽流量，在此，塔釜釜液位为主调参数，蒸汽流量为副调参数，确保塔顶温度为60~66℃，塔釜温度为93~103℃。冷凝器下部气相中没被冷凝下来的有机气体进入冷凝器，用CW水进一步冷却下来的液体与冷凝器冷凝液汇合，从上部出来的未凝气体由蒸汽喷射泵系统抽出，由真空表调节空气进入量，把塔顶压力控制在4.5~5.0KPa。

（B-4）马来酸分离塔：从送来的丙烯酸从加入，马来酸分离塔釜液进入塔釜蒸发器进行蒸发，为使蒸发器蒸发效果好，采用LS加热，由LS加入量来控制马来酸分离塔的釜温，从蒸发出来的丙烯酸气体回到马来酸分离塔塔，没被蒸发的重组分（D丙烯酸）等流入二聚物分解罐中，用LS夹套加热保温，为使温度均匀分解效果好，设有搅拌，釜液由釜液循环泵经塔釜过滤器，通过调节LS加入量来控制温度为150℃，使其中D丙烯酸等分解成丙烯酸。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术、方法实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统，主要由两套并联一段氧化系统和二段氧化系统、一套丙烯酸分离精制系统组成，其特征在于：所述一段氧化系统由依次管道连接的一段丙烯蒸发器（4）、一段第一反应器（5）、一段第二反应器（6）、一段流出物冷却器（7）、一段吸收塔（8）及一段汽提塔（9）构成；所述二段氧化系统由依次管道连接的二段丙烯蒸发器（10）、二段第一反应器（11）、二段第二反应器（12）、二段流出物冷却器（13）、二段吸收塔（14）及二段汽提塔（15）构成。

2.根据权利要求1所述的一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备系统，其特征在于：所述丙烯酸分离精制系统包括水分离塔（17）系统、溶剂回收塔系统、废气脱臭塔系统、精制部分包括脱轻组份塔（19）系统、醋酸分离塔(20)系统、脱重组份塔（22）系统及马来酸分离塔。

3.一种具有两套氧化一套精制的节能丙烯酸制备方法，包括氧化步骤和丙烯酸分离精制步骤；其特征在于：所述氧化步骤包括以下步骤： 

（a）、丙烯气化：来自丙烯储罐的液态丙烯先进入丙烯进料消气器缓冲消气，并由流量计累计进料总量后，进入丙烯蒸发器进行气化，用压力调节阀调节加入的进液量来控制丙烯蒸发器上部气相压力为0.5~0.6MPa；用液位计调节丙烯加入量来控制丙烯蒸发器液位为30％～60％；控制空压系统出口空气的压力为0.060～0.070MPa；

（b)、一段反应器系统：空气混合气和丙烯在混合器中混合，出口混合气进入一段反应器，原料气体通过催化剂床层在一定温度下快速进行催化反应，生成丙烯醛部分丙烯酸等产物，在冷却塔中热熔盐（HTS）加热MBF而产生的工艺物料去本装置的中压蒸汽罐，而热熔盐（HTS）本身则被冷却到260～280℃再返回第一反应器，控制循环热熔盐（HTS）的温度为300～350℃，在第一反应器冷却段熔盐冷却器中热熔盐（HTS）被冷却至210～240℃后进入冷却段，调节流经冷却塔的热熔盐（HTS）量来控制第一反应器底部出口气体的温度为230～260℃；

（c）、二段反应器系统：第一反应器出口气体和补加的空气在混合器中混合，出口混合气进入第二反应器，进一步氧化成丙烯酸，热熔盐（HTS）加热MBF而产生的工艺物料去本装置的中压蒸汽罐，而热熔盐（HTS）本身则被冷却到210～240℃再返回 第二反应器，用调节阀流经的热熔盐（HTS）量来控制循环热熔盐（HTS）的温度为240～270℃；

（d）、急冷吸收：第二反应器出口气体进入流出物冷却器，锅炉给水（BFW）冷却到160-180℃后进入吸收塔，吸收塔内装有高效填料，塔顶压力为9.8KpaG，塔底液由泵打出，分两路送出，一路经换热器被循环水冷却到55~65℃返回到塔中喷淋，调节排往焚烧炉的尾气量来控制吸收塔塔顶压力为0.0098 MPa～0.016Mpa；

（e）、汽提塔：由吸收塔塔底泵泵送出的丙烯酸水溶液，从汽提塔塔顶进入，塔顶进入的丙烯酸溶液经溢流堰进入塔底，在此调节加入的空气量来控制汽提塔气相压力为25~27Kpa丙烯酸，汽提塔塔底液由塔底泵送出，冷却后进入粗丙烯酸罐；

所述丙烯酸分离精制步骤包括以下步骤：

（A）、丙烯酸分离：在水分离塔（17）中，采用溶剂与水直接共沸的方法，将丙烯酸水溶液中的水分离出来，70%丙烯酸水溶液加入水分离塔（17）内，溶剂则是以回流的形式从塔顶进入水分离塔（17）内的； 

（A-1）、水分离塔系统共沸蒸馏分离水：从塔釜送来的水溶液，进入粗丙烯酸罐中，用屏蔽输送泵将丙烯酸水溶液与阻聚剂泵送来的阻聚剂溶液混合后进入水分离塔（17）中，塔顶温度为35~45℃，塔釜温度为95~100℃；

（A-2）、分离塔溶剂回收塔系统：由水分离塔（17）顶馏出的在馏出槽中分层分离后的水由加料泵经板式换热器与分离塔釜液换热后，送入分离塔中，分离塔顶温度控制在92~96℃，塔釜温度控制在95~105℃；

(A-3)、废气脱臭塔系统：来自于塔的洗涤用水是锅炉水与塔釜液混合组成的，锅炉给水（BFW）水经流量计与由离心式循环泵经流量计釜液一同进入塔塔顶部，通过与废气逆向接触洗涤废气，洗涤后的废气在稀释器中经空气稀释后，由罗茨鼓风机送往废气催化焚烧单元；

（B）、丙烯酸精制部分：将水分离塔（17）塔釜得到的含少量醋酸的丙烯酸，用脱轻组分塔（19）除去其中的醋酸等轻组分，再用脱重组分塔（22）除去其中正常生产所生成的D丙烯酸等重组分，在脱重组分塔（22）顶得到酯化级丙烯酸；

（B-1）、脱轻组分塔系统—分离醋酸：脱轻组份塔（19）进料槽中的丙烯酸由立式屏蔽泵经流量表调节其流量送入脱轻组份塔（19）中，为了防止脱轻组份塔（19）进料槽气相聚合，把脱轻组份塔（19）顶部压力控制在4.5~5.0Kpa；

（B-2）、醋酸分离塔系统：脱轻组份塔（19）顶的流出液经储液罐回流槽由泵送出，一部分经流出液经流量表调节其流量，进入醋酸分离塔（20）中，温度为主调参数，蒸汽流量为副调参数，通过控制集液冷凝器蒸汽流量确保塔顶温度35~45℃，塔釜温度为83~93℃，醋酸分离塔（20）顶压力控制在4.5~5.0KPa；

（B-3）、重组分塔系统：制取酯化级丙烯酸，脱轻组份塔（19）釜得到的不含醋酸等轻组分的丙烯酸，用泵直接送到脱重组分塔（22），塔顶温度为60~66℃，塔釜温度为93~103℃，塔顶压力控制在4.5~5.0KPa；

（B-4）、马来酸分离塔：从送来的丙烯酸从加入，马来酸分离塔釜液进入塔釜蒸发器进行蒸发，通过调节LS加入量来控制温度为150℃，使其中D丙烯酸等分解成丙烯酸。