CN103864574A - 一种制备1，2-丙二醇的生产工艺 - Google Patents

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郭永涛
李梅升
臧建平
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Abstract

本发明公开发明了一种制备1，2-丙二醇的生产工艺，其特征在于，将甘油溶液在与装有铜镍基催化剂的固定床反应器中，与氢气发生催化加氢反应，得到1，2-丙二醇。本发明生产工艺先进，环保，可保证甘油转化率99.5％以上，1，2-丙二醇选择性100％，得到的产品纯度高，无其他副产物。

Description

一种制备1,2-丙二醇的生产工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备1，2-丙二醇的生产工艺。
背景技术
目前，国内的1，2-丙二醇生产工艺大部分依赖于石油，国际石油价格波动直接影响生产能力和产品价格，并且生产过程中其他副产物多而且含量高，难以物理分离，对环境影响大，产品纯度低，产品只能用于低档下游产品领域，使用受限性比较大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于避开石油价格对生产的影响和对于石油能源的依赖性，从其他产品废液中提取精品甘油，经过催化加氢得到1，2-丙二醇。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备1，2-丙二醇的生产工艺，其特征在于，将甘油溶液在与装有铜镍基催化剂的固定床反应器中，与氢气发生催化加氢反应，得到1，2-丙二醇，具体包括以下步骤：
(1)甘油制备：将80％的粗甘油经过预热打入蒸馏釜内，在负压(≤-0.09Mpa)状态下，加热至210℃，蒸出产品经过冷凝得到含量大于98％的甘油，然后在脱色釜内进行脱色，再经过压滤，得到含量大于98％精制甘油；
(2)1，2-丙二醇的制备：将一定比例的甲醇、精甘油用配料泵打入配料釜内混合后，经过离子交换器去除其中的氯离子，用计量泵控制一定的流量，先经过预热器预热到140℃，进入固定床反应器，低压氢气通过氢气压缩机压缩到1.2Mpa的压力后进入固定床式反应器，通过氢气循环机在系统内循环，氢气和甘油溶液在固定床式反应器内经过催化剂的催化，在150-260℃，1.5-2.0Mpa的条件下进行反应，得到丙二醇粗品，粗品连续经过1级、2级和3级冷凝器的热交换后温度降低为50℃后进入粗品接受槽，等待蒸馏；
(3)蒸馏：所述步骤(2)最终的粗品先进入第一蒸馏塔，控制塔底温度110℃左右，塔顶温度70℃左右，将粗产品中的甲醇蒸出后进入丙二醇合成工序循环利用；蒸馏出的甲醇主要包括95％的甲醇和5％的水，能够回用于生产系统：塔底液体再进入第二精馏塔，控制塔底130℃，塔顶100℃蒸出水分，水进入循环水池补水或者煤场增湿，第二精馏塔底的重组分进入三号蒸馏塔，在190℃下进行减压蒸馏得到合格的1，2-丙二醇产品；
(4)将步骤(3)的1，2-丙二醇产品入储罐保存。
作为优选，步骤(2)所述催化剂为铜镍基催化剂。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明生产工艺先进，环保，得到的产品纯度高，无其他副产物。
附图说明
图1为本发明制备工艺步骤(2)流程图。
图2为本发明制备工艺步骤(3)流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例进一步进行说明：
首先制备精甘油工艺步骤：将80％的粗甘油经过预热打入蒸馏釜内，在负压(≤-0.09Mpa)状态下，加热至210℃，蒸出产品经过冷凝得到含量大于98％的甘油，然后在脱色釜内进行脱色，再经过压滤，得到含量大于98％精制甘油；
1，2-丙二醇的制备步骤：如图1，将一定比例的甲醇、精甘油用配料泵打入配料釜内混合后，经过离子交换器去除其中的氯离子，用计量泵控制一定的流量，先经过预热器预热到140℃，进入固定床反应器，低压氢气通过氢气压缩机压缩到1.2Mpa的压力后进入固定床式反应器，通过氢气循环机在系统内循环，氢气和甘油溶液在固定床式反应器内经过催化剂的催化，在150-260℃，1.5-2.0Mpa的条件下进行反应，得到丙二醇粗品，粗品连续经过1级、2级和3级冷凝器的热交换后温度降低为50℃后进入粗品接受槽，等待蒸馏；
粗品蒸馏工艺：如图2，上述步骤最终的粗品先进入第一蒸馏塔，控制塔底温度110℃左右，塔顶温度70℃左右，将粗产品中的甲醇蒸出后进入丙二醇合成工序循环利用；蒸馏出的甲醇主要包括95％的甲醇和5％的水，能够回用于生产系统：塔底液体再进入第二精馏塔，控制塔底130℃，塔顶100℃蒸出水分，水进入循环水池补水或者煤场增湿，第二精馏塔底的重组分进入三号蒸馏塔，在190℃下进行减压蒸馏得到合格的1，2-丙二醇产品，进入储罐保存。
本发明所用方法反应方程式：C3H8O3+H2→C3H8O2+H2O，可保证甘油转化率99.5％以上，1，2-丙二醇选择性100％。本工艺成功的解决了制取1，2-丙二醇依赖石油的难题，全过程实现自动化控制，产品质量稳定可靠，各项技术参数准确全面，该工艺采用其他产品废液提取原料，经过铜镍基催化剂在固定床式反应器内与甘油溶液和氢气反应直接得到1，2-丙二醇，产品纯度达99％。本工艺产品可适用与多种领域，包括高档油漆行业、塑料制品行业、化妆品行业、食品行业等。而其他方法生产的1，2-丙二醇无法应用于这些特殊行业。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种制备1，2-丙二醇的生产工艺，其特征在于，将甘油溶液在与装有铜镍基催化剂的固定床反应器中，与氢气发生催化加氢反应，得到1，2-丙二醇，具体包括以下步骤：
(1)甘油制备：将80％的粗甘油经过预热打入蒸馏釜内，在负压(≤-0.09Mpa)状态下，加热至210℃，蒸出产品经过冷凝得到含量大于98％的甘油，然后在脱色釜内进行脱色，再经过压滤，得到含量大于98％精制甘油；
(2)1，2-丙二醇的制备：将一定比例的甲醇、精甘油用配料泵打入配料釜内混合后，经过离子交换器去除其中的氯离子，用计量泵控制一定的流量，先经过预热器预热到140℃，进入固定床反应器，低压氢气通过氢气压缩机压缩到1.2Mpa的压力后进入固定床式反应器，通过氢气循环机在系统内循环，氢气和甘油溶液在固定床式反应器内经过催化剂的催化，在150-260℃，1.5-2.0Mpa的条件下进行反应，得到丙二醇粗品，粗品连接经过1级、2级和3级冷凝器的热交换后温度降低为50℃后进入粗品接受槽，等待蒸馏；
(3)蒸馏：所述步骤(2)最终的粗品先进入第一蒸馏塔，控制塔底温度110℃左右，塔顶温度70℃左右，将粗产品中的甲醇蒸出后进入丙二醇合成工序循环利用；蒸馏出的甲醇主要包括95％的甲醇和5％的水，能够回用于生产系统：塔底液体再进入第二精馏塔，控制塔底130℃，塔顶100℃蒸出水分，水进入循环水池补水或者煤场增湿，第二精馏塔底的重组分进入三号蒸馏塔，在190℃下进行减压蒸馏得到合格的1，2-丙二醇产品；
(4)将步骤(3)的1，2-丙二醇产品入储罐保存。
2.如权利要求1所述的一种制备1，2-丙二醇的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述催化剂为铜镍基催化剂。
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