CN103862354B - 超薄单晶锗片的加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种超薄单晶锗片的加工方法，其特征是它包括以下步骤：首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.5毫米的单晶锗片；其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；第三，先采用粒度为10～28μm的金刚石、刚玉、碳化硅、碳化硼等莫氏硬度大于9的硬质磨料冰冻固结磨料抛光盘作为粗加工用抛光头，采用无水有机溶剂作为抛光液；第四，改用粒度0.06～2μm的CeO2、氧化硅等莫氏硬度小于9的磨料冰冻固结磨料抛光盘作为精加工用抛光头进行二次抛光加工，控制抛光温度在-30～-10℃，抛光压力控制在100～500g/cm2，抛光液为无水有机溶剂，流速为50～500ml/min，抛光转速为10～300r/min，最后得到厚度不超过0.15mm的超薄锗片。本发明方法简单，成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种精密加工技术，尤其是一种超薄单晶锗片的加工技术，具体地说是一种利用冰冻固结磨料对单晶锗片进行研抛获得超薄锗片的加工方法。
背景技术
目前，超薄单晶锗片作为化合物太阳电池的衬底材料，需要在其上进行MOCVD外延生长，因此不仅对其表面质量有十分严格的要求，而且厚度要低于0.2mm。锗是除硅以外最重要的半导体材料。除半导体工业外，锗在航空航天工业、高频超高频电子、光纤通讯、红外光学、电子器件、太阳能电池、化学催化剂、生物医药等领域都有广泛的应用，是一种非常有前途的工业材料。
众所周知，抛光是一种精密、超精密加工过程，广泛应用于多种材料的终道加工。抛光区域的环境是非常重要的因素，如环境温度、湿度、气压等，影响抛光的材料去除和表面质量。对于一些对温度特别敏感的材料，温度变化太大，会导致工件开裂。在低温环境中，可以减少已加工表面的残余应力、微观裂纹和表面损伤等。较低的环境温度可能促进工件表面质量的提高。
冰冻固结磨料抛光是在传统的CMP抛光基础上，提出的一种兼具CMP、固结磨料抛光和低温加工的一种新型工艺，具有加工表面精度高、表面平坦化能力强等优点。该技术不仅仅适用于硅片、锗片还适用于微晶玻璃、SiC、水晶等硬脆材料的精密、超精密加工。研究表明，冰冻固结磨料抛光的材料去除率低于CMP和固结磨料抛光，但由于低温条件下固结磨料抛光垫的自锐性较差，因此目前尚未见将冰冻固结磨料抛光垫用于锗片超薄研磨加工的报道，有必要研发一种具有自锐性的冰冻固结磨料研抛超薄单晶锗片的方法。
发明内容
本发明的目的是针对目前超薄单晶锗片加工中存在易碎、易变形、厚度不均匀、平行度难控制且只能加工小面积超薄单晶锗片的问题，提供一种既能达到锗片快速均匀减薄的目的，同时获得平面度好、表面损伤小的超薄单晶锗片的加工方法。
本发明的技术方案是：
一种超薄单晶锗片的加工方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.5毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三，先采用粒度为10～28μm的金刚石、刚玉、碳化硅、碳化硼等莫氏硬度不小于9的硬质磨料冰冻固结磨料抛光盘作为粗加工用抛光头，控制抛光温度在-30～-10℃，抛光压力控制在100～1000g/cm2，采用无水有机溶剂作为抛光液，控制抛光液的流速为100～500ml/min，抛光盘的转速为10～500r/min，得到厚度为0.2～0.3mm单晶锗研磨片；所述的无水有机溶剂抛光液不含任何硬质磨料、流动性好，可以进入抛光工作区域，与抛光过程中摩擦生热产生的液膜混合，降低抛光盘表面冰点，使得冰冻固结磨料抛光盘逐层融化露出下层新鲜磨料，在-30～-10℃获得自锐性；
第四，改用粒度0.06～2μm的CeO2、氧化硅等莫氏硬度小于9的磨料冰冻固结磨料抛光盘作为精加工用抛光头，对上述厚度为0.2～0.3mm单晶锗研磨片进行二次抛光加工，控制抛光温度在-30～-10℃，抛光压力控制在100～500g/cm2，抛光液为无水有机溶剂，流速为50～500ml/min，抛光转速为10～300r/min，最后得到厚度不超过0.15mm的超薄锗片。
所述的抛光液为甲苯、戊烷、环己酮、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、丙酮、乙二醇单乙醚或苯酚中的一种或多种的组合。
本发明的有益效果：
本发明的超薄单晶锗片的加工工艺主要采用两步冰冻固结磨料抛光法，第一步研磨，在保证锗片的表面质量的条件下，在短时间内快速去除锗片表面由线切割引起的深划伤、凸起、腐蚀坑等严重缺陷，并降低表面粗糙度，提高表面质量；第二步抛光，进一步提高表面质量，并使锗片厚度为0.15mm，同时获得厚度均匀、平面度好、无表面损伤的超光滑表面。
抛光时采用的抛光盘是冰冻固结磨料抛光盘，固结磨料抛光盘只需要较小的去除量就可以达到平坦化的目的，达到减少浪费、减小环境污染的目的。研磨时，采用粒度10～28μm的金刚石、刚玉、碳化硅、碳化硼等莫氏硬度大于9的硬质磨料抛光盘，去除量、去除速率较快。抛光时，采用粒度0.06～2μm的CeO2、氧化硅等莫氏硬度小于9的磨料抛光盘，去除缓慢防止锗片破碎，且可以获得较好的表面效果。
采用低温抛光的方法减少已加工表面的残余应力、微观裂纹和表面损伤等，促进工件表面质量的提高。
研磨和抛光时使用的抛光液为无水有机溶剂，此抛光液不含任何硬质磨料、流动性好，可以进入抛光工作区域，与抛光过程中摩擦生热产生的液膜混合，降低抛光盘上表面冰点，使得冰冻固结磨料抛光盘逐层融化露出下层新鲜磨料，在-30～-10℃获得自锐性，有效提高抛光效率，并可以获得表面损伤小、平整度高、完整性好的超光滑表面。
本发明的自锐型冰冻固结磨料抛光方法，解决了传统冰冻固结磨料抛光效率较低的难题，为低温冰冻研抛的研究提供了基础。
本发明的方法简单易行，操作难度小，加工效率高，具有很好的推广应用前景。
用本发明方法加工的单晶锗片具有厚度均匀、平面度好、无表面损伤的优点。
本发明工艺流程简单、易清洗、成本低、效率高，且加工精度高、表面质量高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种超薄单晶锗片的加工方法，它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度为0.5毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三，研磨采用W14（即金刚石粒度在10～14μm之间，金刚石也可用刚玉、碳化硅、碳化硼代替，下同）的金刚石冰冻固结磨料抛光盘，其制备方法和配料可采用专利号为201010502782的方法和配方加以实现（下同），抛光温度控制在-25℃，抛光压力控制在800g/cm2，抛光液为乙醇，流速为300ml/min，抛光转速为200r/min，将锗片去除至0.2～0.3mm。
最后，抛光采用中位粒径0.06μm的氧化硅（或CeO2，下同）冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-25℃，抛光压力控制在300g/cm2，抛光液为乙醇，流速为200ml/min，抛光转速为150r/min，将锗片抛光至0.15mm，表面精度达到要求。
实施例2：
一种超薄单晶锗片的加工方法它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.4毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三、研磨采用W14的刚玉冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-20℃，抛光压力控制在100g/cm2，抛光液为丙酮，流速为250ml/min，抛光转速为10r/min，将锗片去除至0.2～0.3mm；
第四，抛光采用中位粒径2μm的CeO2冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-30℃，抛光压力控制在100g/cm2，抛光液为丙酮，流速为50ml/min，抛光转速为10r/min，将锗片抛光至0.10mm，表面精度达到要求。
实施例3：
一种超薄单晶锗片的加工方法，它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.35毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三，研磨采用W20（即碳化硅粒度在14～20μm之间，下同）的碳化硅冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-30℃，抛光压力控制在1000g/cm2，抛光液为异丙醇，流速为500ml/min，抛光转速为350r/min，将锗片去除至0.2～0.25mm；
最后，抛光采用中位粒径0.15μm的CeO2冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-30℃，抛光压力控制在800g/cm2，抛光液为异丙醇，流速为500ml/min，抛光转速为500r/min，将锗片抛光至0.12mm，表面精度达到要求。
实施例4：
一种超薄单晶锗片的加工方法，它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.4毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三，研磨采用W20的碳化硼冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-10℃，抛光压力控制在800g/cm2，抛光液为醋酸甲酯，流速为200ml/min，抛光转速为150r/min，将锗片去除至0.2～0.3mm；
最后，抛光采用中位粒径1μm的氧化硅冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-10℃，抛光压力控制在300g/cm2，抛光液为醋酸甲酯，流速为100ml/min，抛光转速为50r/min，将锗片抛光至0.15mm，表面精度达到要求。
实施例5：
一种超薄单晶锗片的加工方法，它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.45毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三，研磨采用W28（即金刚石粒度在20～28μm之间，下同）的金刚石冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-10℃，抛光压力控制在100g/cm2，抛光液为环己酮，流速为150ml/min，抛光转速为50r/min，将锗片去除至0.2～0.3mm；
最后，抛光采用中位粒径1μm的氧化硅冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-10℃，抛光压力控制在100g/cm2，抛光液为环己酮，流速为50ml/min，抛光转速为10r/min，将锗片抛光至0.15mm，表面精度达到要求。
实施例6：
一种超薄单晶锗片的加工方法，它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.5毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三研磨采用W28的刚玉冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-30℃，抛光压力控制在1000g/cm2，抛光液为甲醇，流速为500ml/min，抛光转速为300r/min，将锗片去除至0.2～0.3mm；
最后，抛光采用中位粒径2μm的CeO2冰冻固结磨料抛光盘，抛光温度控制在-30℃，抛光压力控制在500g/cm2，抛光液为甲醇，流速为300ml/min，抛光转速为150r/min，将锗片抛光至0.15mm，表面精度达到要求。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (4)
1.一种超薄单晶锗片的加工方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，利用线切割设备从单晶锗棒上切割得到厚度不超过0.5毫米的单晶锗片；
其次，将单晶锗片装夹到低温抛光机上；
第三，先采用粒度为10～28μm、莫氏硬度不小于9的硬质磨料冰冻固结磨料抛光盘作为粗加工用抛光头，控制抛光温度在-30～-10℃，抛光压力控制在100～1000g/cm2，采用无水有机溶剂作为抛光液，控制抛光液的流速为100～500ml/min，抛光盘的转速为10～350r/min，得到厚度为0.2～0.3mm单晶锗研磨片；所述的无水有机溶剂抛光液不含任何硬质磨料、流动性好，可以进入抛光工作区域，与抛光过程中摩擦生热产生的液膜混合，降低抛光盘表面冰点，使得冰冻固结磨料抛光盘逐层融化露出下层新鲜磨料，在-30～-10℃获得自锐性；
第四，改用粒度0.06～2μm、莫氏硬度小于9的磨料冰冻固结磨料抛光盘作为精加工用抛光头，对上述厚度为0.2～0.3mm单晶锗研磨片进行二次抛光加工，控制抛光温度在-30～-10℃，抛光压力控制在100～500g/cm2，抛光液为无水有机溶剂，流速为50～500ml/min，抛光转速为10～300r/min，最后得到厚度不超过0.15mm的超薄锗片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的抛光液为甲苯、戊烷、环己酮、氯苯、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、丙酮、乙二醇单乙醚或苯酚中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的粗加工用抛光头中的硬质磨料为金刚石、刚玉、碳化硅或碳化硼。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的精加工用抛光头中的硬质磨料为CeO2或氧化硅。
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