CN103848873B - 一种二茂铁二甲酸锶配合物及其合成方法 - Google Patents
一种二茂铁二甲酸锶配合物及其合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型二茂铁二甲酸锶配合物，其分子式为{Sr[Fc(COO)2](H2O)}n，其中：n为10<n<200的任一自然数，结构式为：其制备方法是，将2mL0.1mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴滴入27.4mg(0.1mmol)的1，1’‑二茂铁二甲酸中，调节pH为7，待1，1’‑二茂铁二甲酸全溶后，过滤，并将2mL0.05mol/L六水合氯化锶于搅拌情况下逐滴滴入滤液中，使1，1’‑二茂铁二甲酸与锶离子成为物质量比为1：1的混合液，将上述混合液置于微波反应器中，调节加热功率为40w，加热至80℃,于80℃反应30分钟，自然冷却后静置，得到黄色片状晶体。循环伏安法显示该配合物具有较好的电化学性质。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型金属有机配位化合物（配合物）及其单晶培养方法，特别涉及含二茂铁羧酸的金属有机配位化合物及其单晶培养方法，确切地说是一种二茂铁二甲酸锶配合物及其单晶培养方法。
背景技术
二茂铁羧酸及其金属有机配位化合物因其在生物活性，电化学活性，催化活性等方面的潜在应用价值已引起人们的广泛关注。二茂铁羧酸及其金属有机配位化合物的应用近年来有许多文献报道。
以下是申请人检索的相关参考文献：
1、Guoli Zheng，Jianfang Ma，Zhongmin Su，Likai Yan，Jin Yang，YinyanLi and Jingfu Liu；Angew.Chem.Int.Ed.(2004)，43，2409-2411。
2、Erpeng Zhang，Hongwei Hou，Xiangru Meng，Yaru Liu，Yun Liu andYaoting Fan；Crystal Growth&Design.(2009)，9，903-913。
3、Dong Guo，Yuting Li，Chunying Duan，Hong Mo and Qingjin Meng；Inorg.Chem.(2003)，42，2519-2530。
4、Tamio Hayashi，Takaya Mise，Motoo Fukushima，Masahiro Kagotani，Nobuo Nagashima，Yuji Hamada，Akira Matsumoto，Sota Kawakami，MitsuoKonishi，Keiji Yamamoto and Makoto Kumada；Bull Chem Soc Jpn.(1980)，53(4)，1138-1151。
5、Kattesh V.Katti，Yuan W.Ge，Prahlad R.Singh，Sukanya V.Date，Charles L.Barnes；Organometallics.(1994)，13，541-547。
6、Mihai Buda，Jean-Claude Moutet，Eric Saint-Aman，André De Cian，Jean Fischer and Raymond Ziessel；Inorg.Chem.(1998)，37，4146-4148。
7、F.Albert Cotton，Lee M.Daniels，Chun Lin and Carlos A.Murillo；J.Am.Chem.Soc.（1999），121，4538-4539。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种新型的二茂铁二甲酸锶配合物及其合成方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种二茂铁二甲酸锶配合物，其特征在于，分子式为{Sr[Fc(COO)2](H2O)}n，其中：10<n<200的任一自然数；其结构式为：
上述二茂铁二甲酸锶配合物的合成方法，其特征在于，按照下列步骤合成：
1）将2mL0.1mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴滴入27.4mg(0.1mmol)的1，1’-二茂铁二甲酸中，调节pH为7，待1，1’-二茂铁二甲酸全溶后，过滤得滤液；
2）在搅拌下，将2mL0.05mol/L的六水合氯化锶逐滴滴入滤液中，使其成为1，1’-二茂铁二甲酸与锶离子的物质量的比为1：1的混合液；
3）将上述混合液置于微波反应器中，调节加热功率为40w，加热至80℃,于80℃条件下反应30分钟，自然冷却后静置，得到二茂铁二甲酸锶配合物。
经申请人的实验表明，本发明的二茂铁二甲酸锶配合物，具有较好的电化学性质，有潜在的电化学应用价值。
附图说明
图1为二茂铁二甲酸锶配合物的中心金属离子配位环境图；
图2为二茂铁二甲酸锶配合物的循环伏安曲线图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明所称的二茂铁二甲酸锶配合物，是以二价锶为中心离子，以1，1’-二茂铁二甲酸为配体而合成的，其结构式为：
该二茂铁二甲酸锶配合物的分子式为{Sr[Fc(COO)2](H2O)}n，其中：10<n<200的任一自然数。其中心金属离子配位环境图如图1所示。
该二茂铁二甲酸锶配合物的合成方法是：将2mL0.1mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴滴入27.4mg(0.1mmol)的1，1’-二茂铁二甲酸中，调节pH为7，待1，1’-二茂铁二甲酸全溶后，过滤得滤液；
2）在搅拌下，将2mL0.05mol/L的六水合氯化锶逐滴滴入滤液中，使其成为1，1’-二茂铁二甲酸与锶离子的物质量的比为1：1的混合液；
3）将上述混合液置于微波反应器中，调节加热功率为40w，加热至80℃,于80℃条件下反应30分钟后在微波反应器中自然冷却至室温。取出静置即得到大量黄色片状晶体，即为二茂铁二甲酸锶配合物单晶。
该二茂铁二甲酸锶配合物的晶胞参数为：Monoclinic，P2(1)/c， alpha=90deg，beta=99.656（2）deg，gamma=90deg，空间堆积为二维片层结构。晶体学数据见表1。
表1
二茂铁二甲酸锶配合物的电化学性质的测定：
使用循环伏安法测定二茂铁二甲酸锶配合物的电化学性质。电极选择：工作电极为玻碳电极，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。
在室温下，以水做溶剂，以0.1mol/L的氯化钾为支持电解质，二茂铁二甲酸锶配合物的浓度为1mmol/L，测量的电压范围为0.2～0.7V，扫描速度为100mV，pH为7.0。二茂铁二甲酸锶配合物的循环伏安特性见图2。
由图2所示，二茂铁二甲酸锶配合物在中性环境中呈现准可逆的氧化还原性质，且二茂铁基团受到金属的吸电子效应影响，配合物的氧化还原电势比二茂铁本身的氧化还原电势低。研究表明，二茂铁二甲酸锶配合物具有较好的电化学性质，有潜在的电化学应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明的技术方案范围内，可利用上述揭示的技术内容做出些许更改或修饰为等同变化的等效实施例。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种二茂铁二甲酸锶配合物，其特征在于，其分子式为{Sr[Fc(COO)2](H2O)}n，其中：10<n<200的任一自然数，结构式为：
二茂铁二甲酸锶配合物的晶胞参数为：单斜晶系，P2(1)/c空间群，α＝90°，β＝99.656(2)°，γ＝90°，空间堆积为二维片层结构。
2.权利要求1所述的二茂铁二甲酸锶配合物的合成方法，其特征在于，按照下列步骤合成：
1)将2mL 0.1mol/L的氢氧化钠水溶液逐滴滴入27.4mg的1，1’-二茂铁二甲酸中，调节pH为7，待1，1’-二茂铁二甲酸全溶后，过滤得滤液；
2)在搅拌下，将2mL 0.05mol/L的六水合氯化锶逐滴滴入滤液中，使其成为1，1’-二茂铁二甲酸与锶离子的物质量的比为1：1的混合液；
3)将上述混合液置于微波反应器中，调节加热功率为40w，加热至80℃,于80℃条件下反应30分钟，自然冷却后静置，得到二茂铁二甲酸锶配合物；
得到的二茂铁二甲酸锶配合物的晶胞参数为：单斜晶系，P2(1)/c空间群，α＝90°，β＝99.656(2)°，γ＝90°，空间堆积为二维片层结构。
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