CN103848489A - 一种新型高效漆雾凝聚剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及除去过喷油漆废水的一种化学药剂及其制备方法。一种新型高效漆雾凝聚剂，其特征在于它由消粘剂A和凝聚剂B组成，消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:0.5-1；所述的消粘剂A为三聚氰胺、碱金属硅酸盐、醛类和助剂C制备而成的聚硅酸改性三聚氰胺，所述的凝聚剂B为非离子单体通过聚合作用形成的聚合物。该方法制备的漆雾凝聚剂中的游离甲醛含量低、成本低，对漆雾去除率高。
Description
技术领域
本发明涉及除去过喷油漆废水的一种化学药剂及其制备方法，具体为一种以聚硅酸改性三聚氰胺为原料制备新型高效漆雾凝聚剂的配方和工艺。
背景技术
如今，漆雾凝聚剂所用的高分子聚合金属盐优选铝改性聚合硫酸铁的漆雾制备过程复杂，成本高；而由高分子阳离子聚合物制备的漆雾凝聚剂去除效果不理想，而且大多数含有甲醛，游离甲醛含量较高，对水体以及人体都有较大的危害。因此，为了克服传统凝聚剂的一些缺点，很有必要成功研制出一种絮凝效果显著、絮凝速度快，处理过程中游离甲醛含量又相对较少的新型高效的漆雾凝聚剂。
为此我们研制出以聚硅酸改性三聚氰胺为原料制备出了一种具有明显的经济与环境效益的新型漆雾凝聚剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高效漆雾凝聚剂及其制备方法，该方法制备的漆雾凝聚剂中的游离甲醛含量低、成本低，对漆雾去除率高。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种新型高效漆雾凝聚剂，其特征在于它由消粘剂A和凝聚剂B组成，消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:0.5-1；所述的消粘剂A为三聚氰胺、碱金属硅酸盐、醛类和助剂C制备而成的聚硅酸改性三聚氰胺，所述的凝聚剂B为非离子单体通过聚合作用形成的聚合物。
上述一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）消粘剂A的配制：
（1）将碱金属硅酸盐稀释，配制成质量浓度为20-50%的溶液；用酸调节该溶液使pH=2-6；调节温度为30-60℃，聚合反应1-15h，然后陈化1-6h，得到溶液D；
（2）将三聚氰胺和醛类按摩尔比1：1-4混合，升温至50-90℃，待三聚氰胺全部溶解后，加酸调节pH为2-3，继续反应4-6h，制得溶液E（澄清透明液体）；
（3）配制助剂C（溶液）：在实验室将过氧化氢和亚铁盐以摩尔比为2-4:1-1.5混合后投入到水中，所述的过氧化氢的投加量为50-100mmol/L，控制pH=2-3，得到助剂C；
（4）按碱金属硅酸盐占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的0.5%-15%，选取溶液D；按三聚氰胺占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的30～55%，选取溶液E；按助剂C占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的44.5%-69.5%，选取助剂C；
向步骤（2）制得的溶液E中加入步骤（1）制得的溶液D，加入助剂C，反应1-4h；调节pH=8-10，反应30-60min，得到聚硅酸改性三聚氰胺，即得到消粘剂A；
2）配制凝聚剂B：将200-750重量份的非离子单体及5-25重量份的尿素投入500-900重量份的水中溶解；pH调节剂调节pH=7-8，升温度至10-75℃聚合反应2-24小时，得到粘稠状的透明溶液（非离子单体通过聚合作用形成的聚合物，即聚丙烯酰胺），即为凝聚剂B；
3）按消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:0.5-1，选取消粘剂A和凝聚剂B，分别包装，得到新型高效漆雾凝聚剂。
所述碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或二者按任意配比的混合物；
所述醛类为甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛、聚甲醛中的一种；
所述酸选自无机酸，如硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、高氯酸中的一种或多种按任意配比的混合物；
所述亚铁盐为可溶性亚铁盐中的一种；可溶性亚铁盐为FeCl2、FeSO4中的一种。
所述非离子单体选自丙烯酰胺、甲基-丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或N,N-二甲基（甲基）丙烯酰胺中的一种，优先选择丙烯酰胺；
所述pH调节剂为金属氢氧化物；选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种，优选氢氧化钠。
进一步，碱金属硅酸盐溶液质量浓度为25-40%。
进一步，三聚氰胺、醛类按摩尔比为1︰2.0-3.0。
进一步，过氧化氢投加量为60-90mmol/L。
上述凝聚剂B中通过聚合反应所得聚丙烯酰胺的分子量为800-1500万。
上述的新型高效漆雾凝聚剂的应用（用于处理过喷油漆废水），其特征在于它包括如下步骤：
1）调整含漆雾的工业水pH值为8-9；
2）按消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水的体积比为0.5:0.5-1：350-500，选取消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水；
3）调pH值后的含漆雾的工业水中加入新型高效漆雾凝聚剂中的消粘剂A，搅拌；
4）加入新型高效漆雾凝聚剂中的凝聚剂B，搅拌至漆渣上浮；静置；
5）用刮板挂掉上浮漆渣或进行漆渣打捞。
所述含漆雾的工业水中工业水与所含漆雾质量比为350-500：2.5-5。
为了更清楚地说明本发明的的技术方案，下面对本发明的反应历程做进一步阐述：
三聚氰胺与甲醛进行羟甲基化反应，进而进行缩聚，生成聚合物；碱金属硅酸盐通过聚合作用进行聚合；两者进行催化聚合，生成聚硅酸改性三聚氰胺。非离子单体通过聚合作用聚合。
消粘剂A主要成分为聚硅酸改性三聚氰胺，凝聚剂B主要成分为聚丙烯酰胺；消粘剂A可以解除油漆的粘性，吸附漆雾形成凝聚粒子，由于碰撞的原因，凝聚粒子又凝聚成初絮体，使之不能粘附堵塞循环管道；凝聚剂B中聚丙烯酰胺能够在静电引力、范德华力和氢键力等作用下与胶粒发生吸附桥连作用，则凝聚剂B通过吸附-电中和作用，桥联作用和沉析物卷扫作用等，使初絮体变成块状的絮凝物，便于打捞，实现漆水分离。
本发明的新型高效漆雾凝聚剂的优点是：
1、本发明的新型高效漆雾凝聚剂，将三聚氰胺加以聚硅酸盐改性，增强了消粘效果，可形成初絮体，加入聚丙烯酰胺后，初絮体更易变成块状絮凝物，便于打捞，实现漆水分离；该凝聚剂对漆雾去除率能够达到97.59%；
2、本发明的新型高效漆雾凝聚剂，絮凝颗粒大，密度小，相比传统絮凝剂，漆渣上浮速度更快，时间更短，便于用刮板刮除；
3、本发明的新型高效漆雾凝聚剂，其原料来源广泛，价格便宜，处理工业水用量少，成本降低到了1.5元/kg，与同类最新漆雾凝聚剂相比成本下降了25%，体系中的游离甲醛含量降低到了0.02wt%，减少了对人体和环境的危害，可见该凝聚剂性价比指标明显优于传统凝聚剂，具有明显的经济效益和推广应用价值。
4、本发明的新型高效漆雾凝聚剂，对工业水中漆雾凝聚效果显著，性能优良，质量稳定。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，它包括如下步骤：
1）消粘剂A的配制：
（1）将硅酸钠加水稀释，配制成质量浓度为20%的溶液；用硫酸调节该溶液使pH=2；调节温度为30℃，聚合反应1h，然后陈化1h，得到溶液D；
（2）将三聚氰胺和甲醛按摩尔比1：1混合，升温至50℃，待三聚氰胺全部溶解后，加硫酸调节pH为2，继续反应4h，制得溶液E（澄清透明液体）；
（3）配制助剂C（溶液）：在实验室将过氧化氢和亚铁盐（FeCl2）以摩尔比为2:1混合，按过氧化氢投加量为50mmol/L加入水，控制pH=2，得到助剂C；
（4）按硅酸钠占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的0.5%，选取溶液D；按三聚氰胺占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的30%，选取溶液E；按助剂C占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的69.5%，选取助剂C；
向步骤（2）制得的溶液E中加入步骤（1）制得的溶液D，加入助剂C，反应1h；用氢氧化钠调节pH=8，反应30min，得到聚硅酸改性三聚氰胺，即得到消粘剂A；
2）配制凝聚剂B：将200重量份的非离子单体（丙烯酰胺）及5重量份的尿素投入500重量份的水中溶解；用氢氧化钠调节pH=7，升温度至25℃聚合反应2小时，得到粘稠状的透明溶液（非离子单体通过聚合作用形成的聚合物，即聚丙烯酰胺），即为凝聚剂B；
3）按消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:1，选取消粘剂A和凝聚剂B，分别包装，得到新型高效漆雾凝聚剂。该方法制备的漆雾凝聚剂中的游离甲醛含量低。
应用：
上述新型高效漆雾凝聚剂的应用（用于处理过喷油漆废水），它包括如下步骤：
1）调整含漆雾的工业水pH值为8；所述含漆雾的工业水中工业水与所含漆雾质量比为350：2.5；
2）按消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水的体积比为0.5：1：350，选取消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水；
3）调pH值后的含漆雾的工业水中加入新型高效漆雾凝聚剂中的消粘剂A，搅拌；
4）加入新型高效漆雾凝聚剂中的凝聚剂B，搅拌至漆渣上浮；静置；
5）用刮板挂掉上浮漆渣或进行漆渣打捞，该凝聚剂对漆雾去除率能够达到97.59%。
实施例2
一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，它包括如下步骤：
1）消粘剂A的配制：
（1）将硅酸钾加水稀释，配制成质量浓度为25%的溶液；用硝酸调节该溶液使pH=3；调节温度为40℃，聚合反应5h，然后陈化3h，得到溶液D；
（2）将三聚氰胺和甲醛按摩尔比1：2混合，升温至70℃，待三聚氰胺全部溶解后，加硝酸调节pH为2.5，继续反应5h，制得溶液E（澄清透明液体）；
（3）配制助剂C（溶液）：在实验室将过氧化氢和亚铁盐（FeCl2）以摩尔比为2:1.5混合后投入到水中，按过氧化氢投加量为60mmol/L，控制pH=2.5，得到助剂C；
（4）按硅酸钾占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的5%，选取溶液D；按三聚氰胺占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的45%，选取溶液E；按助剂C占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的50%，选取助剂C；
向步骤（2）制得的溶液E中加入步骤（1）制得的溶液D，加入助剂C，反应2h；用氢氧化钾调节pH=9，反应40min，得到聚硅酸改性三聚氰胺，即得到消粘剂A；
2）配制凝聚剂B：将450重量份的非离子单体（甲基-丙烯酰胺）及15重量份的尿素投入600重量份的水中溶解；用氢氧化钾调节pH=7.5，升温度至45℃聚合反应14小时，得到粘稠状的透明溶液（非离子单体通过聚合作用形成的聚合物，即聚丙烯酰胺），即为凝聚剂B；
3）按消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:1，选取消粘剂A和凝聚剂B，分别包装，得到新型高效漆雾凝聚剂。该方法制备的漆雾凝聚剂中的游离甲醛含量低。
上述新型高效漆雾凝聚剂的应用（用于处理过喷油漆废水），它包括如下步骤：
1）调整含漆雾的工业水pH值为8.5；所述含漆雾的工业水中工业水与所含漆雾质量比为350：5；
2）按消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水的体积比为0.5：1：400，选取消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水；
3）调pH值后的含漆雾的工业水中加入新型高效漆雾凝聚剂中的消粘剂A，搅拌；
4）加入新型高效漆雾凝聚剂中的凝聚剂B，搅拌至漆渣上浮；静置；
5）用刮板挂掉上浮漆渣或进行漆渣打捞。该凝聚剂对漆雾去除率能够达到97.8%。
实施例3
一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，它包括如下步骤：
1）消粘剂A的配制：
（1）将硅酸钠加水稀释，配制成质量浓度为40%的溶液；用盐酸调节该溶液使pH=5；调节温度为50℃，聚合反应10h，然后陈化5h，得到溶液D；
（2）将三聚氰胺和甲醛按摩尔比1：3混合，升温至70℃，待三聚氰胺全部溶解后，加盐酸调节pH为2.5，继续反应5h，制得溶液E（澄清透明液体）；
（3）配制助剂C（溶液）：在实验室将过氧化氢和亚铁盐（FeSO4）以摩尔比为3:1混合，按过氧化氢投加量为90mmol/L再加入水，控制pH=2.5，得到助剂C；
（4）按硅酸钠占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的15%，选取溶液D；按三聚氰胺占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的35%，选取溶液E；按助剂C占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的50%，选取助剂C；
向步骤（2）制得的溶液E中加入步骤（1）制得的溶液D，加入助剂C，反应3h；用氢氧化钠调节pH=9，反应50min，得到聚硅酸改性三聚氰胺，即得到消粘剂A；
2）配制凝聚剂B：将600重量份的非离子单体【N-甲基(甲基)丙烯酰胺】及20重量份的尿素投入700重量份的水中溶解；用氢氧化钠调节pH=8，升温度至55℃聚合反应10小时，得到粘稠状的透明溶液（非离子单体通过聚合作用形成的聚合物，即聚丙烯酰胺），即为凝聚剂B；
3）按消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:1，选取消粘剂A和凝聚剂B，分别包装，得到新型高效漆雾凝聚剂。该方法制备的漆雾凝聚剂中的游离甲醛含量低。
上述新型高效漆雾凝聚剂的应用（用于处理过喷油漆废水），它包括如下步骤：
1）调整含漆雾的工业水pH值为9；所述含漆雾的工业水中工业水与所含漆雾质量比为500：2.5；
2）按消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水的体积比为0.5：1：400，选取消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水；
3）调pH值后的含漆雾的工业水中加入新型高效漆雾凝聚剂中的消粘剂A，搅拌；
4）加入新型高效漆雾凝聚剂中的凝聚剂B，搅拌至漆渣上浮；静置；
5）用刮板挂掉上浮漆渣或进行漆渣打捞。该凝聚剂对漆雾去除率能够达到97.8%。
实施例4
一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，它包括如下步骤：
1）消粘剂A的配制：
（1）将硅酸钾和硅酸钠加水稀释（硅酸钾和硅酸钠的质量各占1/2），配制成质量浓度为50%的溶液；用磷酸调节该溶液使pH=6；调节温度为60℃，聚合反应15h，然后陈化6h，得到溶液D；
（2）将三聚氰胺和甲醛按摩尔比1：4混合，升温至90℃，待三聚氰胺全部溶解后，加磷酸调节pH为3，继续反应6h，制得溶液E（澄清透明液体）；
（3）配制助剂C（溶液）：在实验室将过氧化氢和亚铁盐（FeSO4）以摩尔比为4:1.5混合，按过氧化氢投加量为100mmol/L再加入水，控制pH=3，得到助剂C；
（4）按碱金属硅酸盐占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的0.5%，选取溶液D；按三聚氰胺占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的55%，选取溶液E；按助剂C占反应物（溶液D、溶液E和助剂C）总质量的44.5%，选取助剂C；
向步骤（2）制得的溶液E中加入步骤（1）制得的溶液D，加入助剂C，反应4h；用pH调节剂调节pH=10，反应60min，得到聚硅酸改性三聚氰胺，即得到消粘剂A；
2）配制凝聚剂B：将750重量份的非离子单体【N,N-二甲基（甲基）丙烯酰胺】及25重量份的尿素投入900重量份的水中溶解；用pH调节剂调节pH=8，升温度至75℃聚合反应24小时，得到粘稠状的透明溶液（非离子单体通过聚合作用形成的聚合物，即聚丙烯酰胺），即为凝聚剂B；
3）按消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:0.5，选取消粘剂A和凝聚剂B，分别包装，得到新型高效漆雾凝聚剂。该方法制备的漆雾凝聚剂中的游离甲醛含量低。
上述新型高效漆雾凝聚剂的应用（用于处理过喷油漆废水），它包括如下步骤：
1）调整含漆雾的工业水pH值为9；所述含漆雾的工业水中工业水与所含漆雾质量比为500：5；
2）按消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水的体积比为0.5：0.5：500，选取消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水；
3）调pH值后的含漆雾的工业水中加入新型高效漆雾凝聚剂中的消粘剂A，搅拌；
4）加入新型高效漆雾凝聚剂中的凝聚剂B，搅拌至漆渣上浮；静置；
5）用刮板挂掉上浮漆渣或进行漆渣打捞。该凝聚剂对漆雾去除率能够达到97.7%。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数（如温度、时间等）的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (9)
1.一种新型高效漆雾凝聚剂，其特征在于它由消粘剂A和凝聚剂B组成，消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:0.5-1；所述的消粘剂A为三聚氰胺、碱金属硅酸盐、醛类和助剂C制备而成的聚硅酸改性三聚氰胺，所述的凝聚剂B为非离子单体通过聚合作用形成的聚合物。
2.如权利要求1所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）消粘剂A的配制：
（1）将碱金属硅酸盐稀释，配制成质量浓度为20-50%的溶液；用酸调节该溶液使pH=2-6；调节温度为30-60℃，聚合反应1-15h，然后陈化1-6h，得到溶液D；
（2）将三聚氰胺和醛类按摩尔比1：1-4混合，升温至50-90℃，待三聚氰胺全部溶解后，加酸调节pH为2-3，继续反应4-6h，制得溶液E；
（3）配制助剂C：将过氧化氢和亚铁盐以摩尔比为2-4:1-1.5混合后投入到水中，所述过氧化氢的投加量为50-100mmol/L，控制pH=2-3，得到助剂C；
（4）按碱金属硅酸盐占反应物总质量的0.5%-15%，选取溶液D；按三聚氰胺占反应物总质量的30～55%，选取溶液E；按助剂C占反应物总质量的44.5%-69.5%，选取助剂C；所述反应物为溶液D、溶液E和助剂C；
向步骤（2）制得的溶液E中加入步骤（1）制得的溶液D，加入助剂C，反应1-4h；调节pH=8-10，反应30-60min，得到聚硅酸改性三聚氰胺，即得到消粘剂A；
2）配制凝聚剂B：将200-750重量份的非离子单体及5-25重量份的尿素投入500-900重量份的水中溶解；pH调节剂调节pH=7-8，升温度至10-75℃聚合反应2-24小时，得到透明溶液，即为凝聚剂B；
3）按消粘剂A与凝聚剂B的体积比为0.5:0.5-1，选取消粘剂A和凝聚剂B，分别包装，得到新型高效漆雾凝聚剂。
3.根据权利要求2所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，所述碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种或二者按任意配比的混合物；
所述醛类为甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛、聚甲醛中的一种；
所述酸选自无机酸；
所述亚铁盐为可溶性亚铁盐中的一种；
所述非离子单体选自丙烯酰胺、甲基-丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺或N,N-二甲基（甲基）丙烯酰胺中的一种；
所述pH调节剂为金属氢氧化物。
4.根据权利要求3所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，无机酸为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸、高氯酸中的一种或多种按任意配比的混合物；所述可溶性亚铁盐为FeCl2、FeSO4中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，碱金属硅酸盐溶液质量浓度为25-40%。
6.根据权利要求2所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，三聚氰胺、醛类按摩尔比为1︰2.0-3.0。
7.根据权利要求2所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的制备方法，其特征在于，过氧化氢投加量为60-90mmol/l。
8.如权利要求1或2所述的新型高效漆雾凝聚剂的应用，其特征在于它包括如下步骤：
1）调整含漆雾的工业水pH值为8-9；
2）按消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水的体积比为0.5:0.5-1：350-500，选取消粘剂A、凝聚剂B、含漆雾的工业水；
3）调pH值后的含漆雾的工业水中加入新型高效漆雾凝聚剂中的消粘剂A，搅拌；
4）加入新型高效漆雾凝聚剂中的凝聚剂B，搅拌至漆渣上浮；静置；
5）用刮板挂掉上浮漆渣或进行漆渣打捞。
9.根据权利要求8所述的一种新型高效漆雾凝聚剂的应用，其特征在于，所述含漆雾的工业水中工业水与所含漆雾质量比为350-500：2.5-5。
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2014
- 2014-03-21 CN CN201410108569.XA patent/CN103848489B/zh not_active Expired - Fee Related
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