CN103834360A - 一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料及其制备方法，所述复合吸波材料中碳纳米管的含量为40-60wt%，镍铜锌铁氧体的含量为60-40wt%。本发明将镍铜锌铁氧体填充到碳纳米管中，由于碳层的保护，可以改善铁氧体的高温特性，获得性能优异的碳纳米管/铁氧体复合物吸波材料，该复合材料同时兼备碳纳米管的电性能和铁氧体的磁性能，从而可以实现对电磁波的介电损耗与磁损耗的双重吸收，是一种新型的理想吸波材料。

Description

一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料，特别涉及一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
镍铜锌铁氧体是人们研究最早且较为成熟的一类电磁波吸收材料，它既是磁介质又是电解质，具有磁晶各向异性常数大、吸收能力强、体积小及成本低等优点，但是其密度大、吸波频带窄及高温特性差等缺陷已经不能满足理想吸波材料“薄、轻、宽、强”等要求，使其在电磁波吸收材料领域的应用受到了限制。
申请号为200710124962.8的发明公开了一种镍铜锌铁氧体及其制造方法，该铁氧体包括主成分和副成分，主成分为别为:氧化铁、氧化亚镍、氧化锌、氧化铜，而所述主成分以各自标准物计的含量如下，Fe2O3:48mol%～50mol%，NiO:13mol%～16mol%，ZnO:29mol%～31.5mol%，CUO:4.5 mol%～6.5 mol%；所述副成分包括氧化钒、氧化钼、氧化钛，相对所述主成分总量，所述副成分以其各自标准物V2O5、MOO3、TIO2计的总含量为0.01wt%～0.08wt%。该镍铜锌铁氧体仍存在上述问题。
发明内容
本发明的目的在于解决镍铜锌铁氧体吸波材料密度大、吸波频带窄及高温特性差等问题，提供一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料，将镍铜锌铁氧体填充到碳纳米管中，由于碳层的保护，可以改善铁氧体的高温特性，获得性能优异的碳纳米管/铁氧体复合物吸波材料，该复合材料同时兼备碳纳米管的电性能和铁氧体的磁性能，从而可以实现对电磁波的介电损耗与磁损耗的双重吸收，是一种新型的理想吸波材料。
本发明还提供了上述镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 
一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料，所述复合吸波材料中碳纳米管的含量为40-60wt%，镍铜锌铁氧体的含量为60-40wt%。
作为优选，所述碳纳米管为工业级的多壁碳纳米管，该碳纳米管外径≥20nm，纯度为90wt%，长度为10~20μm。选择这样尺寸的碳纳米管，利于与镍铜锌铁氧体复合，利于镍铜锌铁氧体填充到碳纳米管中，从而获得性能优异的复合材料。
作为优选，所述镍铜锌铁氧体的分子式为CoxCuyNi1-x-yFe2O4，其中x=0.5~0.7，y=0.1~0.3。选择这样的镍铜锌铁氧体材料，与碳纳米管的复合效果好，所得复合材料的性能优异。
作为优选，所述碳纳米管经开口处理，具体为：将碳纳米管加入浓硝酸、浓硫酸或者浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，超声处理10~30min，在80~110℃下回流12~24h，用去离子水洗涤至滤液中性后，干燥，碾磨，得到开口的碳纳米管。浓硝酸（65wt%）、浓硫酸（98 wt %）均为常规浓度，碳纳米管经开口处理，可形成毛细管作用，能将镍铜锌铁氧体吸入其内，形成复合材料。
作为优选，所述镍铜锌铁氧体填充于碳纳米管内。
一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料的制备方法，具体步骤为：
（1）将碳纳米管加入浓硝酸、浓硫酸或者浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，超声处理10~30min，在80~110℃下回流12~24h，用去离子水洗涤至滤液中性后，干燥，碾磨，得到开口的碳纳米管；
（2）将硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜都加入至蒸馏水中溶解，然后加入开口的碳纳米管，超声处理30~60 min，80℃~90℃下恒温搅拌6~24h（通过控制温度恒温搅拌，使得开口的碳纳米管毛细作用加速，将镍铜锌铁氧体材料的原料都能进入碳纳米管内），80℃~90℃干燥18-24h，在氮气保护下800~950℃烧结2~4h即得到镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料。
本发明的有益效果是：碳纳米管具有高温抗氧化性能强、稳定性好、质量轻以及机械强度高等优点，通过利用开口碳纳米管的毛细管作用将镍铜锌铁氧体填充到碳纳米管中，由于碳层的保护，可以改善铁氧体的高温特性，获得性能优异的碳纳米管/铁氧体复合物吸波材料，该复合材料同时兼备碳纳米管的电性能和铁氧体的磁性能，从而可以实现对电磁波的介电损耗与磁损耗的双重吸收，是一种新型的理想吸波材料。
本发明的镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料饱和磁化强度Ms为0.7881~3.9874emu/g，矫顽力Hc为92.3~185.29Oe，电导率为6.06-40S/cm，最大反射损耗为-15.7~24.8dB，有效带宽（反射损耗小于-8dB）为1.6~5.1GHz。
附图说明
图1是MWNTs（碳纳米管）和本发明的复合吸波材料（MWNTs/CCNFO复合物）的XRD图谱。
图2是MWNTs(a)，浓硝酸处理的MWNTs(b)和本发明的复合吸波材料(c)的TEM照片。
图3是MWNTs(a)和本发明的复合吸波材料(b)的反射损耗（样品厚度为2 mm，石蜡：样品=2：1）。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
  本发明采用的是Ni-Cu-Zn系尖晶石型铁氧体。碳纳米管为工业级的的多壁碳纳米管（市售），该碳纳米管外径20-50nm，纯度为90wt%，长度为10~20μm。
（1）称取2 g碳纳米管（40%）加入100 mL的浓硝酸(65 %)，超声处理10分钟，90 ℃加热回流24小时。用去离子水洗涤至滤液中性后，80 ℃干燥24小时，碾磨，即得开口碳纳米管。
本步骤中的浓硝酸还可用98%浓硫酸代替，或98%浓硫酸与65 %浓硝酸按1:3的体积配比代替。
（2）按镍铜锌铁氧体中质量为5g（60%）称量硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜制备CoxCuyNi1-x-yFe2O4（CCNFO）（x=0.6，y=0.16）铁氧体，并加入100ml蒸馏水溶解，加入2.0 g开口碳纳米管（40%），超声处理30 min。在80℃下搅拌24小时；冷至室温，抽滤，80℃干燥24 h，850 ℃煅烧2 h（氮气保护，升温速度2 ℃/min)，即得Co0.6Cu0.16Ni0.24Fe2O4 /碳纳米管复合物(MWNTs/ CCNFO）。
 
1、用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试所制样品的晶型结构及晶胞参数，结果见图1，分析结果表明产物含有两相：尖晶石型CCNFO铁氧体和MWNTs。图1中，2θ = 26.69°的吸收峰为石墨的（002）特征峰，而2θ = 30.34，35.52°，43.17°，57.14°和62.76°的吸收峰为尖晶石型CCNFO铁氧体的特征峰（JCPDS-ICDD 22-1086），分别对应于（111）、（220）、（311）、（422）、（511）和（440）晶面。
2、用透射电子显微镜（TEM）观察样品的亚微观结构，见图2，从图2（a）中可以看出，MWNTs（碳纳米管）的外径为20~50 nm，内径约为10 nm。通过对比图2（a）与2（b）可以看出，经过浓硝酸处理后，部分碳纳米管的端部被打开。从图2（c）中还可以获知，开口的碳纳米管内填充了镍铜锌铁氧体。
3、将镍铜锌铁氧体/碳纳米管复合物在5MPa压力下压制成Φ8×4mm圆柱体，并用四探针电导率仪测量样品的室温电导率，结果见表1。
4、用振动样品磁强计（VSM）在外磁场为±15 kOe范围内测试样品的室温磁性能，结果见表1；
5、用矢量网络分析仪测定被测试样在2~18 GHz频率范围内的室温复磁导率、复介电常数（结果见表1），并根据传输线原理模拟计算了样品的微波吸收性能（被测试样的组成（质量比）：石蜡：样品=2:1）。
 
由图3可知，MWNTs(a)样品对电磁波有微弱的吸收，其反射损耗在整个测量频率范围内基本保持不变，大约为-2 dB。本发明的复合吸波材料-MWNTs/CCNFO(b)在9.76GHz处反射损耗达到最大，为-22.47 dB，并且在整个测量频率范围内小于-8 dB的有效带宽超过2.0 GHz。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：碳纳米管用量为50wt%，镍铜锌铁氧体用量为50 wt%，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：碳纳米管用量为60wt%，镍铜锌铁氧体用量为40 wt%，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：镍铜锌铁氧体的分子式为：CoxCuyNi1-x-yFe2O4中x=0.5，y=0.3，进行配比，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：镍铜锌铁氧体的分子式为：CoxCuyNi1-x-yFe2O4中x=0.6，y=0.2，进行配比，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于：镍铜锌铁氧体的分子式为：CoxCuyNi1-x-yFe2O4中x=0.7，y=0.1，进行配比，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例7
称取2 g碳纳米管（40%）加入100 mL的浓硝酸(65 %)，超声处理30分钟，80 ℃加热回流24小时。用去离子水洗涤至滤液中性后，80 ℃干燥24小时，碾磨，即得开口碳纳米管。
按镍铜锌铁氧体中质量为5g（60%）称量硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜制备CoxCuyNi1-x-yFe2O4（CCNFO）（x=0.6，y=0.16）铁氧体，并加入100ml蒸馏水溶解，加入2.0 g开口碳纳米管（40%），超声处理60 min。在90℃下搅拌6小时；冷至室温，抽滤，90℃干燥18 h，850 ℃煅烧2 h（氮气保护，升温速度2 ℃/min)，即得Co0.6Cu0.16Ni0.24Fe2O4 /碳纳米管复合物(MWNTs/ CCNFO），测试结果见表1。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤（2）中在80℃下搅拌12小时其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤（2）中在80℃下搅拌18小时，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤（2）中煅烧温度为800℃，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例11
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤（2）中煅烧温度为900℃，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例12
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤（2）中煅烧时间为3h，其它同实施例1，测试结果见表1。
实施例13
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤（2）中煅烧时间为4h，其它同实施例1，测试结果见表1。
Figure 2013107171001100002DEST_PATH_IMAGE002
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料，其特征在于：所述复合吸波材料中碳纳米管的含量为40-60wt%，镍铜锌铁氧体的含量为60-40wt%。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料，其特征在于：所述碳纳米管为工业级的多壁碳纳米管，该碳纳米管外径≥20nm，纯度为90wt%，长度为10~20μm。
3.根据权利要求1所述的一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料，其特征在于：所述镍铜锌铁氧体的分子式为CoxCuyNi1-x-yFe2O4，其中x=0.5~0.7，y=0.1~0.3。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料，其特征在于：所述碳纳米管经开口处理，具体为：将碳纳米管加入浓硝酸、浓硫酸或者浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，超声处理10~30min，在80~110℃下回流12~24h，用去离子水洗涤至滤液中性后，干燥，碾磨，得到开口的碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的一种镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料，其特征在于：所述镍铜锌铁氧体填充于碳纳米管内。
6.一种如权利要求1所述的镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）将碳纳米管加入浓硝酸、浓硫酸或者浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，超声处理10~30min，在80~110℃下回流12~24h，用去离子水洗涤至滤液中性后，干燥，碾磨，得到开口的碳纳米管；
（2）将硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍和硝酸铜都加入至蒸馏水中溶解，然后加入开口的碳纳米管，超声处理30~60 min，80℃~90℃下恒温搅拌6~24h，80℃~90℃干燥18-24h，在氮气保护下800~950℃烧结2~4h即得到镍铜锌铁氧体与碳纳米管复合吸波材料。
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