CN103823023B - 一种不溶物测定装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种不溶物的测定装置，包括抽提筒、漏斗和烧杯，所述抽提筒位于漏斗的上方，所述漏斗和烧杯连接，所述抽提筒侧面的蒸汽回升管道上设置有能阻断和打开气路的阀门；所述抽提筒上方设置有密封件，所述密封件上设置有进液口，所述进液口与加液装置连接。本发明能兼容了甲苯和喹啉不溶物测定的要求，集中实现了加液、加热、搅拌及过滤实验过程，且结构简单可靠，对操作人员要求大大降低，大大缩短了实验时间，并提高了工作效率，同时避免了操作人员长时间接触化学试剂，保证了人员安全。

Description

一种不溶物测定装置

技术领域

本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种不溶物测定装置。

背景技术

在目前的甲苯、喹啉不溶物测定的实验过程中，经常会对被测物质进行溶解过滤实验，并且还需两套各不相同的实验装置进行实验。目前甲苯和喹啉不溶物的测定方法是利用索氏提取器和纯手动操作的方法进行实验，其中用到了两套实验装置，这点是比较繁琐的，并且在实验过程中是需要操作人员长时间操作完成的，这样不但造成了资源的浪费和工作效率低下，还会让操作人员长时间接触有毒气体，对操作人员的人身健康造成了很大的危害。

发明内容

针对目前测定甲苯和喹啉需要不同装置，并且存在安全上等诸多问题，本发明提供了一种可以兼容两种实验方案的装置，实现了在甲苯和喹啉不溶物测定过程中有害气体完全隔绝，并且该装置实现了加液、加热、搅拌、过滤全部实现自动化操作。

本发明的实验装置包括抽提筒、漏斗和烧杯，所述抽提筒位于漏斗的上方，所述漏斗和烧杯连接，所述抽提筒侧面的蒸汽回升管道上设置有能阻断和打开气路的阀门；所述抽提筒上方设置有密封件，所述密封件上设置有进液口，所述进液口与加液装置连接。所述的抽提筒为本领域公知的一类仪器，一个常见的抽提器为索氏抽提器，一般包括一个虹吸弯管和蒸汽回升管道

优选的，所述密封件上还设置有搅拌装置。

更优选的，所述搅拌装置与气动马达连接，所述气动马达可以为搅拌装置提供动力源，通过使用节流阀和调压阀，可以实现搅拌时的扭力和转速的调节。

优选的，所述装置还包括上部气缸，所述上部气缸与密封件连接，可以实现整个搅拌装置以及密封装置的提升和下降，在提升时可以放入滤纸筒或装上搅拌叶片，在下降后可以实现抽提筒的内部密封，减少有害气体向外部挥发。

优选的，所述装置还包括下部气缸，所述下部气缸与装置的底部连接(例如下部气缸与放置有烧杯以及漏斗的底座连接)，可以实现漏斗的提升和下降。通过下部气缸带动漏斗下降后，可以将漏斗拿出并将滤纸筒放入，在气缸带动漏斗上升后可以和提升筒底部对接，形成密闭空间。

优选的，所述装置的开口密封处均设置氟橡胶密封圈密封。

优选的，所述装置还包括溶液预热装置，所述溶液预热装置位于进液口和加液装置间的管道上。在本发明的一个实施例中，所述的溶液预热装置为管道加热器，溶液预热装置采用管道加热方式，采用SUS316材质为管道材质，避免溶液和管道腐蚀，外部加热采用铸铝加热，将管道直接铸造在铸铝加热器内部，这样能最大化的增加加热面，提高加热的速度，温度控制采用闭环控制系统，控制温度准确度可达到±0.1度。

优选的，所述装置还包括中部加热器，所述中部加热器位于蒸汽回升管道上。该中部加热器的作用是为做喹啉不溶物实验时提供恒定的热源，加速溶解焦粒。在本发明的一个实施例中，中部加热器采用铸铝加热器方式，运用两半圆夹紧结构，可牢靠和被加热体接触。

优选的，所述装置还包括底部加热器，所述底部加热器能为烧杯供热。在本发明的实施例中底部加热器可以为甲苯蒸发时提供热源，采用铸铝加热器方式。在过滤完成后，可利用加热器对过滤滤纸进行预先烘干处理，减少有害气体在外部的扩散。

优选的，所述加液装置包括若干台蠕动泵。通过蠕动泵进行加液，可实现随时自动加液，准确度可达到±0.01ml。

优选的，提取筒上连接的冷凝器为球形冷凝管，增大了其冷凝管的外径和内球的表面积，可以使其冷凝效果更佳。

优选的，所述装置还包括阀体装置和真空装置；所述装置设置于密封外壳内，所述阀体装置设置于密封外壳上。所述真空装置用于密封外壳内有害气体的排出。所述密封外壳可以采用不锈钢焊接而成，焊缝进行满焊焊接工艺，并在零件加工成型后进行了密封性测试。所述阀体装置在对密封仓进行抽真空的时候可以进行回气，该阀体装置可以采用既耐高温又耐腐蚀的电磁阀。

本发明通过切换阀门的开闭状态实现两种不同类型的不溶物的实验要求。本发明利用气缸的提升和下降来实现放滤纸和开口密封，开口密封处采用氟橡胶密封圈密封，防止了实验过程中有毒气体的扩散，保证了操作人员的人身健康。本发明在上部密封部件处加入了进液管道，可以实现在实验过程中随时加液的功能，并利用气动马达带动搅拌叶片实现实验过程中的搅拌动作；在抽提筒外部加装了加热器件，为在做喹啉实验中提供热源。本发明在控制方面全部采用气体驱动，避免静电的产生，起到防爆作用；本发明采用外部电磁阀控制，可实现自动化控制。

本仪器可以用于煤沥青、改质沥青、煤沥青筑路油、木材防腐油、和炭黑用焦化原料油中甲苯、喹啉不溶物的测试。本发明解决了用一种结构装置同时满足甲苯和喹啉不溶物的测定的问题，并且在甲苯和喹啉不溶物测定过程中的有害气体完全隔绝，并在此基础上添加了溶液的预热系统、加液、加热、搅拌、过滤全部实现自动化操作，使整个实验过程变的操作简便，实验所需原料备齐后只需按下启动键即可。本发明的装置可采用可编程控制器PLC控制，实现全部动作自动化，可以实现的功能主要包括：溶液的预热系统、加液、加热、搅拌、过滤等过程、抽真空过程。

本发明能兼容了两种实验要求，并集中实现了加液、加热、搅拌及过滤实验过程，且结构简单可靠，对操作人员要求大大降低，无需再用两套实验套装置进行实验操作，大大缩短了实验时间，提高了工作效率，同时避免了操作人员长时间接触化学试剂，保证了人员安全。

附图说明

图1、不溶物测定装置的结构示意图。

图2、不溶物测定装置的功能结构示意图。

图3、使用不溶物测定装置测定甲苯不溶物示意图。

图4、使用不溶物测定装置测定喹啉不溶物示意图。

附图标识：

1、冷凝管；2、抽提筒；3、漏斗；4、阀门；5、烧杯；6、搅拌叶片；7、进液口；8、气动马达；9、上部气缸；10、下部气缸；11、管式加热器；12、中部加热器；13、底部加热器；14、第一蠕动泵；15、第二蠕动泵；16、第三蠕动泵；17、密封外壳；18、密封圈；19、滤纸筒；20、焦粒；21、密封件。

具体实施方式

以下为本发明的优选实施例，其仅用作对本申请的解释而不是限制。

参见图1，本发明的实验装置包括抽提筒2、漏斗3和烧杯5，所述抽提筒2位于漏斗3的上方，所述漏斗3和烧杯5连接，所述抽提筒2侧面的蒸汽回升管道上设置有能阻断和打开气路的阀门4；所述抽提筒2上方设置有密封件21，所述密封件21上设置有进液口7和搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌叶片6，所述进液口7与加液装置连接。该装置还包括上部气缸9、下部气缸10以及气动马达8，以及包括溶液预热装置、中部加热器12和底部加热器13。

其中，所述搅拌装置与气动马达8连接，所述气动马达8可以为搅拌装置提供动力源，通过使用节流阀和调压阀，可以实现搅拌时搅拌叶片6的扭力和转速的调节。

所述上部气缸9与密封件21连接，可以实现整个搅拌装置以及密封装置的提升和下降，在提升时可以放入滤纸筒19(参见图3)或装上搅拌叶片6，在下降后可以实现抽提筒2的内部密封，减少有害气体向外部挥发。所述下部气缸10与放置有烧杯5以及漏斗3的底座连接，可以实现漏斗3以及烧杯5的提升和下降。在下部气缸10带动漏斗3下降后，可以将漏斗3拿出并将滤纸筒19(参见图4)放入，在气缸带动漏斗3上升后可以和提升筒底部对接，形成密闭空间。

本装置中密封件开口密封处可采用氟橡胶密封圈18对其进行密封，以避免有毒气体泄露。

所述的溶液预热装置为管道加热器11，溶液预热装置采用管道加热方式，采用SUS316材质为管道材质，避免溶液和管道腐蚀，外部加热采用铸铝加热，将管道直接铸造在铸铝加热器内部，这样能最大化的增加加热面，提高加热的速度，温度控制采用闭环控制系统，控制温度准确度可达到±0.1度。

所述中部加热器12位于蒸汽回升管道上。该中部加热器12的作用是为做喹啉不溶物实验时提供恒定的热源，加速溶解焦粒。中部加热器12采用铸铝加热器方式，运用两半圆夹紧结构，可牢靠和被加热体接触。

所述底部加热器13能为烧杯供热。底部加热器13可以为甲苯蒸发时提供热源，采用铸铝加热器方式。在过滤完成后，可利用加热器对过滤滤纸19进行预先烘干处理，减少有害气体在外部的扩散。

所述加液装置为蠕动泵系统，通过蠕动泵进行加液，可实现随时自动加液，准确度可达到±0.01ml。图1所示的加液装置包括第一蠕动泵14、第二蠕动泵15和第三蠕动泵16，本领域技术人员也可以根据需要对其进行增减。

所述装置还包括一密封外壳17和真空装置。所述真空装置用于密封外壳17内有害气体的排出。所述密封外壳17可以采用不锈钢焊接而成，焊缝进行满焊焊接工艺，并在零件加工成型后进行了密封性测试。

本装置中冷凝器1可以采用球形冷凝管，增大了其冷凝管的外径和内球的表面积，可使其冷凝效果更佳。

参见图2，该装置还可以包括一主控制装置，以及包括有气动马达、上部气缸和底部气缸的执行装置，真空泵，包括第一蠕动泵14、第二蠕动泵15以及第三蠕动泵16的加液装置，阀体装置、以及受加热控制器控制的包含管式加热器11、底部加热器13和中部加热器12的加热装置。上述装置均直接或者间接由主控制装置进行控制。此处的主控制装置可以是编程控制器PLC，也可以根据需要变更为手动控制。

该装置利用气缸的提升和下降来实现放滤纸和开口密封，防止了实验过程中有毒气体的扩散，保证了操作人员的人身健康。在上部密封件21处加入了进液口7，可以实现在实验过程中随时加液的功能。利用气动马达带动搅拌叶片6进行实验过程中的搅拌动作。在抽提筒2外部加装了加热器件，为在做喹啉实验中提供热源。本发明在控制方面全部采用气体驱动，避免静电的产生，起到防爆作用。采用外部电磁阀控制，可实现自动化控制。

测试甲苯不溶物时的装置示意图如图3所示，测定喹啉不溶物的装置示意图见图4。在进行测定操作时，阀门4应当是处于关闭的状态。在喹啉测定实验时，焦粒可以直接在搅拌叶片上进行称量，这样可以减少原料在转移过程中造成的损失，避免此环节对计算结果造成的误差。

上述装置中加热器可以根据需要进行增减，蠕动泵也可以根据需要进行灵活的增。

本发明能兼容了两种实验要求，并集中实现了加液、加热、搅拌及过滤实验过程，且结构简单可靠，对操作人员要求大大降低；无需再用两套实验套装置进行实验操作，大大缩短了实验时间，提高了工作效率，同时避免了操作人员长时间接触化学试剂，保证了人员安全。

Claims (8)

1.一种不溶物测定装置，包括抽提筒、漏斗和烧杯，其特征在于，所述抽提筒位于漏斗的上方，所述漏斗和烧杯连接，所述抽提筒侧面的蒸汽回升管道上设置有能阻断和打开气路的阀门；所述抽提筒上方设置有密封件，所述密封件上设置有进液口，所述进液口与加液装置连接；

所述不溶物测定装置还包括上部气缸，所述上部气缸与密封件连接；

所述不溶物测定装置还包括下部气缸，所述下部气缸与放置烧杯以及漏斗的底座连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述密封件上还设置有搅拌装置。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述搅拌装置与气动马达连接。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述不溶物测定装置还包括溶液预热装置，所述溶液预热装置位于进液口和加液装置间的管道上。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述不溶物测定装置还包括中部加热器，所述中部加热器位于蒸汽回升管道上。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述不溶物测定装置还包括底部加热器，所述底部加热器能为烧杯供热。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加液装置包括若干台蠕动泵。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述不溶物测定装置还包括阀体装置和真空装置；所述不溶物测定装置设置于密封外壳内，所述阀体装置设置于密封外壳上。