CN103805973A - 镍磷合金镀液及乘用胎模具表面化学镀加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所述的镍磷合金镀液及乘用胎模具表面化学镀加工方法，采用镍磷合金镀液以在铝镁材料表面有效地形成化学镀层，从而显著地提高乘用胎模具表面的耐磨性、耐腐蚀性与硬度高，进而提高轮胎加工后的表面色泽均匀性与外观质量。镍磷合金镀液，主要应用于铝镁合金材料的模具表面施镀加工，其是以水为溶剂，构成成份按以下比例进行重量配比：硫酸镍，24-42克/升；次亚磷酸钠，26-42克/升；柠檬酸钠，16-28克/升；乙酸钠，11-17克/升；硫脲，1-2.5毫克/升；其中，镍磷合金镀液的pH值在4.2至4.8之间。使用镍磷合金镀液可在铝镁材料的乘用胎模具表面形成一定的镍-磷镀层，从而在模具耐磨性、耐腐蚀性与硬度方面显著地提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于铝镁材料表面化学镀的镍磷合金镀液、以及应用该镀液实施乘用胎模具表面化学镀的加工方法，属于高分子材料与工业化学处理领域。
背景技术
轮胎硫化模具是轮胎硫化过程中所使用的重要工艺装备，其质量优劣直接影响到轮胎外在质量，甚至影响到轮胎使用寿命及安全性。目前较为常用的乘用汽车子午线轮胎活络模具，由于模具使用及存放不合理，铝镁材质的模具表面易与周围介质发生化学及电化学作用而破坏其表面平整度，易造成轮胎外观麻面、不平整等缺陷。而且，也易使轮胎模具表面发生腐蚀。结果通常会使轮胎质量明显下降，后续针对模具的修理与维护会造成较大的经济损失。
目前，国内外乘用胎模具还没有进行表面处理的相关技术，乘用胎模具的花纹圈部分采用低压精密铸造技术生产，因其材料通常选用铝镁合金，而带来材料表面硬度相对较低，抗腐蚀与耐磨性较差。
有鉴于此，特提出本专利申请。
发明内容
本发明所述的镍磷合金镀液及乘用胎模具表面化学镀加工方法，其目的在于解决上述现有技术存在的缺陷而采用镍磷合金镀液，以在铝镁材料表面有效地形成化学镀层，从而显著地提高乘用胎模具表面的耐磨性、耐腐蚀性与硬度高，进而提高轮胎加工后的表面色泽均匀性与外观质量。
为实现上述发明目的，所述的镍磷合金镀液，主要应用于铝镁合金材料的模具表面施镀加工，其是以水为溶剂，构成成份按以下比例进行重量配比：
硫酸镍，24-42克/升；
次亚磷酸钠，26-42克/升；
柠檬酸钠，16-28克/升；
乙酸钠，11-17克/升；
硫脲，1-2.5毫克/升；
其中，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间。
如上述方案内容，使用镍磷合金镀液可在铝镁材料的乘用胎模具表面形成一定的镍-磷镀层，从而在模具耐磨性、耐腐蚀性与硬度方面显著地提高。
按上述重量配比关系进行配制过程中，为防止出现不良反应和保持镀液成份、PH值的稳定，上述所有成份的添加混合顺序依次为硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠与硫脲。
基于上述发明构思与改进措施，在使用以上镍磷合金镀液的基础上，本发明还实现了下述乘用胎模具表面化学镀加工方法：
即在施镀处理阶段之前、之后，分别地进行前处理阶段与后处理阶段，与现有技术不同之处在于，
所述的施镀处理阶段，是在75-99℃温度下，将铝镁合金材料的乘用胎模具完全地浸入镍磷合金镀液中；
其中，装载比为0.6-1.2dm2/L，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间，根据目标镀层厚度结合0.012-0.025毫米/小时的施镀速度来控制所需的施镀时间。
实际上，在施镀过程中镍磷合金镀液的PH值会逐渐变小，为维持其在4.2至4.8之间，进一步地改进措施是：
在施镀处理阶段中，通过添加氨水以控制镍磷合金镀液的PH值稳定在4.2至4.8之间。
为提高施镀阶段中模具的表面光洁度，可针对所述的前处理阶段实施以下操作步骤：
打磨试片，通过通用打磨装置对乘用胎模具表面进行打磨处理；
除油除锈，在60-75℃温度范围内使用碱液进行除油除锈15-30秒；
第一次水洗，包括至少一个水洗步骤；
出光处理，在常温条件下使用1∶1浓度的硝酸溶液进行出光处理；
第二次水洗，包括至少一个水洗步骤；
第一次浸锌，在常温条件下将模具进行浸锌处理60-100秒；
第三次水洗，包括至少一个水洗步骤；
退锌处理，使用1∶1浓度的硝酸溶液进行退锌处理；
第四次水洗，包括至少一个水洗步骤；
第二次浸锌，在常温条件下将模具再次浸锌处理50-70秒；
第五次水洗，包括至少一个水洗步骤；
碱性预镀，使用碱性溶液在常温条件下预镀处理3-10分钟；
第六次水洗，包括至少一个水洗步骤。
相应地，在后处理阶段，可将施镀结束的模具进行至少一个水洗的阶段、以及吹干处理。
为进一步地保持镍磷合金镀液的性能，较为优选的实施方式是，在施镀处理阶段中使用的镍磷合金镀液，其配比顺序是先将硫酸镍粉术添加到水中并混合均匀、停放静止；
然后依次地添加柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠与硫脲，每次添加后均需混合均匀、停放静止。
综上内容，本发明镍磷合金镀液及乘用胎模具表面化学镀加工方法具有的优点与有益效果是：
1、经过施镀处理后的乘用胎模具表面镀层为高磷镀层，镍磷镀层中磷元素的质量分数约为11.43％，因此模具表面的硬度提高了约5倍。
2、相应地，模具的耐腐蚀性和硬度也得以显著提高，因此模具的摩擦系数得以降低，耐摩擦力显著提高。
3、采用上述模具加工的乘用车轮胎，其表面色泽更为均匀，外观质量较好。
附图说明
现结合附图对本发明做进一步的说明。
图1是在400倍金相显微镜下显示的镀层厚度示意图；
图2是镍磷合金镀层的能谱分析图；
图3是针对镍磷合金镀层与模具基体的摩擦磨损试验对比图；
图4是针对模具基体的极化试验曲线图；
图5是针对镍磷合金镀层的极化试验曲线图；
具体实施方式
实施例1，所述的镍磷合金镀液，是以水为溶剂，构成成份按以下比例进行重量配比：
硫酸镍，26克/升；
次亚磷酸钠，28克/升；
柠檬酸钠，16克/升；
乙酸钠，13克/升；
硫脲，1.5毫克/升；
其中，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间。
镍磷合金镀液的配比过程是，先将硫酸镍粉末添加到水中并混合均匀、停放静止；然后依次地添加柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠与硫脲，每次添加后均需混合均匀、停放静止。
应用上述镍磷合金镀液，针对乘用胎模具表面化学镀的加工方法如下：
在施镀处理阶段之前、之后，分别地进行前处理阶段与后处理阶段。其中，
所述的施镀处理阶段，是在77℃温度下，将铝镁合金材料的乘用胎模具完全地浸入镍磷合金镀液中；
其中，装载比为0.6dm2/L，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间，根据目标镀层厚度结合0.015毫米/小时的施镀速度来控制所需的施镀时间；
在施镀处理阶段中，通过添加氨水以控制镍磷合金镀液的PH值稳定在4.2至4.8之间。
所述的前处理阶段，包括有以下操作步骤：
打磨试片，通过通用打磨装置对乘用胎模具表面进行打磨处理；
除油除锈，在60℃温度范围内使用碱液进行除油除锈20秒；
第一次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
出光处理，在常温条件下使用1∶1浓度的硝酸溶液进行出光处理；
第二次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
第一次浸锌，在常温条件下将模具进行浸锌处理75秒；
第三次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
退锌处理，使用1∶1浓度的硝酸溶液进行退锌处理；
第四次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
第二次浸锌，在常温条件下将模具再次浸锌处理55秒；
第五次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
碱性预镀，使用碱性溶液在常温条件下预镀处理5分钟；
第六次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗。
所述后处理阶段，是将施镀结束的模具进行包括有自来水水洗与蒸馏水水洗、以及吹干处理。
实施例2，所述的镍磷合金镀液，是以水为溶剂，构成成份按以下比例进行重量配比：
硫酸镍，32克/升；
次亚磷酸钠，32克/升；
柠檬酸钠，22克/升；
乙酸钠，12克/升；
硫脲，1.8毫克/升；
其中，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间。
镍磷合金镀液的配比过程是，先将硫酸镍粉末添加到水中并混合均匀、停放静止；然后依次地添加柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠与硫脲，每次添加后均需混合均匀、停放静止。
应用上述镍磷合金镀液，针对乘用胎模具表面化学镀的加工方法如下：
在施镀处理阶段之前、之后，分别地进行前处理阶段与后处理阶段。其中，
所述的施镀处理阶段，是在85℃温度下，将铝镁合金材料的乘用胎模具完全地浸入镍磷合金镀液中；
其中，装载比为0.6dm2/L，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间，根据目标镀层厚度结合0.02毫米/小时的施镀速度来控制所需的施镀时间；
在施镀处理阶段中，通过添加氨水以控制镍磷合金镀液的PH值稳定在4.2至4.8之间。
所述的前处理阶段，包括有以下操作步骤：
打磨试片，通过通用打磨装置对乘用胎模具表面进行打磨处理；
除油除锈，在60℃温度范围内使用碱液进行除油除锈25秒；
第一次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
出光处理，在常温条件下使用1∶1浓度的硝酸溶液进行出光处理；
第二次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
第一次浸锌，在常温条件下将模具进行浸锌处理80秒；
第三次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
退锌处理，使用1∶1浓度的硝酸溶液进行退锌处理；
第四次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
第二次浸锌，在常温条件下将模具再次浸锌处理60秒；
第五次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
碱性预镀，使用碱性溶液在常温条件下预镀处理6分钟；
第六次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗。
所述后处理阶段，是将施镀结束的模具进行包括有自来水水洗与蒸馏水水洗、以及吹干处理。
实施例3，所述的镍磷合金镀液，是以水为溶剂，构成成份按以下比例进行重量配比：
硫酸镍，36克/升；
次亚磷酸钠，36克/升；
柠檬酸钠，27克/升；
乙酸钠，16克/升；
硫脲，2.4毫克/升；
其中，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间。
镍磷合金镀液的配比过程是，先将硫酸镍粉末添加到水中并混合均匀、停放静止；然后依次地添加柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠与硫脲，每次添加后均需混合均匀、停放静止。
应用上述镍磷合金镀液，针对乘用胎模具表面化学镀的加工方法如下：
在施镀处理阶段之前、之后，分别地进行前处理阶段与后处理阶段。其中，
所述的施镀处理阶段，是在85℃温度下，将铝镁合金材料的乘用胎模具完全地浸入镍磷合金镀液中；
其中，装载比为0.8dm2/L，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间，根据目标镀层厚度结合0.02毫米/小时的施镀速度来控制所需的施镀时间；
在施镀处理阶段中，通过添加氨水以控制镍磷合金镀液的PH值稳定在4.2至4.8之间。
所述的前处理阶段，包括有以下操作步骤：
打磨试片，通过通用打磨装置对乘用胎模具表面进行打磨处理；
除油除锈，在60℃温度范围内使用碱液进行除油除锈30秒；
第一次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
出光处理，在常温条件下使用1∶1浓度的硝酸溶液进行出光处理；
第二次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
第一次浸锌，在常温条件下将模具进行浸锌处理90秒；
第三次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
退锌处理，使用1∶1浓度的硝酸溶液进行退锌处理；
第四次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
第二次浸锌，在常温条件下将模具再次浸锌处理80秒；
第五次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗；
碱性预镀，使用碱性溶液在常温条件下预镀处理10分钟；
第六次水洗，包括有自来水水洗与蒸馏水水洗。
所述后处理阶段，是将施镀结束的模具进行包括有自来水水洗与蒸馏水水洗、以及吹干处理。
综合上述3个实施例，如图1所示，采用XJP-6A型正置式400倍金相显微镜对镀层的截面进行了观察，见图1所示。
白色光亮部分为乘用胎模具的基体，黑色部分为镶嵌所用材料，中间微微发暗的窄条为镍磷合金镀层，厚度约为8-1μm。
如图2所示，为确定镍磷合金镀层的组成成分，在扫描电镜观察时对生成的膜层进行了能谱分析，以及结合以下表1。
表1铝镁材料的乘用胎模具Ni-P镀层成分表
由图2和表1可以看出，Ni-P镀层主要为Ni和P两种元素，P元素的质量分数约为11.43％，为高磷镀层。
为证明上述镍磷合金镀层的耐磨性能，对镀层分别进行硬度和摩擦磨损实验。
镀层的硬度通过HVS-1000型显微硬度计测定，所加载荷为25g，加载时间为10s，测试结果见以下表2所示。
表2化学镀Ni-P及Ni-P-PTFE层的硬度测试
由表2可知，镍磷合金镀层的硬度都明显高于模具基体材料，硬度约提高了5倍以上。
采用SFT-2M销盘式摩擦磨损试验机对镀层和模具基体的摩擦系数进行了测定，如图3所示，镍磷合金镀层的摩擦系数不断提高，最终镀层被破坏，达到模具基体的摩擦系数，同样可知，镀层的摩擦系数要低于模具基体的摩擦系数。
因此，通过硬度测试和摩擦系数测定可知，镀层的硬度高于模具基体、而摩擦系数却低于模具基体，镀层的耐磨性要明显优于模具基体。
关于镀层的耐腐蚀性能，图4所示的针对模具基体的电化学实验示意，图5所
示的是针对模具表面的Ni-P镀层电化学实验示意。
通过2273电化学工作站得到的模具基体及其化学镀Ni-P镀层的极化曲线可知，
模具基体的自腐蚀电位约-1.12V，明显低于其化学镀Ni-P镀层的自腐蚀电位(-0.65V)。
同时，Ni-P镀层在钝化区腐蚀电流密度(0.2mA/cm2)，模具基体无明显钝化区。可见，Ni-P镀层比模具基体难于出现腐蚀，腐蚀的速度也明显低于铝基体的腐蚀速度。
以下表3所示为模具及其镀层在10％盐酸中腐蚀测试5分钟的实验结果。
由表中数据可知，模具在表面实施化学镀以后，Ni-P镀层在盐酸中的耐腐蚀性得到了明显的提高。
表3在10％HCl中失重法实验结果
Claims (7)
1.一种镍磷合金镀液，应用于铝镁合金材料的模具表面施镀加工，其特征在于：在水为溶剂的镀液中，按重量配比比例包括有以下成份，
硫酸镍，24-42克/升；
次亚磷酸钠，26-42克/升；
柠檬酸钠，16-28克/升；
乙酸钠，11-17克/升；
硫脲，1-2.5毫克/升；
其中，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间。
2.根据权利要求1所述的镍磷合金镀液，其特征在于：在配比时，按前后顺序分别向水中添加硫酸镍、柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠、硫脲。
3.应用如权利要求1或2所述镍磷合金镀液的乘用胎模具表面化学镀加工方法，包括在施镀处理阶段之前的前处理阶段、以及在施镀处理阶段之后的后处理阶段，其特征在于：所述的施镀处理阶段，是在75-99℃温度下，将铝镁合金材料的乘用胎模具完全地浸入镍磷合金镀液中；
其中，装载比为0.6-1.2dm2/L，镍磷合金镀液的PH值在4.2至4.8之间，根据目标镀层厚度结合0.012-0.025毫米/小时的施镀速度来控制所需的施镀时间。
4.根据权利要求3所述的乘用胎模具表面化学镀加工方法，其特征在于：在施镀处理阶段中，通过添加氨水以控制镍磷合金镀液的PH值稳定在4.2至4.8之间。
5.根据权利要求3或4所述的乘用胎模具表面化学镀加工方法，其特征在于：所述的前处理阶段包括有以下操作步骤，
打磨试片，通过通用打磨装置对乘用胎模具表面进行打磨处理；
除油除锈，在6075℃温度范围内使用碱液进行除油除锈15-30秒；
第一次水洗，包括至少一个水洗步骤；
出光处理，在常温条件下使用1∶1浓度的硝酸溶液进行出光处理；
第二次水洗，包括至少一个水洗步骤；
第一次浸锌，在常温条件下将模具进行浸锌处理60-100秒；
第三次水洗，包括至少一个水洗步骤；
退锌处理，使用1∶1浓度的硝酸溶液进行退锌处理；
第四次水洗，包括至少一个水洗步骤；
第二次浸锌，在常温条件下将模具再次浸锌处理50-70秒；
第五次水洗，包括至少一个水洗步骤；
碱性预镀，使用碱性溶液在常温条件下预镀处理3-10分钟；
第六次水洗，包括至少一个水洗步骤。
6.根据权利要求3或4所述的乘用胎模具表面化学镀加工方法，其特征在于：所述的后处理阶段，是将施镀结束的模具进行至少一个水洗的阶段、以及吹干处理。
7.根据权利要求3或4所述的乘用胎模具表面化学镀加工方法，其特征在于：在施镀处理阶段中使用的镍磷合金镀液，其配比顺序是先将硫酸镍粉末添加到水中并混合均匀、停放静止；
然后依次地添加柠檬酸钠、次亚磷酸纳、乙酸钠与硫脲，每次添加后均需混合均匀、停放静止。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140521 |