CN103804075B - 生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，其制备方法包括：1）以农业废弃物作为生物质原料在400-600℃炭化形成多孔的生物炭颗粒；2）尿素与甲醛反应制备改性尿素溶液；3）将聚天冬氨酸及其衍生物加入到上述改性尿素溶液中；4）将生物炭颗粒浸泡于步骤3）的混合液中3-10小时后，将泡好的生物炭颗粒烘干；5）淀粉与次氯酸钠溶液发生反应，将得到的氧化淀粉溶液作为粘结剂；6）将烘干的生物炭颗粒加入到粘结剂中，造粒后烘干，即得。本发明成本低，可减缓NH4 +-N向NO3 --N的转化，抑制尿素的快速分解和流失，延长肥效，提高氮肥利用率，减少面源污染，大田试验结果表明本发明的缓释尿素产品可以有效地增产增收，即使在减施化肥的情况下亦能达到增产效果。
Description
技术领域
本发明涉及肥料制备领域，具体地说，涉及一种生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素、其制备方法及应用。
背景技术
肥料是农作物的粮食，是农业生产中必不可少的基本生产资料。然而，我国化肥的利用率仅30-40%，其余部分被土壤固定或淋溶造成资源浪费，同时产生水体污染或土地面源污染等环境问题。而且，随着经济发展，偏施化肥不但无法满足优质农产品生产的需要，反而会加剧土壤酸化、土壤板结。但是化肥对于农作物生长不可或缺，因此施用缓释化肥成为解决此问题的有效途径。缓释肥料能有效控制养分释放速度，延长肥效期，满足作物整个生育期对养分的需求，能最大限度地提高肥料利用率，提高施肥的经济效益、社会效益和环境效益，因而成为世界肥料研究的热点。
生物炭具有独特的理化性质，如较大的比表面积，较高的碳含量，具有化学惰性和生物稳定性。将农业废弃物转化为生物炭，变废为宝，即解决了农作物秸秆等废弃物的回收利用问题，又解决了焚烧给环境带来的负面影响，明显降低了大气中二氧化碳的排放量，并且能够持久地保持碳稳定性，起到增汇减排的作用。将生物炭添加到土壤中不但可以改善土壤理化性质，延缓肥料中养分释放速度，增长持肥时效，促进作物生长，同时还可对土壤中有机和无机污染物的迁移转化造成影响，增进土壤对养分离子的吸附和保持，减少了因施肥对水体的富营养化影响和土地面源污染，有利于农业的可持续发展。
对于生物炭的研究目前已有较多报道，值得肯定的是，生物炭具有长效机制，一次施入，可多年发挥积极作用。而根据生物炭相关研究报道来看，主要分为两大类，一类认为生物炭对植物生长和肥料利用起积极作用，而另一类认为生物炭对植物生长和肥料利用起反作用。报道认为这两种情况与土壤情况以及农作物种类和天气等因素均有关系，而除了不可预测的天气因素之外，其中影响最大的是土壤情况。一般来说，对于贫瘠的土壤，植物对土壤中肥料的利用率极低，加入生物炭后，生物炭可以有效地富集土壤中的各种有效元素，然后再供给植物，提高了土壤中有限肥料的利用率，与不施生物炭相比，有利于植物生长；而对于肥沃的土壤来说，生物炭在第一次施入时，生物炭与植物对土壤中的肥料存在一种竞争关系，生物炭对肥料的强吸附作用相对减少了植物对肥料的利用量，生物炭反而起到了反作用，与不施生物炭相比，反而不利于植物生长。而对于目前已开发的土地而言，由于每年大量化肥的施入，特别贫瘠的土壤相对较少，因此为了防止肥料流失和提高肥料利用率，有必要在向土壤中首次加入生物炭时，进行必要的改性。
聚天冬氨酸/盐是一种肥料高效增效剂和新型植物营养吸收促进剂和调节剂。对植物所需营养成分具有极强的螯合功能，能有效富集土壤中氮、磷、钾及微量元素供植物吸收利用，能够促进植物对营养元素的吸收，促进根系生长，健壮植株，增强抗逆性，改善品质，可作为良好的植物养分促进剂、助长剂、浸种剂、叶面肥、水分保持剂，且具有不含激素、无毒、无残留等特点。聚天冬氨酸/盐本身就是一种生物可降解材料，其分子结构中含有氨基，在土壤中被微生物分解后亦可以给植物提供养分。
尿素直接施入土壤中利用率较低，将尿素进行化学改性使其缓慢分解，可更长时间给植物提供营养，提高肥料利用率，减少面源污染，从而提高施肥的经济效益、社会效益和环境效益。
发明内容
本发明的目的将生物炭、改性尿素和聚天冬氨酸及其衍生物进行复合，使各组分发挥最大作用，提高肥料利用率，使农作物增产增收，从而开发出一种新型的生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
本发明的另一目的提供上述缓释尿素的制备方法及应用。
为了实现本发明目的，本发明首先提供一种制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素的方法，包括以下步骤：
1）以农业废弃物作为生物质原料在400-600℃炭化形成多孔的生物炭颗粒；
2）将尿素与甲醛进行反应制备改性尿素溶液；
3）将聚天冬氨酸及其衍生物加入到上述改性尿素溶液中，搅拌均匀；
4）将生物炭颗粒浸泡于步骤3）所得混合液中3-10小时后，将泡好的生物炭颗粒烘干；
5）使淀粉与次氯酸钠溶液发生氧化反应，将得到的氧化淀粉溶液作为粘结剂；
6）将步骤4）所得烘干的生物炭颗粒加入到上述粘结剂中，造粒后烘干，即得生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
所述农业废弃物包括但不限于树枝、稻草、秸秆、果实外壳、牲畜粪便等。
步骤2）中尿素与甲醛摩尔比为1:1-2。所述改性尿素溶液中总氮含量≥23.33%，水分≤0.5%。反应在弱碱性条件下进行，反应温度为40-45℃，反应时间3-4小时。
步骤3）中所述聚天冬氨酸的分子量为2500-20000道尔顿，优选4000-8000，更优选5000-7000道尔顿；所述聚天冬氨酸的衍生物包括但不限于聚天冬氨酸的钠盐、钾盐、钙盐、锌盐、锰盐或其复合盐、改性聚天冬氨酸或其盐等。
所述改性聚天冬氨酸或其盐包括但不限于氨基酸改性聚天冬氨酸或其盐、有机胺改性聚天冬氨酸或其盐，优选氨基酸改性聚天冬氨酸盐，更优选氨基酸改性聚天冬氨酸锌盐和有机胺改性聚天冬氨酸钾盐等。
步骤3）中聚天冬氨酸及其衍生物与改性尿素溶液的质量比为0.1-3:100。
步骤4）中生物炭颗粒与改性尿素溶液的重量比为100:2.5-10。
步骤5）中淀粉与次氯酸钠溶液（有效氯含量≥10%）的质量比为100:1-15。反应时间为1-2小时，反应温度为35-45℃。
步骤6）中生物炭颗粒与粘结剂的质量比为100:1-5。浸泡时间为3-10小时。
前述方法中，生物炭、改性尿素溶液、聚天冬氨酸及其衍生物和粘结剂的重量比优选为100:4:0.24:3。
本发明还提供根据上述方法制备的生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
本发明进一步提供所述的生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素在制备长效复合肥中的应用。
本发明具有以下优点：
（一）本发明采用生物炭作为载体，生产生物炭的原料来源于农业废弃物，不仅解决了农业废弃物的回收利用问题，而且解决了因焚烧对环境负面的影响，明显地降低了大气中二氧化碳的排放量。将生物炭添加到土壤中不但可以改善土壤理化性质，持肥缓释，促进作物生长，同时还可增进土壤养分离子的吸附和保持，减少农业面源污染，缓解因施肥对水体富营养化产生的影响。
（二）聚天冬氨酸及其衍生物的加入不仅能促进作物对改性尿素的吸收，抑制改性尿素成分的快速分解和流失，起到使改性尿素成分缓释的作用，且聚天冬氨酸及其衍生物本身可自然降解，在土壤中被微生物分解后亦可为植物提供养分。
（三）本发明生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素可提高尿素利用率，节约用量，降低生产成本。
（四）本发明生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素在初次施入时对肥沃土壤中作物生长无不利影响，且生物炭在后续多年作物生长中发挥了积极的促进作用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
以下实施例中使用的“份”均为重量份。
实施例1生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以农业废弃物树枝作为生物质原料在500℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过80目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:2的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应3小时，制备改性尿素；
3.将0.12份L-改性聚天冬氨酸锰加入到含4份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中10个小时，然后烘干；
5.将3份淀粉加入到100份水中，在35℃温度下滴加0.3份次氯酸钠溶液，搅拌下保温2个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例2生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以农业废弃物花生壳作为生物质原料在400℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过60目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:1.5的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，40℃反应3小时，制备改性尿素；
3.将0.03份聚天冬氨酸钠加入到含10份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中8个小时，然后烘干；
5.将4份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.15份次氯酸钠溶液，搅拌下保温1个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例3生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以农业废弃物稻草作为生物质原料在450℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过80目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:1的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应3小时，制备改性尿素；
3.将0.06份聚天冬氨酸钙加入到含8份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中3个小时，然后烘干；
5.将2.5份淀粉加入到100份水中，在40℃温度下滴加0.05份次氯酸钠溶液，搅拌下保温2个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例4生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以农业废弃物玉米秸秆作为生物质原料在550℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过100目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:2的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应4小时，制备改性尿素；
3.将0.03份L-改性聚天冬氨酸钠加入到含10份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中8个小时，然后烘干；
5.将5份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.75份次氯酸钠溶液，搅拌下保温1.5个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例5生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以玉米秸秆作为生物质原料在600℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过80目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:1.8的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，40℃反应3小时，制备改性尿素；
3.将0.05份聚天冬氨酸锌加入到含2.5份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中5个小时，然后烘干；
5.将1份淀粉加入到100份水中，在40℃温度下滴加0.05份次氯酸钠溶液，搅拌下保温1个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例6生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以农业废弃物玉米秸秆作为生物质原料在500℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过60目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:1的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应4小时，制备改性尿素；
3.将0.09份氨基乙酸改性聚天冬氨酸锌加入到含4份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中5个小时，然后烘干；
5.将2份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.1份次氯酸钠溶液，搅拌下保温1.5个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例7生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以农业废弃物玉米秸秆作为生物质原料在600℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过40目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:2的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应3小时，制备改性尿素；
3.将0.05份有机胺改性聚天冬氨酸钾加入到含4份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中4个小时，然后烘干；
5.将5份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.25份次氯酸钠溶液，搅拌下保温2个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例8生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素及其制备
包括以下步骤：
1.以牛粪作为生物质原料在400℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过40目筛；
2.将尿素和甲醛按照摩尔比1:2的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应3小时，制备改性尿素；
3.将0.1份聚天冬氨酸钾加入到含6份改性尿素的溶液中；
4.将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中6个小时，然后烘干；
5.将3份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.08份次氯酸钠溶液，搅拌下保温2个小时制成包衣液；
6.将烘干的负载了改性尿素和聚天的100份生物炭颗粒加入到氧化淀粉包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
实施例9生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素的土柱淋溶实验
淋溶实验在25±2℃、相对湿度65%的人工温室中进行。模拟土柱的面积为60cm2,高度为30cmPVC圆柱管。在土柱底层垫一层脱脂棉和两层滤纸，以防止底层土壤产生流失，并在滤纸上放置3cm厚石英砂以过滤土壤渗滤液，在底部管口处铺上尼龙网，将圆柱管底部封紧。按照1g/cm3土壤容重，在土柱中加入粒径小于2mm的风干土样，形成10cm的模拟土柱。顶部0-10cm装入同样土壤容重的混合均匀的土壤和生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素的混合土壤样品。在土层上部垫一层滤纸以防止水分淋溶对表层土壤的扰动。安装土柱时，特别注意将土柱壁边缘的土壤压实，以确保无贴壁水流入渗，尽量减少边缘效应的产生。实验共设10个处理,其中空白组不添加任何肥料；对比组尿素与土柱中土壤质量比相当于每公顷地施用225kg氮肥；缓释肥组实施例1-8中生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素折合后与土壤干重比相当于每公顷地施用225kgN肥。每个处理设三次重复，在进行氮素淋溶实验之前，三天内，从顶部加入大约600mL蒸馏水，土柱中土壤总孔隙度和最大持水量分别为60%、40%。为了反映当地的降雨量矫正蒸腾，在淋溶实验中，每三天从每个土柱顶部加入大约30-50mL蒸馏水。试验初始阶段每3天提取渗滤液（共提取3次），在随后的过程中每7天取样一次（共提取3次），时间共30天。
通过空白组的背景校正后，30天累积NH4 +-N和NO3 --N淋溶率如表1所示。
表130天累积NH4 +-N和NO3 --N淋溶率
通过表1可以看出，本发明提供的生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素与对比组尿素相比，NH4 +-N淋溶率均较高，而NO3 --N淋溶率均较低，总N淋溶率急剧下降，说明生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素可以有效地减缓氮肥中氮元素从NH4 +-N向NO3 --N的转化，并且使NO3 --N淋溶率急剧下降，从而提高氮肥利用率，极大减少了由于氮淋溶所造成的水体污染和环境污染。
以下通过田间实验例对本发明的有益效果作进一步的阐述。
实验例1
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例1中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产13.8%。
实验例2
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例2中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产14.6%。
实验例3
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例3中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产12.5%。
实验例4
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例4中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产15.6%。
实验例5
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例5中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产13.6%。
实验例6
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例6中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产14.2%。
实验例7
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例7中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产13.9%。
实验例8
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量10Kg/亩施入实施例8中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产15.8%。
实验例9
本实验设对照组和处理组。对照组除底肥外，单施尿素N当量10Kg/亩，处理组除底肥外，按折合计算N当量8Kg/亩施入实施例8中制备生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，重复3组样品，农作物为玉米。处理组出芽早、植株生长健壮，至收获称重与对照组相比，增产8.3%。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，其特征在于，其通过以下方法制备：
1)以牛粪作为生物质原料在400℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过40目筛；
2)将尿素和甲醛按照摩尔比1:2的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应3小时，制备改性尿素；
3)将0.1份聚天冬氨酸钾加入到含6份改性尿素的溶液中；
4)将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中6个小时，然后烘干；
5)将3份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.08份次氯酸钠溶液，搅拌下保温2个小时制成包衣液；
6)将烘干的负载了改性尿素和聚天冬氨酸钾的100份生物炭颗粒加入到包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
2.一种生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素，其特征在于，其通过以下方法制备：
1)以农业废弃物玉米秸秆作为生物质原料在550℃炭化形成多孔的生物炭，冷却研磨过100目筛；
2)将尿素和甲醛按照摩尔比1:2的比例加入烧瓶中，碱液调pH弱碱性，45℃反应4小时，制备改性尿素；
3)将0.03份L-改性聚天冬氨酸钠加入到含10份改性尿素的溶液中；
4)将100份生物炭颗粒浸泡到以上溶液中8个小时，然后烘干；
5)将5份淀粉加入到100份水中，在45℃温度下滴加0.75份次氯酸钠溶液，搅拌下保温1.5个小时制成包衣液；
6)将烘干的负载了改性尿素和聚天冬氨酸钠的100份生物炭颗粒加入到包衣液中，造粒机中造粒，放入烘干机中干燥，得到生物炭基聚天冬氨酸缓释尿素。
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