CN103804000B - 一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料及其制作方法 - Google Patents

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本发明公开了一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料及其制作方法，包括以下组分且各组分质量比例为：电熔致密刚玉：20～40份；棕刚玉：5～20份、碳化硅：4～12份；石墨：4～6份；氧化硅微粉：1～7份；氮化硅铁：4～6份；Al4SiC4粉体：5～10份、硅溶胶：2～6份；金属铝粉：0.54～2份。本发明的有益效果：氮化硅铁和Al4SiC4粉体高温下经过化学反应生成SiC，随热处理温度的升高而明显加剧，使产品的显气孔率显著降低，获得高致密结构，显著改善抗渣侵蚀性和抗铁水冲刷性能，提高一次性通铁量，用硅溶胶做为结合剂，生成的纤维状SiAlON，加强了结构的稳定性，改善了浇注料的抗热震性。

Description

一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料及其制作方法
【技术领域】
本发明涉及耐火材料制造领域，具体涉及一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料及其制作方法。
【背景技术】
我国是世界钢铁产量大国，消耗大量的耐火材料。国内大中型高炉出铁沟用耐火材料一般要求是：耐高温、耐侵蚀、耐冲刷、抗渗透、高导热性。现有技术的大中型高炉出铁沟用耐火材料主要是Al2O3-SiC-C浇注料，一般由耐火骨料、粉料、结合剂、外加剂、水或其他液体材料组成，可以在使用现场以振动浇注、自流浇注等方法成型，也可以制成预制件使用，目前，国内普遍使用的浇注料中，SiC的含量为15%～25%左右，但近年来，随着高炉强化冶炼的普及，由于SiC氧化而导致铁沟浇注料抗剥落性下降的问题比较突出，而且抗渣侵蚀能力、抗铁水冲刷能力、强热震稳定等性能也较差，难以满足生产需求。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料及其制作方法，能够加强铁沟浇注料的抗渣侵蚀能力、抗铁水冲刷能力和强热震稳定性，并提高一次性通铁量。
为实现上述目的，本发明提出了一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料，包括以下组分且各组分质量比例为：电熔致密刚玉：20～40份；棕刚玉：5～20份、碳化硅：4～12份；石墨：4～6份；氧化硅微粉：1～7份；氮化硅铁：4～6份；Al4SiC4粉体：5～10份、硅溶胶：2～6份；金属铝粉：0.54～2份。
作为优选，所述电熔致密刚玉由粒径为4～10mm部分、粒径为2～4mm部分、粒径为1～2mm部分和粒径＜0.5mm部分组成。
作为优选，所述电熔致密刚玉中粒径为4～10mm部分、粒径为2～4mm部分、粒径为1～2mm部分和粒径小于0.5mm部分的质量比例为1:2:2:7。
作为优选，所述各组分的质量比例为：电熔致密刚玉：20份；棕刚玉：5份、碳化硅：4份；石墨：4份；氧化硅微粉：1份；氮化硅铁：4份；Al4SiC4粉体：5份、硅溶胶：2份；金属铝粉：0.5份。
作为优选，所述各组分的质量比例为：电熔致密刚玉：35份；棕刚玉：12份、碳化硅：8份；石墨：5份；氧化硅微粉：5份；氮化硅铁：5份；Al4SiC4粉体：9份、硅溶胶：4份；金属铝粉：1份。
作为优选，所述各组分的质量比例为：电熔致密刚玉：40份；棕刚玉：20份、碳化硅：12份；石墨：6份；氧化硅微粉：7份；氮化硅铁：6份；Al4SiC4粉体：10份、硅溶胶：6份；金属铝粉：2份。
为实现上述目的，本发明还提出了一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
a）将Al(CH3)3和SiH(C2H5)3在1200～1300℃的氩气炉中经过裂解制得Al4C3和SiC；
b）步骤a）得到的Al4C3和SiC按质量比1:1混合均匀，投放至加热炉中进行加热，加热至1300℃并保温1～2h，继续升高加热炉温度，直至升高到1500℃时保温1～2h，保温完成后制得Al4SiC4粉体；
c）将电熔致密刚玉进行研磨并按粒径4～10mm、2～4mm、1～2mm和＜0.5mm四级进行分级，将粒径为4～10mm部分、2～4mm部分、1～2mm部分和＜0.5mm部分按比例倒入强制搅拌机搅拌10～15min进行混合，混合均匀后称取20～40份；
d）称取步骤b）所得的Al4SiC4粉体5～10份并和步骤c）称取的20～40份电熔致密刚玉一起投放至混合装置中，与混合装置中的5～20份棕刚玉、碳化硅：4～12份碳化硅、4～6份石墨、1～7份氧化硅微粉、4～6份氮化硅铁、0.5～2金属铝粉一起搅拌10～15min混合；
e）在步骤d）的混合装置中添加2～6份硅溶胶制得混合物料，混合物料搅拌均匀后，经检验得到成品。
作为优选，所述步骤b）中电熔致密刚玉的粒径为4～10mm部分、2～4mm部分、1～2mm部分和＜0.5mm部分的质量比例为1:2:2:7。
作为优选，所述步骤d）中硅溶胶的密度为1.2g/cm-3，硅溶胶的PH为9.5。
本发明的有益效果：（1）抗渣侵蚀能力和抗铁水冲刷能力强：通过加入氮化硅铁和Al4SiC4粉体，高温下经过化学反应生成SiC，通过显微观察＜10μm的反应产物颗粒几乎将结构中的气孔填满了，而且在＜5μm的微小缝隙中也填充有细小的反应产物粒子，随热处理温度的升高而明显加剧，使产品的显气孔率显著降低，而且随着保温时间的延长，试样的结构更致密从而使铁沟浇注料获得了高致密结构，抗渣侵蚀性和抗铁水冲刷性能得到显著改善，并提高了一次性通铁量。（2）热震稳定性好：用硅溶胶做为结合剂，通过高温原位生成的纤维状SiAlON，纤维状的SiAlON具有较大的热导率，较低的弹性模量及更好的桥接作用，同时也部分填充了结构中的气孔，利于强度的提高，加强了结构的稳定性，改善了浇注料的抗热震性。
【具体实施方式】
本发明致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料,包括以下组分且各组分质量比例为：电熔致密刚玉：20～40份；棕刚玉：5～20份、碳化硅：4～12份；石墨：4～6份；氧化硅微粉：1～7份；氮化硅铁：4～6份；Al4SiC4粉体：5～10份、硅溶胶：2～6份；金属铝粉：0.5～2份，所述电熔致密刚玉由粒径为4～10mm部分、粒径为2～4mm部分、粒径为1～2mm部分和粒径＜0.5mm部分组成，所述电熔致密刚玉中粒径为4～10mm部分、粒径为2～4mm部分、粒径为1～2mm部分和粒径小于0.5mm部分的质量比例为1:2:2:7。
本发明致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料的制作方法，包括如下步骤：
a）将Al(CH3)3和SiH(C2H5)3在1200～1300℃的氩气炉中经过裂解制得Al4C3和SiC；
b）步骤a）得到的Al4C3和SiC按质量比1:1混合均匀，投放至加热炉中进行加热，加热至1300℃并保温1～2h，继续升高加热炉温度，直至升高到1500℃时保温1～2h，保温完成后制得Al4SiC4粉体；
c）将电熔致密刚玉进行研磨并按粒径4～10mm、2～4mm、1～2mm和＜0.5mm四级进行分级，将粒径为4～10mm部分、2～4mm部分、1～2mm部分和＜0.5mm部分按比例倒入强制搅拌机搅拌10～15min进行混合，混合均匀后称取20～40份，电熔致密刚玉的粒径为4～10mm部分、2～4mm部分、1～2mm部分和＜0.5mm部分的最优质量比例为1:2:2:7；
d）称取步骤b）所得的Al4SiC4粉体5～10份并和步骤c）称取的20～40份电熔致密刚玉一起投放至混合装置中，与混合装置中的5～20份棕刚玉、碳化硅：4～12份碳化硅、4～6份石墨、1～7份氧化硅微粉、4～6份氮化硅铁、0.5～2金属铝粉一起搅拌10～15min混合，本发明中加入氮化硅铁和Al4SiC4粉体，高温下经过化学反应生成SiC，通过显微观察＜10μm的反应产物颗粒几乎将结构中的气孔填满了，而且在＜5μm的微小缝隙中也填充有细小的反应产物粒子，随热处理温度的升高而明显加剧，使产品的显气孔率显著降低，而且随着保温时间的延长，试样的结构更致密从而使铁沟浇注料获得了高致密结构，抗渣侵蚀性和抗铁水冲刷性能得到显著改善，用硅溶胶做为结合剂，通过高温原位生成的纤维状SiAlON，纤维状的SiAlON具有较大的热导率，较低的弹性模量及更好的桥接作用，同时也部分填充了结构中的气孔，利于强度的提高，加强了结构的稳定性，改善了浇注料的抗热震性，通过微小SiC反应物颗粒均匀的分散在基质料，防止了生成的SiC粒子团聚在纤维状SiAlON。另一方面，硅溶胶在养护和烘烤过程中实现了由溶胶向凝胶工艺的转化过程，实现了浇注料的凝结和硬化，通过提高烘烤温度和延长时间即可提高浇注料强度。一般普通Al2O3-SiC-C质主铁沟浇注料一次性通铁量在12万吨，随着强化冶炼，提高产量的需求日益突出，铁沟主铁沟要求一次性通铁量的要求也越来越严格，通铁量已经达不到钢铁厂的要求，本发明在4500m3高炉上使用，一次性通铁量在18万吨以上。
e）在步骤d）的混合装置中添加2～6份硅溶胶制得混合物料，硅溶胶的最优密度为1.2g/cm-3，硅溶胶的最优PH为9.5，混合物料搅拌均匀后，经检验得到成品。
本发明的具体实施例为：
实施例1：
上述各组分的质量比例为：电熔致密刚玉：20份；棕刚玉：5份、碳化硅：4份；石墨：4份；氧化硅微粉：1份；氮化硅铁：4份；Al4SiC4粉体：5份、硅溶胶：2份；金属铝粉：0.5份。
实施例2：
上述各组分的质量比例为：电熔致密刚玉：35份；棕刚玉：12份、碳化硅：8份；石墨：5份；氧化硅微粉：5份；氮化硅铁：5份；Al4SiC4粉体：9份、硅溶胶：4份；金属铝粉：1份。
实施例3：
上述各组分的质量比例为：电熔致密刚玉：40份；棕刚玉：20份、碳化硅：12份；石墨：6份；氧化硅微粉：7份；氮化硅铁：6份；Al4SiC4粉体：10份、硅溶胶：6份；金属铝粉：2份。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)将Al(CH3)3和SiH(C2H5)3在1200～1300℃的氩气炉中经过裂解制得Al4C3和SiC；
b)步骤a)得到的Al4C3和SiC按质量比1:1混合均匀，投放至加热炉中进行加热，加热至1300℃并保温1～2h，继续升高加热炉温度，直至升高到1500℃时保温1～2h，保温完成后制得Al4SiC4粉体；
c)将电熔致密刚玉进行研磨并按粒径4～10mm、2～4mm、1～2mm和＜0.5mm四级进行分级，将粒径4～10mm部分、2～4mm部分、1～2mm部分和＜0.5mm部分按比例倒入强制搅拌机搅拌10～15min进行混合，混合均匀后称取20～40份；
d)称取步骤b)所得的Al4SiC4粉体5～10份并和步骤c)称取的20～40份电熔致密刚玉一起投放至混合装置中，与混合装置中的5～20份棕刚玉、4～12份碳化硅、4～6份石墨、1～7份氧化硅微粉、4～6份氮化硅铁、0.5～2份金属铝粉一起搅拌10～15min混合；
e)在步骤d)的混合装置中添加2～6份硅溶胶制得混合物料，混合物料搅拌均匀后，经检验得到成品。
2.如权利要求1所述的一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料的制作方法，其特征在于：所述步骤c)中电熔致密刚玉的粒径4～10mm部分、2～4mm部分、1～2mm部分和＜0.5mm部分的质量比例为1:2:2:7。
3.如权利要求1所述的一种致密型高强度SiAlON结合铁沟浇注料的制作方法，其特征在于：所述步骤e)中硅溶胶的密度为1.2g/cm3，所述硅溶胶的pH值为9.5。
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