CN103796628A

CN103796628A - 发用定型组合物

Info

Publication number: CN103796628A
Application number: CN201280042220.XA
Authority: CN
Inventors: M·贝卢肖; Q·贺
Original assignee: HC Starck GmbH
Current assignee: HC Starck GmbH
Priority date: 2011-09-07
Filing date: 2012-09-04
Publication date: 2014-05-14
Also published as: WO2013034527A3; BR112014004263A2; WO2013034527A2; ES2572277T3; EP2753298A2; EP2753298B1; JP2014525468A; US20140219927A1

Abstract

发用定型组合物包含发用定型聚合物和溶剂体系，以及任选推进剂，其中溶剂体系包含乙醇和其它非水溶剂，乙醇与其它非水溶剂的重量比为约80：20至约20：80。

Description

发用定型组合物

发明领域

本发明涉及发用定型组合物。更具体而言，本发明涉及包含定型聚合物和溶剂体系的发用定型组合物，所述溶剂体系包含乙醇与至少一种其它非水溶剂的组合。

发明背景

政府机构，例如California Air Resource Board目前考虑使用最大增量反应性(MIR)标准将所有挥发性有机化合物(VOCs)的臭氧形成潜势分级。因此，关于含有VOCs的头发固定剂如喷发胶的目前用户产品规定会从目前的VOCs标准改进至MIR标准。尽管关于喷发胶的MIR值仍未被采用，但一些提案要求喷发胶组合物具有小于0.80的MIR值。因此，如果执行0.80或更小的MIR，则要求目前无水55％VOC气溶胶喷发胶和所有非气溶胶喷发胶再配制以符合新规定。因此，需要不仅满足更严格的MIR要求，而且满足或超过常规喷发胶配制剂性能的喷发胶配制剂。

发明概述

在本发明的一个方面中，本发明一般性地涉及发用定型组合物，所述组合物包含至少一种定型聚合物以及在溶剂体系中与至少一种非水溶剂组合的乙醇。在一个实施方案中，溶剂体系包含乙醇和至少一种其它非水溶剂，乙醇与所述至少一种其它非水溶剂的重量比为约80：20至约20：80。

另一方面，本发明涉及包含至少一种定型聚合物、溶剂体系和推进剂的发用定型组合物。在一个实施方案中，溶剂体系包含乙醇和至少一种其它非水溶剂，乙醇与所述至少一种其它非水溶剂的重量比为约80：20至约20：80。

附图简述

由以下详细描述以及附图一起阅读时，可最佳地理解本发明。附图包括以下：

图1为描述包含几种不同聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的示例性发用定型组合物的粘度的图。

图2为描述包含几种不同聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的示例性发用定型组合物的浊度的图。

图3为描述包含几种不同聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的示例性发用定型组合物的表面张力的图。

图4为描述包含几种不同聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的示例性发用定型组合物的毛细管值的图。

图5为描述包含几种不同聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的示例性发用定型组合物的粒度的图。

图6为描述包含两种不同聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的典型发用定型组合物的高湿度卷曲保持力的图。

图7为描述来自包含两种不同

聚合物和具有变化浓度的溶剂体系的发用定型组合物的发用定型聚合物膜的聚合物膜伸长率的图。

发明详述

本发明一般性地涉及包含至少一种定型聚合物和溶剂体系的发用定型组合物，所述溶剂体系包含与乙醇组合的一种或多种非水溶剂。在一个实施方案中，溶剂体系包含与至少一种其它非水溶剂组合的乙醇，所述至少一种其它非水溶剂为至少一种C₃-C₆直链或支化链醇、乙二醇单丁醚和丙二醇，使得发用定型组合物具有约0.80或更小的MIR值，条件是所述至少一种其它非水溶剂不是乙酸酯如乙酸甲酯或乙酸乙酯，或者酮如丙酮或甲乙酮。在另一实施方案中，其它非水溶剂包含至少一种直链或支化C₃-C₄醇，在又一实施方案中，所述其它非水溶剂包含异丙醇和/或正丙醇。任选，水也可包含在发用定型组合物中。

已经发现，包含乙醇和一种或多种另外的非水溶剂且乙醇与所述其它一种或多种其它非水溶剂之比为80∶20-20∶80的溶剂体系提供了至今未知的对所得干的发用定型聚合物膜的长期保持和耐久性的改进，特别地，出乎意料的是溶剂的选择对膜干燥以后的发用定型聚合物膜的留置(on-hair)性能具有任何显著影响的话特别如此。

就本发明而言，推进剂并不是作为本文所定义的溶剂体系的一部分而包含，但推进剂可任选作为发用定型组合物的组分包含在内。在本发明的一个方面中，已经发现，包含乙醇和至少一种其它非水溶剂且乙醇与所述其它溶剂的重量比为约80∶20至约20∶80的溶剂体系具有改进的留置性能，例如所得干的发用定型聚合物膜的长期保持和耐久性。特别地，本发明提供给用发用定型组合物处理的头发主观头发性能如挺度、弹力和成网性的改进，同时与仅包含单独一种非水溶剂的常规发用定型组合物相比，还保持在高湿度条件(21.1℃/90％相对湿度)下头发的％卷曲保持力水平。

在本发明一个实施方案中，发用定型组合物的溶剂体系具有的乙醇与至少一种其它非水溶剂重量比为约80∶20至约20∶80。在另一实施方案中，发用定型组合物具有约75∶25至约25∶75的重量比。在又一实施方案中，重量比为约70∶30至约30∶70，在另一实施方案中，重量比为约65∶35至约35∶65，在再一实施方案中，重量比为约60∶40至约40∶60。在另一实施方案中，比例为大于50∶50至约75∶25。

在一个实施方案中，发用定型组合物中所用溶剂体系占发用定型组合物的约40至约98重量％，在另一实施方案中，约60至约95重量％。

除溶剂体系外，发用定型组合物包含至少一种定型聚合物。本发明聚合物可以为阴离子、阳离子或两性和非离子共聚物。这些其它发用定型聚合物的非限定性实例包括：来自Akzo Nobel Surface Chemistry LLC的

4961和

LV-71聚合物(辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物)、HC聚合物(丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物)、

0/55和

CR聚合物(丙烯酸酯共聚物)、47聚合物(辛基丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物)、28-2930聚合物(VA/巴豆酸酯/新癸酸乙烯酯共聚物)、

28-1310聚合物(VA/巴豆酸酯共聚物)、

聚合物(聚苯乙烯磺酸钠)、DynamX聚合物(聚氨酯-14(和)AMP-丙烯酸酯共聚物)、

XP聚合物(丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物)、

2001(丙烯酸酯/硬脂醇聚醚-20衣康酸酯共聚物)和3001(丙烯酸酯/鲸蜡醇聚醚-20衣康酸酯共聚物)；来自ISP的

(PVM/MA半乙基酯共聚物)、

(丁基化PVP)、(PVP/十六碳烯共聚物)

V-220(PVP/二十碳烯共聚物)、WP-660(tricontanyl PVP)、

A425(PVM/MA共聚物的丁酯)、

AN-119PVM/MA共聚物、

ES225(PVM/MA共聚物的乙酯)、

ES425(PVM/MA共聚物的丁酯)、

VC-713(乙烯基己内酰胺/PVP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)、

755(聚季铵盐-11)、GAFOUAT

(聚季铵盐-28)、

XL-30(聚酰亚胺-1)、

SF-40(PVP/乙烯基己内酰胺/DMAPA丙烯酸酯共聚物)、

FX-64(异丁烯/乙基马来酰亚胺/羟乙基马来酰亚胺共聚物)、LT-120(丙烯酸酯/C1-2琥珀酸酯/丙烯酸羟基酯共聚物)、

CC-10(PVP/DMAPA丙烯酸酯共聚物)、

2000(VP/丙烯酸酯/甲基丙烯酸月桂酯共聚物)、

W-20(聚季铵盐-55)、共聚物系列(PVP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)、

S和

LCA(乙烯基己内酰胺NP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物)、

PLUS(VA/马来酸丁酯/丙烯酸异冰片酯共聚物)；来自BASF的ULTRAHOLD STRONG(丙烯酸/丙烯酸乙酯/叔丁基丙烯酰胺)、

100P(丙烯酸叔丁酯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸)、

36D(丙烯酸乙酯/丙烯酸叔丁酯/甲基丙烯酸)、

HM-552(聚季铵盐-16)、

HOLD(聚季铵盐-16)、K30(PVP)

K90(PVP)、

VA64(PVP/VA共聚物)VA73W(PVP/VA共聚物)、

VA、

PUR(聚氨酯-1)、

Clear(VP/甲基丙烯酰胺乙烯基咪唑共聚物)、

SOFT(丙烯酸酯共聚物)、

8(丙烯酸酯/丙烯酰胺共聚物)、

Plus(聚乙烯基己内酰胺)、

Silk(PEG/PPG-25/25聚二甲基硅氧烷/丙烯酸酯共聚物)；来自Amerchol的

DR-25(丙烯酸/甲基丙烯酸/丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯)；来自Rohm&Haas的

258(丙烯酸/甲基丙烯酸/丙烯酸酯/甲基丙烯酸酯/丙烯酸羟基酯；来自Mitsubishi且由Clariant分销的

Z-301、Z-SM和

Z-400(甲基丙烯酰基乙基甜菜碱/丙烯酸酯共聚物)、

180(丙烯酸酯/丙烯酸羟基酯共聚物)、SCP(乙烯羧酰胺/AMPSA/甲基丙烯酸酯共聚物)以及

流变改进剂；来自ONDEO Nalco的

A-30和

N-28(INCI名：甲基丙烯酸/丙烯酰氨基甲基丙烷磺酸钠共聚物)；来自Noveon的

G-100(AMP-丙烯酸酯/甲基丙烯酸烯丙酯共聚物)、FIXATE(聚丙烯酸酯-X)、

Ultrez10(卡波姆)、

Ultrez20(丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯共聚物)、

AC系列(丙烯酸酯共聚物)、

UR系列(聚氨酯-2、聚氨酯-4、PPG-17/IPDI/DMPA共聚物)；聚乙二醇；水溶性丙烯酸树脂；水溶性聚酯；聚丙烯酰胺；聚胺；聚季胺；苯乙烯马来酸酐(SMA)树脂；聚乙烯胺；和极性溶剂可溶或者可通过用合适的碱中和而可溶的其它常规聚合物。这些化学品名称各自的正式化学描述可在INCI词典或网站(www.cffa.org)找到。在本发明一个实施方案中，发用定型聚合物选自辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物、聚氨酯-14(和)丙烯酸酯共聚物和VA/巴豆酸酯/新癸酸乙烯酯。还预期以上发用定型聚合物中一种或多种的组合也在本发明的范围内。

在另一实施方案中，本发明发用定型聚合物包含由一种或多种单体形成的共聚物。适用于本发明中的单体的非限定性实例为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、乙酸乙烯酯、巴豆酸、新癸酸乙烯酯、异氰酸酯、叔辛基丙烯酰胺等。在单体为丙烯酸或甲基丙烯酸的情况下，酸基团可用典型的试剂如三乙醇胺(TEA)、AMP、碳酸钠、氢氧化钠等中和。在本发明的一个实施方案中，聚合物为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体的共聚物。

在本发明一个实施方案中，定型聚合物以发用定型组合物的约0.1-10重量％的量存在于组合物中。在另一实施方案中，定型聚合物以约1-10重量％的量，在另一实施方案中，以约1-7重量％的量存在。

本发明的另一特征是，在一个实施方案中，发用定型组合物具有小于约0.8的最大增量反应性(MIR)，在另一实施方案中，MIR值为约0.75或更小或者约0.70或更小。

MIR定义为对挥发性有机混合物计算的增量反应性(IR)，其中已调整NO_x(NO+NO₂)的排放以使计算的MIR最大化。IR可通过下式确定(I)：

IR=△[O₃]/△[VOC] (I)

因此，对于指定的气象条件、排放和初始浓度设置，有机化合物的增量反应性为以g表示的峰值臭氧浓度的变化△[O₃]，除以以g表示的有机化合物初始浓度和排放的增量变化△[VOC]。对于给定的挥发性有机成分，它的MIR已被测定并可例如由The California Environmental ProtectionAgency Air Resources Board(www.arb.ca.gov/research/reactivity/reactivity.htm)得到MIR值。

因此，为测定本发明发用定型组合物的总MIR值，使用下式：

Wtd MIR Ingredient=MIR×Weight Fraction Ing.

PWMIR=(Wtd MIR)1+(Wtd MIR)2+......+(Wtd MIR)n (III)

其中Wtd MIR ingredient为各成分的加权MIR值，且PWMIR为组合物的成分的加权MIR值之和。

在另一实施方案中，发用定型组合物具有约0.10帕斯卡秒更小的粘度，在另一实施方案中，约0.080帕斯卡秒或更小，在又一实施方案中，0.060帕斯卡秒或更小，在再一实施方案中，0.050帕斯卡秒或更小的粘度。特别是对于喷发胶，重要的是粘度不高于0.10帕斯卡秒，因为发现组合物更粘(或更稠)，组合物喷雾能力受妨碍。

在本发明一个实施方案中，发用定型组合物在溶剂体系中具有约30NTU或更小的浊度，在另一实施方案中，约20NTU或更小、15NTU或更小，在另一实施方案中，10NTU或更小的浊度。对于喷发胶，重要的是浊度不高于30NTU，因为发现浊度越高，聚合物则越少溶于溶剂体系中，这又妨碍喷发胶配制剂的可喷性。

在另一实施方案中，发用定型组合物在溶剂体系中具有约28达因/cm或更小，在另一实施方案中，约21达因/cm或更小，在又一实施方案中，约28-10达因/cm，在另一实施方案中，约21至约18达因/cm的表面张力。特别是对于喷发胶，重要的是表面张力不高于28达因/cm，因为发现表面张力越高，溶液越难喷。

在另一实施方案中，发用定型组合物在从溶剂体系中雾化出以后具有约40-125μm，在另一实施方案中，约60-90μm，另一实施方案中约55-80μm的平均粒度。

在又一实施方案中，发用定型组合物具有约0.005或更小，在又一实施方案中约0.002或更小帕斯卡秒/达因/cm或更小，在另一实施方案中，约0.00105或更小的毛细管值。

在本发明一个实施方案中，发用定型组合物任选进一步包含中和剂。在本发明一个实施方案中，定型聚合物通常为至少约80％中和的。在另一实施方案中，定型聚合物为至少约90％中和的，在又一实施方案中，定型聚合物为100％中和的。可使用与组合物相容的合适碱性中和剂，甚至无机材料，例如钠或钾氢氧化物。一般而言，有机胺或链烷醇胺容易用于中和。在一个实施方案中，中和剂包括但不限于氨甲基丙醇和二甲基硬脂胺、氢氧化钠、氢氧化钾和三乙醇胺。也可使用无机材料如钠或钾氢氧化物。在本发明一个实施方案中，中和剂为有机胺或链烷醇胺。

提供给组合物某些改进性能的其它任选添加剂包括但不限于硅氧烷和硅氧烷衍生物；润湿剂；保湿剂；增塑剂，例如甘油、二醇和邻苯二甲酸酯和醚；软化剂；润滑剂和渗透剂，例如羊毛脂化合物；芳香剂和香料；UV吸收剂；染料、颜料和其它着色剂；防腐剂；抗氧化剂；减粘剂；梳理助剂和调理剂；抗静电剂；中和剂；光泽剂；蛋白质、蛋白质衍生物和氨基酸；维生素；乳化剂；表面活性剂；粘度改进剂；稳定剂；多价螯合剂；螯合剂；美学增强剂；脂肪酸、脂肪醇和甘油三酯；植物提取物；成膜剂；和澄清剂。这类添加剂常用于至今已知的发用化妆品组合物中。这些添加剂以小的有效量存在以实现其功能，通常基于组合物重量各自占约0-01-10重量％，和总计占约0.01-20重量％。

本发明组合物还可任选包含一种或多种推进剂。因此，另一方面，本发明提供包含与推进剂组合的在溶剂体系中的定型聚合物的发用定型组合物。这类推进剂包括但不限于醚，例如二甲醚；一种或多种较低沸点烃，例如C₃-C₆直链或支化链烃，例如丙烷、丁烷和异丁烷；卤化烃，例如氟代烃，例如1，1-二氟乙烷和1,1,1,2-四氟乙烷，其作为液化气存在；和压缩气体，例如氮气、空气和二氧化碳。在本发明一个实施方案中，推进剂以包含溶剂体系的发用定型组合物的约25至约60重量％的量存在。在另一实施方案中，推进剂以约30至约50重量％的量存在。

本发明发用定型组合物包括但不限于气溶胶和非气溶胶喷发胶。

在本发明另一方面中，本发明提供制备发用定型组合物的方法。该方法包括将定型聚合物溶于溶剂体系中，其中溶剂体系包含乙醇和至少一种其它非水溶剂，例如C₃-C₆醇，其中乙醇与C₃-C₆醇的重量比为约80：20至约20：80。在一个实施方案中，该方法进一步包括将溶液用中和剂如氨甲基丙醇中和。在另一实施方案中，将定型聚合物溶于第一非水溶剂中，接着将溶液中和，然后将第二非水溶剂和任选水加入溶液中，其中第一和第二非水溶剂以约80：20至约20：80的第一非水溶剂：第二非水溶剂重量比存在于溶剂体系中。

实施例

以下实施例意欲举例说明本发明，但不意欲以任何方式限制本发明的范围。本发明的广度和范围仅受所附权利要求书限制。

实施例1-气溶胶型喷发胶定型剂中的MIR测定

测试包含聚合物和各种溶剂体系的配制剂试样以测定所测试试样的MIR。配制剂根据以下程序制备：

试样制备程序：

1.向主混合容器中装入配制剂中所含的所有乙醇。

2.用螺旋桨搅拌开始混合(调整混合速度直至涡流沿混合轴向下推至2/3)。

3.通过将聚合物粉末筛撒至涡流侧面而缓慢地加入聚合物粉末。

4.使聚合物完全分散，然后加入氨甲基丙醇(中和剂)。

5.保持混合直至聚合物完全溶解且溶液为清澈的。

6.加入其余容溶剂(异丙醇和/或水)。

实施例气溶胶和非气溶胶配制剂显示于下表1和2中。

表1

气溶胶配制剂

表2

非气溶胶配制剂

使用各种聚合物测试试样A-G，包括都可由Akzo Nobel SurfaceChemistry LLC，Bridgewater，NJ购得的

、

CR、

28-2930、，和可由BASF购得的

100P、

CAN和

PUR，和可由DOW Chemical购得的ACUDYNE^TM180。确定的是聚合物对总MIR值不具有影响。如表1和2所示，使用各种溶剂组合的试样B-G(A为对照)都具有约0.70以下的MIR值。

实施例2-粘度的测定

测试在各种溶剂体系中包含几种不同发用定型聚合物的配制剂试样以测定试样配制剂的粘度。喷发胶配制剂通过称重出溶剂，用具有螺旋桨搅拌的顶式混合器搅拌而制备。将聚合物缓慢地筛撒至溶剂中并使其混合直至聚合物完全溶于溶剂中。粘度测量在Rheometric Scientific Rheometer生产的SR5000型Dynamic Stress Rheometric进行。当进行粘度测量时，使用具有32mm的杯直径、转子直径=29.5mm和44.25mm的转子长度的Couette固定装置。粘度在室温(约23℃)下测量。测量粘度的程序如下：

1.将聚合物溶液倒入杯中；

2.通过解开自动台开关而使连接于转子的测试台降至下部；

3.使用手动台控制使转子降至杯中；

4.使转子降至杯中直至聚合物溶液液面达到转子的上表面；当适当负载时，聚合物溶液应如图中所示。

5.调整旋转的剪切速率以等于100/sec，在1.5分钟以后或者当粘度读数稳定时取得粘度读数。

粘度测量结果包括在表3中且显示于图1中。

表3

溶剂体系	AMPHOMER HC	AMPHOMER	AMPHOMER4961	AMPHOMER LV-71	BALANCE47	RESYN28-2930	DynamX	BALANCE CR
									55％VOC ETOH	0.02591	0.03235	0.04532	0.0258B	0.01271	0.01691	0.012845	0.01723
75：25ETOH：IPA	0.01362	0.01556	0.01880	0.01438	0.00856	0.00927	0.011088	0.01287
									全部IPA	0.02854	0.03465	0.04279	0.0330B		0.01152	0.013390	0.01518
25：75ETOH：IPA	0.02250	0.02670	0.03178	0.02424		0.01150	0.012799	0.01488
									55％VOC IPA	0.03440	0.04145	0.06221	0.03551	0.01635	0.02195	0.015879	0.02411
全部ETOH	0.01269	0.01464	0.01771	0.01371	0.00865	0.00908	0.010677	0.01259
									50：50ETOH：IPA	0.02349	0.02882	0.04119	0.02404	0.01225	0.01676	0.013605	0.01907

如所示，包含乙醇和异丙醇的组合物的粘度为约0.060帕斯卡秒或以下。

实施例3-浊度的测定

测试包含在各种溶剂体系中的几种不同发用定型聚合物的配制剂试样以测定试样配制剂的浊度。将试样放入HACH管(设计用于专用仪器的玻璃管)。然后用HACH浊度计(型号2100N)测量试样并以NTU报告。浊度在室温(约23℃)下测量。浊度测量结果显示于表4中并绘于图2中。

表4

溶剂体系	AMPHOMER HC	AMPHOMER	AMPHOMER4961	AMPHOMER LV-71	BALANCE47	RESYN28-2930	DynamX	BALANCE CR
									55％VOC ETOH	1.69	1.68	1.13	1.38	0.915	0.465	0	4.21
75：25ETOH：IPA	1.67	1.71	5.55	1.55	1.22	4.28	15	B.4
									全部IPA	3.95	29.2	3.69	77.7	100	8.34	74.54	14.3
25：75ETOH：IPA	3.25	4.62	0.66	17.6	100	7.52	65.9	13.8
									55％VOCIPA	1.13	0.837	1.09	0.77	0.547	0.855	47.14	4.45
全部ETOH	1.35	1.54	0.57	1.31	0.97	4.2	0	1.23
									50：50ET0H：IPA	0.69	0.99	1.73	0.86	0.503	0.733	33.75	0.944

如表4和图2所示，包含乙醇和异丙醇的组合物的浊度为约30NTU或更小或者以下。

实施例4-表面张力的测定

测试包含在各种溶剂体系中的几种不同发用定型聚合物的配制剂试样以测定试样配制剂的表面张力。测试的试样包含配方号8-14的溶剂体系，如表5所示：

表5

溶剂体系	配方号
		55％VOC ETOH	8
75：25 ETOH：lPA	9
		全部IPA	10
25：75 ETOH：IPA	11
		55％VOC IPA	12
全部ETOH	13
		50：50 ETOH：IPA	14

表面张力使用具有锥板附件的Kruss SF2000微量天平测量。表面张力在室温(约23℃)下测量。表面张力测量结果显示于图3中。表面张力图显示了在前面关于性能检查的同样溶剂体系中7％聚合物固体下测试的所有聚合物的数据。表面张力数据显示包含IPA的试样具有比仅包含乙醇的那些更低的表面张力。例如，如所示，包含乙醇和异丙醇的组合物的表面张力为约28达因/cm或以下。

实施例5-毛细管值的测定

测试包含在各种溶剂体系中的几种不同发用定型聚合物的配制剂试样以测定试样配制剂的毛细管值。溶剂体系在室温(约23℃)下测试。毛细管值与粘度与表面张力之间的关系相关，使用下式：

其中d[4,3]为雾化定型组合物和溶剂的平均粒度。毛细管值测量结果显示于图4中。一般而言，喷发胶定型组合物的粒度为约50至约100μm。数据显示约0.00104或更小的毛细管值对应于约50至约100μm的平均粒度。

实施例-平均粒度的测定

测试包含在各种溶剂体系中的几种不同发用定型聚合物的配制剂试样以测定试样配制剂的平均粒度。粒度对由气溶胶罐或喷雾泵提供的配制剂测量。例如在可由Malvern Instruments LMT，Worcestershire，英国购得的Malvern Particie Size Analyzer2600液滴和粒度分析仪上测量。

使用Malvern粒度分析仪(

2600)，如表1中制备试样(气溶胶配制剂)。该仪器的操作详述于附带的使用说明中。在所有实施例中，聚合物以5％存在并用0-96％AMP中和。将配制剂装入铝气溶胶罐中并装配以下阀和驱动件：

阀型号：VX-81

杆孔(Stem Orifice)：0.011ORFICE VIRGIN NYLON

体孔(B0dy Orifice)：0.010NO VT

垫圈：0.045BUTYL CODE501

弹簧：STAINLESS STEAL0.018OPEN C

杯：T-SEAL HI-PRO LAM EPON TOP DIM

管：0.122ID

管长度：0900/16″

驱动件：0.023″MISTY

其可由Cary，Illinois的AptarGroup Inc购得。将罐放在距离激光束8-10英寸处并将驱动件底压在气溶胶罐上。将试样分成三份进行，关于各溶剂体系和聚合物的各个结果的平均值报告于表6中。该试验在室温(约23℃)下不控制湿度而进行。仪器根据其标准操作自动地进行测量和计算。

粒度是开发喷发胶配制剂时考虑的关键性能。粒度为聚合物在溶剂中的溶解度、溶剂的粘度与溶剂的表面张力的组合。毛细管值将所有这三个性能结合在一起以预测粒度。如果喷雾太小，则在它击中头发以前它干燥，不产生保持性。如果颗粒太大，则喷雾需要长时间干燥并使压低头发。平均粒度测量结果显示于表6中，其图示于图5中。

表6

	对照	ETOH：H2O	ETOH：IPA75：25	IPA	IPA：ETOH75：25	IPA：H2O	IPA：ETOH50：50
								AMPHOMER	87.66	99.69	105.4	232	213.24	193.23	208.5
AMPHOMER LV-71	65.59	76.33	84.79	190	168.3	139.7	119.8
								AMPHOMER HC	65.54	73.58	80.98	195	104.0	114.5	94.09
BaIance47	39.95	41.44				52.32
								Resyn28-2930	58.2	56.65	54.84	67.6	55.63	72.51	53.06
BaIance CR	59.06	64.38	62.4		71.46	79.28	68.74
								DynamX	64.91	55.84	59.72		68.91	78.64	69.22

如所示，包含乙醇和异丙醇的组合物的平均粒度为约50至约100μm。

实施例7-主观性能数据

在头发性能的主观方面，度量总保持性的三个性能为挺度、弹力和成网性。挺度通过专门小组选择较硬感觉或较硬挺的样本而测量。弹力和成网性为聚合物与头发和聚合物粘合和附着力性能的度量。在主观测试中，让专门小组选出具有更大成网性的样本和最快且最接近其原始形状地回弹的样本。

对于各种溶剂体系中的所有聚合物进行成对比较。将所有各种溶剂体系与对照试样相比。以95％的置信度报告重要性。数据以试样被选择的次数报告。如果选择试样0或1次，则认为试样表现的次于对照试样。如果选择试样7或8次，则认为表现的优于对照试样。聚合物和溶剂体系基于如下对比：

主观性能描述：

成珠：

目测检查干聚合物珠的样本。选出更成珠的样本。

光泽度：

温和处理样本以便不破坏膜。目测检查样本以确定哪个更闪/更有光泽。

挺度：

温和处理样本并感觉挺度区别。使用两根手指以水平位置夹住样本的中部-一个是否比另一个更弯?选择更刚性的。

弹力：

当一手持样本时，用另一只手温和地拉边缘仅三次。观察回弹和反弹。弹性越大，则弹力越好。

成网性：

在两手持样本时，温和向外拉边缘约4″。(仅这样操作三次，以避免破坏结合。如果结合被破坏，则干梳性可能显示出更容易梳理)。网越多，则成网性越好。

干梳性：

梳理各个样本(5)次，并评估梳理的容易性。选择更容易梳理的试样。

碎屑：

目测检查梳理后的两个样本。检查梳齿的碎屑累积。握住样本的捆绑端，将你的指甲沿发束的长度向下行进，然后检查。选择具有更多碎屑的样本。

抗静电性：

握住样本的捆绑端，用力梳理10次，然后评估产生的飞扬程度。选择具有更多飞扬的试样。

感觉：

触摸样本并决定偏好。选择感觉更丝滑/清洁的样本。

0/8-1/8：统计上次于 2/8-6/8：统计上没有不同

7/8-8/8：统计上优于

主观性能试验结果阐述于表7和8中。表7证明了与全乙醇溶剂体系相比，

聚合物在不同溶剂混合物中的成对比较结果。

表7

如表7所示，结果如下：

IPA：ETOH50：50：测试挺度更好，而干梳性和碎屑更差

IPA：H₂O：测试挺度更好，而干梳性更差

IPA：ETOH75：25：测试挺度更好

IPA：测试干梳性更好，而弹力更差

ETOH：IPA75：25：测试挺度、弹力更好，而感觉、碎屑更差

ETOH：H₂O：测试挺度、弹力更好，而感觉、碎屑更差

表8证明与全乙醇溶剂体系相比，

LV-71聚合物在不同溶剂混合物中的成对比较结果。

表8

如表8所示，结果如下：

IPA：ETOH50：50：测试挺度、弹力更好，而感觉和碎屑更差

IPA：H₂O：测试弹力、光泽度更好，且碎屑、感觉和干梳性更差IPA：ETOH75：25：测试挺度、弹力、成网性更好

IPA：测试挺度、弹力、光泽度更好，且感觉、干梳性、成

珠性更差

ETOH：IPA75：25：测定挺度、弹力更好

ETOH：H₂O：测试所有性能相当

实施例8-高湿度卷曲保持力(HHCR)的测定

对于用

聚合物和

聚合物在各种溶剂体系中配制的组合物，测量本发明发用造型组合物的高湿度卷曲保持力性能。试验在72°F(22℃)和90％相对湿度下进行24小时。试验在欧洲人原始褐色头发的10"长×2g样本上进行(每试样复制9个样本)。卷曲保持力试验在设置为70°F/90％相对湿度的湿度室中进行总计24小时。以15、30、60、90分钟、2、3、4、5和24小时的时间间隔读取并记录卷曲保持力百分数读数。根据如下程序测试发用造型组合物：

1-将头发样本润湿，梳理以除去缠结并挤出过量水(使样本在梳子与食指之间行进)。

2.将试样施涂于样本上，温和地“作用到”样本中并梳理。

3.将样本卷在1/2″直径特氟隆轴上。仔细地从轴上除去卷起的样本并用两个发夹固定。

4.将卷发放在盘上并在烘箱中干燥整夜。

5.从烘箱中取出干卷发并使其冷却至室温。

6.使卷发从样本的捆绑端悬垂在有刻度的清澈透明卷曲保持力板上。

7.从卷发上除去夹子并用玻璃棒温和地解开，确保“破坏”卷曲。

8.在将板和卷发放入环境室(70°F，90％相对湿度)中以前获取初始卷发长度读数。

9.以15、30、60、90、2、3、4、5和24小时时间间隔记录卷发长度。

10.在试验结束时，从室中取出板和卷发。

11.清洗用过的头发样本。

12.计算卷曲保持力％并对比试样。

试样制备如下：

使HHCR在恒温恒湿室中进行。将卷发卷在轴上并使其干燥整夜。然后将卷发用聚合物溶液喷雾并使其干燥。然后将卷发悬挂在置于烘箱的板上，并经24小时记录卷曲损失百分数。

表9中的结果图示于图6中，表示在各种溶剂体系中的

28-2930和

聚合物的HHCR数据。

表9

令人惊讶的是，数据显示与仅乙醇的溶剂体系相比，具有75∶25乙醇：异丙醇之比的溶剂体系具有比预期的高得多的高湿度卷曲保持力。如表9中所示，包含75∶25乙醇：异丙醇溶剂体系的试样显示出更加接近且代表了仅异丙醇溶剂体系的高湿度卷曲保持力。另外，在21.1℃和90％相对湿度下24小时以后，在95％置信度下，具有异丙醇的

聚合物试样显示出与仅具有乙醇的

聚合物对照相比更好的性能，具有异丙醇的28-2930聚合物试样显示与仅具有乙醇的

28-2930聚合物对照试样相比更好的性能。

如从数据中可以看出，包含与乙醇组合的异丙醇，特别是乙醇：异丙醇之比在50∶50以上，显示出与仅乙醇体系相比，挺度、成网性和弹力方面出乎意料的改进。另外，本发明溶剂体系进一步产生比预期的高湿度卷曲保持力数据更好的高湿度卷曲保持力，特别是乙醇：异丙醇为75∶25。也就是说，本来预期异丙醇的包含产生膜的疏水性损失，因此产生较差的高湿度卷曲保持力。

实施例9-聚合物膜伸长率的测定

测试起初在具有变化浓度的乙醇和/或异丙醇的溶剂体系中制备的两种不同

发用定型聚合物(

和

LV-71)的聚合物组合物产生的不同聚合物膜试样以测定膜的聚合物伸长率，以英寸表示。制备15％固体聚合物溶液并放入1mm硅氧烷模具中。使它们在23℃50％RH下干燥24小时。在24小时以后，将膜从模具中取出，在空气测微计上测量厚度，然后使用Sintech微量天平拉伸。聚合物伸长率测量结果显示于图7中。数据显示当异丙醇存在于配制剂中时，与乙醇溶剂对照中的

聚合物相比，和

LV-71聚合物的聚合物膜提供伸长率的大幅度提高。这在跨过所测试试样的乙醇：异丙醇比例范围看出，如图7中所示。这被认为是令人惊讶的，因为膜已干燥(即溶剂已蒸发且不再存在)，且并未预期溶剂体系的选择会对干膜具有任何显著影响。

通过引用将发明详述中引用的所有文件的相关部分并入本文中；任何文件的引用不应理解为对它是关于本发明的现有技术的认可。

尽管本文阐述和描述了本发明的特定实施方案，但本发明不意欲限于所示细节。而是，可在权利要求书的等同范围和范畴内且不偏离本发明的精神和范围地在细节上作出各种改进。

Claims

1.发用定型组合物，其包含：

至少一种定型聚合物；和

溶剂体系，其包含乙醇和至少一种其它非水溶剂，乙醇与所述至少一种其它非水溶剂的重量比为约80：20至约20：80，条件是所述至少一种其它非水溶剂不是乙酸烷基酯或酮。

2.根据权利要求1的发用定型组合物，其中乙醇与所述至少一种其它非水溶剂的重量比为约75：25至约25：75。

3.根据权利要求1或2的发用定型组合物，其中溶剂体系以发用定型组合物的约40至约98重量％存在于发用定型组合物中。

4.根据权利要求1-3中任一项的发用定型组合物，其中该组合物进一步包含水。

5.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中所述至少一种其它非水溶剂为至少一种直链或支化C₃-C₄醇。

6.根据权利要求5的发用定型组合物，其中所述至少一种其它非水溶剂为异丙醇、正丙醇或其组合。

7.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中该组合物具有约0.80或更小的最大增量反应性。

8.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中所述至少一种定型聚合物选自辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物、丙烯酸酯/辛基丙烯酰胺共聚物、丙烯酸酯共聚物、辛基丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁基氨基乙酯共聚物、VA/巴豆酸酯/新癸酸乙烯酯共聚物和聚氨酯-14(和)AMP-丙烯酸酯共聚物。

9.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中所述至少一种定型聚合物包含至少一种选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、乙酸乙烯酯、巴豆酸、新癸酸乙烯酯、异氰酸酯和叔辛基丙烯酰胺的单体。

10.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中所述至少一种定型聚合物以组合物的0-1-10重量％的量存在。

11.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中该组合物具有约0.10帕斯卡秒或更小的粘度。

12.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其中该组合物具有约30NTU或更小的浊度。

13.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其进一步包含中和剂。

14.根据前述权利要求中任一项的发用定型组合物，其进一步包含推进剂。

15.根据权利要求14的发用定型组合物，其中所述推进剂选自二甲醚、一种或多种C₃-C₆直链或支化链烃、卤化烃和压缩气体。