CN103789763B - 基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法 - Google Patents

基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法，依次包括以下步骤：第一步，预处理：先后用丙酮、无水乙醇清洗铝或钢表面，采用常规溶胶凝胶技术在铝或钢表面涂覆Al2O3或TiO2溶胶，热处理得到Al2O3或TiO2薄膜后备用；第二步，水合肼处理：在水合肼水溶液中恒温浸泡6-72小时，清洗，干燥；第三步，表面改性：在脂肪酸乙醇溶液恒温浸泡8-24小时，取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，即可得到超疏水薄膜。制备的薄膜能够长期稳定的保持良好的超疏水性能和优异的减摩和抗磨性能，可以极大改善铝和钢基材的摩擦学性能。

Description

基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，具体涉及利用水合肼处理铝或钢表面氧化物薄膜获得优异减摩耐磨性能的超疏水薄膜的制备方法。
背景技术
超疏水薄膜是指表面与水的接触角大于150°且滚动角小于10°的薄膜。这种特殊的表面润湿性能使得超疏水材料具有很低的表面自由能和很好的抗粘附性能，因而在自清洁材料、微流体器件、流体减阻等领域表现出良好的应用前景。
目前报道的在材料表面构筑超疏水薄膜的方法有自组装技术、溶胶-凝胶法、物理或化学气相沉积法、化学刻蚀法等，其中溶胶凝胶法因具有操作简单，对设备要求低，重复性和选择性好等优点，因此受到了广泛的关注。Tadanaga等人首先采用溶胶-凝胶技术在材料表面制备三氧化二铝薄膜，然后采用全氟烷基氯硅烷或全氟烷基烷氧基硅烷处理表面，使表面获得较低的表面自由能，从而制得透明的高疏水性涂层。（TadanagaK.etal,ThinSolidFilms,516(2008)4526）。Zhang等人采用同样的方法在不锈钢表面也制备了三氧化二铝超疏水薄膜（ZhangX.etal,AppliedSurfaceScience254(2008)5129）。然而，这一方法也存在着明显的技术缺陷，这主要表现在采用溶胶凝胶法在材料表面构筑的氧化物薄膜一般较平整，要实现材料表面的超疏水性能，需要将氧化物薄膜经过沸水处理以获得较大的粗糙度，但是这样的处理无疑会明显降低材料表面氧化物薄膜的机械强度，减小氧化物薄膜与基体的结合，在极端条件下甚至使氧化物薄膜从基体剥落。
发明内容
针对现有技术存在的缺点与不足，本发明所要解决的技术问题是，克服诸多高疏水薄膜疏水性能不稳定、不耐机械磨损从而难以实际应用的缺陷，提供一种利用水合肼处理铝或钢表面Al2O3或TiO2薄膜，并经脂肪酸修饰后获得具有优异减摩耐磨性能的超疏水薄膜的简易的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是，基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法，该方法依次包括以下步骤：
第一步，预处理：先后用丙酮、无水乙醇清洗铝或钢表面，采用常规溶胶凝胶技术在铝或钢表面涂覆Al2O3或TiO2溶胶，热处理得到Al2O3或TiO2薄膜后备用；
第二步，水合肼处理：在水合肼水溶液中恒温浸泡6~72小时，清洗，干燥；
第三步，表面改性：在脂肪酸乙醇溶液恒温浸泡8~24小时，取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，即可得到超疏水薄膜。
上述的基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法，第二步，水合肼处理中，所述水合肼水溶液的浓度为10-50%，恒温温度为20~30℃。
上述的基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法，第三步，表面改性中，所述脂肪酸乙醇溶液的浓度为0.001-0.01mol/L，恒温温度为20~60℃。
本发明具有如下特点及有益技术效果：
1、在本发明的制备方法中，选用市场上非常容易获得水合肼溶液来代替现有技术中常用的沸水，利用水合肼与氧化物的作用，在室温下就可以在氧化物表面构筑一定表面粗糙度，然后采用价格更为便宜的脂肪酸来处理表面，从而在金属铝及45#钢表面制备出超疏水氧化物薄膜，这类薄膜能够表现出极为优异减摩耐磨特性，可极大改善金属铝及45#钢的摩擦学性能。
2、本发明所制备的超疏水薄膜对高湿度环境下的水汽不润湿，对冷凝形成的液滴具有极小的粘附力，可轻易掉落，能在一定程度上防结冰，并且液滴滑落可以带走灰尘杂质，使得薄膜有自清洁作用。
3、本发明提供的水合肼处理铝或钢表面氧化物薄膜并经脂肪酸修饰后制备的薄膜能够长期稳定的保持良好的高疏水性能和优异的减摩和抗磨性能，可以极大改善铝和钢基材的摩擦学性能。
4、本发明的制备方法简单，实用性强，不需要昂贵的设备，同时原料便宜，技术可操作性和重复性好，易于大批量制备和工业化生产。
附图说明
图1是45#钢表面TiO2超疏水薄膜的摩擦磨损实验数据示意图。
图2是铝表面Al2O3超疏水薄膜的摩擦磨损实验数据示意图。
图3是铝表面TiO2超疏水薄膜的摩擦磨损实验数据示意图。
具体实施方式
下面参照附图，结合三个实施例，对本发明提供的水合肼特殊处理铝或钢获得优异减摩耐磨性能的薄膜的制备方法，进行详细的说明。
实施例1
本实施例的45#钢表面具有优异减摩耐磨性能TiO2超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理：先后用丙酮、无水乙醇（分析纯）清洗样品表面，以除去试样表面的油脂等杂物，然后用氮气吹干备用；采用常用的溶胶凝胶法在钢表面涂覆TiO2溶胶，480°C煅烧90min便可得到TiO2薄膜。
第二步，水合肼处理：上述处理好的试样在质量分数为8%的水合肼水溶液中室温下浸泡24小时，无水乙醇清洗干净，氮气吹干备用。
第三步，表面改性：将上述处理好的试样在摩尔浓度为0.01mol/L的硬脂酸-乙醇溶液中室温下浸泡24小时，用无水乙醇清洗，氮气吹干，即可得到超疏水疏水薄膜，薄膜的接触角达到153℃。
本实施例的45#钢表面TiO2超疏水薄膜的摩擦磨损实验数据见图1。
将水及盐溶液滴到本实施例制备得到的超疏水表面上进行接触角测定，接触角均超过150度，滚动角小于10度。说明本实施例所制备的超疏水薄膜对高湿度环境下的水汽不润湿，对冷凝形成的液滴具有极小的粘附力，可轻易掉落，能在一定程度上防结冰，并且液滴滑落可以带走灰尘杂质，使得薄膜有自清洁作用。
在下列实验条件下：室温20℃左右，相对湿度保持在40%-50%,载荷0.5~1N，往复行程6mm，往复频率2Hz，对偶直径为4mm的轴承钢球（GCr15）。实验发现本实施例制得的超疏水薄膜具备优异的减摩耐磨特性，可以极大改善45#钢基材的摩擦学性能。
实施例2
本实施例的铝表面具有优异减摩耐磨性能Al2O3超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理：先后用丙酮、无水乙醇（分析纯）清洗样品表面，以除去试样表面的油脂等杂物，然后用氮气吹干备用；采用常用的溶胶凝胶法在铝表面涂覆Al2O3溶胶，480°C煅烧90min便可得到Al2O3薄膜。
第二步，水合肼处理：将上述处理好的试样在质量分数为8%的水合肼水溶液中室温下浸泡24小时，无水乙醇清洗干净，氮气吹干备用。
第三步，表面改性：在摩尔浓度为0.01mol/L的硬脂酸-乙醇溶液中室温下浸泡24小时，用无水乙醇清洗，氮气吹干，即可得到超疏水薄膜，薄膜的接触角可达到154℃。
本实施例的铝表面Al2O3超疏水薄膜的摩擦磨损实验数据如图2所示。
将水及盐溶液滴到本实施例制备得到的超疏水表面上进行接触角测定，接触角均超过150度，滚动角小于10度。说明本实施例所制备的超疏水薄膜对高湿度环境下的水汽不润湿，对冷凝形成的液滴具有极小的粘附力，可轻易掉落，能在一定程度上防结冰，并且液滴滑落可以带走灰尘杂质，使得薄膜有自清洁作用。
在下列实验条件下：室温20℃左右，相对湿度保持在40%-50%,载荷0.5~1N，往复行程6mm，往复频率2Hz，对偶直径为4mm的轴承钢球（GCr15）。实验发现本实施例制得的超疏水薄膜具备优异的减摩耐磨特性，可以极大改善铝基材的摩擦学性能。
实施例3
本实例的铝表面具有优异减摩耐磨性能TiO2超疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，预处理：先后用丙酮、无水乙醇（分析纯）清洗样品表面，以除去试样表面的油脂等杂物，然后用氮气吹干备用；采用常用的溶胶凝胶法在钢表面涂覆TiO2溶胶，480°C煅烧90min便可得到TiO2薄膜。
第二步，水合肼处理：将上述处理好的试样在质量分数为8%的水合肼水溶液中室温下浸泡24小时，无水乙醇清洗干净，氮气吹干备用。
第三步，表面改性：将上述处理好的试样在摩尔浓度为0.01mol/L的硬脂酸-乙醇溶液中室温下浸泡24小时，用无水乙醇清洗，氮气吹干，即可得到超疏水疏水薄膜，薄膜的接触角达到150℃。
本实施例的铝表面TiO2超疏水薄膜的摩擦磨损实验数据如图3所示。
将水及盐溶液滴到本实施例制备得到的超疏水表面上进行接触角测定，接触角均超过150度，滚动角小于10度。说明本实施例所制备的超疏水薄膜对高湿度环境下的水汽不润湿，对冷凝形成的液滴具有极小的粘附力，可轻易掉落，能在一定程度上防结冰，并且液滴滑落可以带走灰尘杂质，使得薄膜有自清洁作用。
在下列实验条件下：室温20℃左右，相对湿度保持在40%-50%,载荷0.5~1N，往复行程6mm，往复频率2Hz，对偶直径为4mm的轴承钢球（GCr15）。实验发现本实施例制得的超疏水薄膜具备优异的减摩耐磨特性，可以极大改善铝基材的摩擦学性能。
以上所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是，凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
第一步，预处理：先后用丙酮、无水乙醇清洗铝或钢表面，采用常规溶胶凝胶技术在铝或钢表面涂覆Al2O3或TiO2溶胶，热处理得到Al2O3或TiO2薄膜后备用；
第二步，水合肼处理：在水合肼水溶液中恒温浸泡6~72小时，清洗，干燥；其中水合肼水溶液的浓度为10-50%，恒温温度为20~30℃；
第三步，表面改性：在脂肪酸乙醇溶液恒温浸泡8~24小时，取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，即可得到超疏水薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于水合肼处理构筑减摩耐磨性能超疏水薄膜制备方法，其特征在于：第三步，表面改性中，所述脂肪酸乙醇溶液的浓度为0.001-0.01mol/L，恒温温度为20~60℃。
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