CN103786384A - 一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃及其制备方法，该低辐射玻璃包括玻璃基片和功能膜层，所述功能膜层包括SiC膜层。SiC膜层能满足常规介质层材料的性能的同时而且能大幅度提高溅射速率。通过实验发现SiC膜层的溅射速率是3.23nm m/min/Kw/m，而且碳化硅靶材溅射使用纯氩气溅射，相比硅铝靶的氩氮反应溅射成膜均匀更易控制，更为稳定。
Description
技术领域
本发明属于镀膜玻璃技术领域，尤其涉及一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃及其制备方法。
背景技术
近年来，在大面积镀膜领域，SiNx介质层膜的应用越来越广泛。SiNx具有较好的抗腐蚀、抗机械划伤的、抗高温氧化能力和阻止钠离子扩散的能力，因此目前出现的可钢化low-e玻璃即低辐射玻璃常用SiNx作为打底层或最外层保护层。可钢化low-e玻璃投入市场使得low-e玻璃的应用得到了很大范围的推广。但是low-e玻璃在民用建筑领域使用的还是不够广泛，其最重要的问题就是成本较高。降低low-e玻璃的成本将成为普及low-e玻璃的重要议题，也将成为各大玻璃加工企业的生存之道。Low-e玻璃成本的主要是由于生产成本太高，解决生产成本的最有效的途径是提高生产效率。在目前大多数企业是提高玻璃在镀膜机中的走速、提高溅射靶材的功率来提高效率降低成本的。在保证low-e玻璃膜层厚度的时候，玻璃的走速越快与之对应的溅射靶材所需功率将越高。在low-e玻璃膜层中介质层SiNx的厚度最厚。随着硅铝靶的功率提高，掉渣问题会越来越严重，甚至出现散热不及时而开裂脱落。成膜效率难以大幅提高的根本原因是受到介质层靶溅射速率的限制。
目前，常见的低辐射镀膜玻璃的基本结构是SiNx/NiCr/Ag/NiCr/SiNx,其中外层SiNx介质层厚度范围是20-50纳米之间，最外层起到对功能层的保护作用，而且SiNx具有较好的抗腐蚀、抗机械划伤的、抗高温氧化能力。通过实验发现硅铝靶溅射速率2.31nm m/min/Kw/m（在一千瓦时的功率密度下玻璃走速为一米每分钟时，溅射的膜厚为2.31纳米），当所需膜层较厚时，在生产过程中需要投入三个阴极位的硅铝靶。而且大多数情况下需要高功率使用，高功率使用有时会出现掉渣现象，从而影响产品质量。由于硅铝靶的这种特性，使得设备所需阴极位较多或玻璃生产时走速受到限制，从而增加了产品成本。能满足常规介质层材料性能的同时能大幅度提高溅射速率的材料已经是重点研究的对象。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种溅射速率快、溅射过程稳定、成膜质量好、防止掉渣现象出现的碳化硅镀膜的低辐射玻璃及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃，包括玻璃基片和功能膜层，所述功能膜层包括SiC膜层。SiC膜层能满足常规介质层材料的性能的同时而且能大幅度提高溅射速率。通过实验发现SiC膜层的溅射速率是3.23nm m/min/Kw/m（在一千瓦时的功率密度下玻璃走速为一米每分钟时，溅射的膜厚为3.23纳米），在相同溅射功率、压力和靶基距下，溅射速率相比硅铝靶提高了40%。而且碳化硅靶材溅射使用纯氩气溅射，相比硅铝靶的氩氮反应溅射成膜均匀更易控制，更为稳定。
优选的，所述功能膜层依次由R膜层、Y膜层、Ag膜层、Y膜层和SiC膜层结构组成，其中R膜层是SiNx、TiOx、ZnAlOx、ZnSnOx和NbOx膜层中的一种或两种以上的排列组合，Y膜层为NiCr或Ti膜层中的一种。R膜层和Y膜层选择不同的膜层的结构，可以使玻璃显示不同的颜色。
优选的，功能膜层中各膜层的厚度依次为18-30nm、0.5-3nm、2-12nm、1-5nm、5-70nm，优选的，各膜层的厚度依次为25nm、2nm、10nm、4nm、50nm。
一种制备如上所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；Ag层和Ti层中气体流量为，Ar为600-1200sccm，Ar为1000sccm；SiNx膜层中的气体流量是：Ar为400-900sccm，N2为300-1100sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为500-1500sccm；TiOx、ZnAlOx、ZnSnOx和NbOx膜层中的气体流量是：Ar为400-900sccm，O2为500-1000sccm；优选的，Ag膜层中气体流量为，Ar为1000sccm；SiNx膜层中的气体流量是：Ar为600sccm，N2为800sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。
优选的，所述功能膜层依次由Q膜层、Ag膜层、Y膜层、SiC膜层、Q膜层、Ag膜层、Y膜层和SiC膜层结构组成，其中Q膜层是ZnAlOx、TiOx、SiNx、ZnSnOx和NbOx膜层中的一种或两种以上的排列组合，Y膜层为NiCr或Ti膜层中的一种。
优选的，功能膜层中各膜层的厚度依次为25nm～40nm、3.5～11.5nm、0.5nm～3.5nm、15nm～45nm、11.5nm～21.5nm；5nm～17nm；0.4nm～3.8nm、5-70nm，优选的，各膜层的厚度依次为35nm、7.5nm、2nm、30nm、16.5nm、11nm、0.8nm、50nm。
一种制备如上所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；Ag层和Ti层中气体流量为，Ar为500-1500sccm；ZnAlOx、TiOx、ZnSnOx和NbOx层中的气体流量为，Ar为300-800sccm，O2为500-1000sccm，其余膜层中的气体流量分别为，Ar为500-1000sccm；优选的，Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；ZnAlOx层中的气体流量为，Ar为500sccm，O2为1000sccm，其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。
优选的，所述功能膜层依次由SiC膜层、Q膜层、Ag膜层、Y膜层和SiC膜层结构组成，其中Q膜层是ZnAlOx、TiOx、SiNx、ZnSnOx和NbOx膜层中的一种或两种以上的排列组合，Y膜层为NiCr或Ti膜层中的一种。
优选的，功能膜层中各膜层的厚度依次为12nm～32nm；11nm～43nm；6nm～18nm；2.2nm～10.2nm；0.5nm～4.8nm；5-70nm，优选的，各膜层的厚度依次为22nm、27nm、6.2nm、1.8nm、42.5nm。
一种制备如上所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；ZnSnOx、ZnAlOx、TiOx、ZnSnOx和NbOx中的气体流量是：Ar为300-800sccm，O2为500-1000sccm；Ag层和Ti层中气体流量为，Ar为500-1500sccm；SiNx膜层中的气体流量是：Ar为400-900sccm，N2为300-1100sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为500-1000sccm；优选的，ZnSnOx和ZnAlOx层中的气体流量是：Ar为500sccm，O2为1000sccm；Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、溅射速率快，同比硅铝提高了40%，SiNx是由SiAl靶氮化反应溅射得到的膜层。
2、成膜质量好，硅铝使用的是氩氮反应溅射，而碳化硅使用的是纯氩气溅射，且形成的膜层不会出现掉渣等现象的出现。
3、节省阴极位，由于溅射效率提高，可以将以前的3个阴极位改为2个阴极位，节约出来的阴极可以为制作复杂结构的玻璃留有空间。
4、玻璃走速快，在理想的同等条件下，可以提高40%的走速。
5、抗腐蚀、抗机械划伤的、抗高温氧化能力，可以提高可钢化low-e玻璃的耐热时间。
附图说明
图1是实施例一中使用SiC作保护层的低辐射玻璃玻面反射光谱图；
图2是实施例一中使用SiNx作保护层的低辐射玻璃玻面反射光谱图；
图3是实施例一中使用SiC作保护层的低辐射玻璃膜面反射光谱图；
图4是实施例一中使用SiNx作保护层的低辐射玻璃膜面反射光谱图；
图5是实施例一中使用SiC作保护层的低辐射玻璃透过光谱图；
图6是实施例一中使用SiNx作保护层的低辐射玻璃透过光谱图。
具体实施方式
本发明玻璃基片厚度为4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、15mm、19mm中的任意一种。玻璃基片颜色为超白玻、白玻、绿玻、灰玻、水晶灰玻、蓝玻、海洋蓝玻、茶色玻璃等任意一种。玻璃结构为夹层玻璃、彩釉玻璃、钢化玻璃、半钢化玻璃、退火玻璃、防火玻璃等任意一种。
实施例一
一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃，包括玻璃基片和功能膜层，所述功能膜层由SiNx/NiCr/Ag/NiCr/SiC膜层结构组成。功能膜层中各膜层的厚度依次为25nm、2nm、10nm、4nm、50nm。玻璃基片的颜色为白玻，玻璃基片的厚度为6mm。
一种制备如上所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；SiNx层中的气体流量是：Ar为600sccm，N2为800sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。SiC层的溅射速率为3.23nm m/min/Kw/m。
如图1所示，玻面反射R*g为21.44，玻面亮度为L*g:53.43，玻面红绿颜色值a*g:1.85、黄蓝颜色值b*g:0.08（a*值为正表示为红色，为负则为绿色，0为中性色，b*值为正表示为黄色，为负则为蓝色，0为中性色）；如图3所示，膜面反射R*f:9.41，膜面亮度L*f:36.77，膜面颜色值a*f:11.34、b*f:21.93，如图5所示，玻璃透过T:46.17，透过亮度L*t:73.65，颜色坐标a*t:-2.90，b*t:-4.09。使用其他颜色的玻璃基片或不同厚度的玻璃基片，上述数值可以偏差0.8。
将上述其它膜层和厚度不变，将SiC层用SiNx替换，如图2所示，玻面反射Rg：21.74，玻面亮度L*g:53.75，玻面红绿颜色值a*g:2.04、黄蓝颜色值b*g:-1.07，使用其他颜色的玻璃基片或不同厚度的玻璃基片，上述数值可以偏差0.8；如图4所示，膜面反射Rf:10.60，膜面亮度L*f:38.90，膜面颜色值a*f:10.42、b*f:23.48。上述颜色为最优颜色，实际各项可以偏差0.8。如图6所示，玻璃透过T:45.36，透过亮度L*t:73.13，颜色坐标a*t:-2.89，b*t:-4.37。使用其他颜色的玻璃基片或不同厚度的玻璃基片，上述数值可以偏差0.8。
实施例二
一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃，所述功能膜层由ZnAlOx/Ag/NiCr/SiC/ZnAlOx/Ag/NiCr/SiC膜层结构组成。功能膜层中各膜层的厚度依次为35nm、7.5nm、2nm、30nm、16.5nm、11nm、0.8nm、50nm。玻璃基片的颜色为白玻，玻璃基片的厚度6mm。
一种制备如上所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；ZnAlOx层中的气体流量为，Ar为500sccm，O2为1000sccm，其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。SiC层的溅射速率为3.23nm m/min/Kw/m。
本实施例中的玻面反射R*g为19.92，玻面亮度为L*g:51.75，玻面颜色值a*g:1.58、b*g:2.35；膜面反射Rf:4.94，膜面亮度L*f:26.56，膜面颜色值a*f:4.41、b*f:-13.17；玻璃透过T:56.82，颜色值a*t:-2.65，b*t:-2.01。使用其他颜色的玻璃基片或不同厚度的玻璃基片，上述数值可以偏差0.8。
实施例三
一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃，所述功能膜层由SiC/ZnSnOx/ZnAlOx/Ag/NiCr/SiC膜层结构组成。功能膜层中各膜层的厚度依次为22nm、15nm、12nm、6.2nm、1.8nm、42.5nm。玻璃基片的颜色为白玻，玻璃基片的厚度为6mm。
一种制备如上所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；ZnSnOx和ZnAlOx层中的气体流量是：Ar为500sccm，O2为1000sccm；Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。SiC层的溅射速率为3.23nm m/min/Kw/m。
本实施例中的玻面反射R*g为5.11，玻面亮度为L*g:27.05，膜面颜色值a*g:4.28、b*g:1.64；膜面反射Rf:6.21，膜面亮度L*f:29.94，膜面颜色值a*f:5.04、b*f:8.42；玻璃透过T:75.24，透过亮度L*t:89.50，颜色坐标a*t:-1.94，b*t:-2.16。使用其他颜色的玻璃基片或不同厚度的玻璃基片，上述数值可以偏差0.8。
以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明创造范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种碳化硅镀膜的低辐射玻璃，包括玻璃基片和功能膜层，其特征在于：所述功能膜层包括SiC膜层。
2.根据权利要求1所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃，其特征在于：所述功能膜层依次由R膜层、Y膜层、Ag膜层、Y膜层和SiC膜层结构组成，其中R膜层是SiNx、TiOx、ZnAlOx、ZnSnOx和NbOx膜层中的一种或两种以上的排列组合，Y膜层为NiCr或Ti膜层中的一种。
3.根据权利要求2所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃，其特征在于：功能膜层中各膜层的厚度依次为18-30nm、0.5-3nm、2-12nm、1-5nm、5-70nm，优选的，各膜层的厚度依次为25nm、2nm、10nm、4nm、50nm。
4.根据权利要求1所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃，其特征在于：所述功能膜层依次由Q膜层、Ag膜层、Y膜层、SiC膜层、Q膜层、Ag膜层、Y膜层和SiC膜层结构组成，其中Q膜层是ZnAlOx、TiOx、SiNx、ZnSnOx和NbOx层中的一种或两种以上的排列组合，Y膜层为NiCr或Ti层中的一种。
5.根据权利要求4所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃，其特征在于：功能膜层中各膜层的厚度依次为25nm～40nm、3.5～11.5nm、0.5nm～3.5nm、15nm～45nm、11.5nm～21.5nm；5nm～17nm；0.4nm～3.8nm、5-70nm，优选的，各膜层的厚度依次为35nm、7.5nm、2nm、30nm、16.5nm、11nm、0.8nm、50nm。
6.根据权利要求1所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃，其特征在于：所述功能膜层依次由SiC膜层、Q膜层、Ag膜层、Y膜层和SiC膜层结构组成，其中Q膜层是ZnAlOx、TiOx、SiNx、ZnSnOx和NbOx层中的一种或两种以上的排列组合，Y膜层为NiCr或Ti层中的一种。
7.根据权利要求6所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃，其特征在于：功能膜层中各膜层的厚度依次为12nm～32nm；11nm～43nm；2.2nm～10.2nm；0.5nm～4.8nm；5-70nm，优选的，各膜层的厚度依次为22nm、27nm、6.2nm、1.8nm、42.5nm。
8.一种制备如权利要求2或3所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，其特征在于：包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；Ag层和Ti层中气体流量为，Ar为600-1200sccm，Ar为1000sccm；SiNx膜层中的气体流量是：Ar为400-900sccm，N2为300-1100sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为500-1500sccm；TiOx、ZnAlOx、ZnSnOx和NbOx膜层中的气体流量是：Ar为400-900sccm，O2为500-1000sccm；优选的，Ag膜层中气体流量为，Ar为1000sccm；SiNx膜层中的气体流量是：Ar为600sccm，N2为800sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。
9.一种制备如权利要求4或5所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，其特征在于：包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；Ag层和Ti层中气体流量为，Ar为500-1500sccm；ZnAlOx、TiOx、ZnSnOx和NbOx层中的气体流量为，Ar为300-800sccm，O2为500-1000sccm，其余膜层中的气体流量分别为，Ar为500-1000sccm；优选的，Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；ZnAlOx层中的气体流量为，Ar为500sccm，O2为1000sccm，其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。
10.一种制备如权利要求6或7所述的碳化硅镀膜的低辐射玻璃的方法，其特征在于：包括如下步骤，玻璃基片清洗—进入真空腔室—逐层进行磁控溅射—恢复大气—下片；其中，逐层进行磁控溅射阶段，Ag层和NiCr层是通过直流脉冲电源磁控溅射沉积，其余膜层是使用中频交流电源加旋转阴极溅射沉积；ZnSnOx、ZnAlOx、TiOx、ZnSnOx和NbOx中的气体流量是：Ar为300-800sccm，O2为500-1000sccm；Ag层和Ti层中气体流量为，Ar为500-1500sccm；SiNx膜层中的气体流量是：Ar为400-900sccm，N2为300-1100sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为500-1000sccm；优选的，ZnSnOx和ZnAlOx层中的气体流量是：Ar为500sccm，O2为1000sccm；Ag层中气体流量为，Ar为1000sccm；其余膜层中的气体流量分别为，Ar为1200sccm。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |