CN103785700B - 一种制备超细晶块体材料的模具及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种制备超细晶块体材料的模具及方法，其特征是凹模由前模和后模组成，前模与后模的型腔相对并组合成完整的挤压通道，该挤压通道是在内角为Φ、外角为Ψ的上下两个等径角平行挤压通道之间设置一旋转通道，该旋转通道截面为渐进变化的圆形截面——椭圆形截面——圆形截面，旋转通道内各截面面积始终保持不变，等径角平行挤压通道与位于模具上端面的外部棒料进料口垂直，凹模紧固在模具底座上，模具底座与外部压力机工作台固定连接，冲头位于凹模型腔正上方，由外部压力机施加载荷压入凹模型腔。本发明能够实现在单道次的装料挤压过程中获得均匀而大的塑性应变量，从而制得具有超细晶粒结构的金属块体材料。

Description

一种制备超细晶块体材料的模具及方法

技术领域

本发明属于金属压力设备加工技术领域，特别是涉及一种制备超细晶块体材料的模具及方法。

背景技术

随着高速轨道交通、微机电系统、医学、光学和航空航天技术的快速发展，高技术精密锻件、超塑成形零件、生物医学材料、高技术航空航天装备等对高性能金属材料特别是高比强度，高强韧性材料提出迫切需求，需要金属材料表现出有别于传统金属零件优异的物理、力学和成形性能。超细晶（UFG）材料的晶粒尺寸为1nm-100nm（纳米级）及100nm-1μm（亚微米级），具有优异的物理、力学和成形性能，如超塑性、高强度、高韧性、高磁导率等。特别是当高比强度，高强韧性成为结构设计的关键因素时，UFG材料所表现出的物理和机械性能对于基础研究和工业应用十分重要。

为了使金属材料达到高比强度和高强韧性能，首先需要得到细晶组织，而通过塑性变形的方式使材料晶粒细化是最简单和直接的方法。但传统的金属塑性加工方法，如扭转、锻造、挤压等，其塑性应变都较小，一般小于2.5。如果扭转、挤压、拉拔的道次增加使其塑性应变达到2.5以上时，被加工材料的厚度和直径将变的很小，多数情况下已不再适用于结构零件，而较小的塑性应变量不能使材料晶粒细化到足够小的程度。根据实验研究，至少真应变达到4.0及以上才能够获得微米及亚微米晶粒，体现出较好的细晶强化效果。自上世纪80年代Segel等提出等径角挤压（EqualChannelAngularPressing，ECAP）方法以来，ECAP法成为制备UFG块体材料最经济和最具工业应用潜力的工艺方法。相比于气相法、球磨法等传统加工技术，它可以克服其它方法制备试样孔洞、致密性差以及球磨所导致的材料不纯、大尺寸坯料难以生产以及给定材料的实际应用较困难等问题。

ECAP方法制备工艺的理论基础在于不改变材料横截面形状的情况下使材料产生纯剪切的剧烈塑性变形，剪切变形后材料内部位错密度增加，积累大量的塑性应变能，塑性应变能累积区在积累了足够高的晶格弯曲和扭转梯度后，释放能量伴随着位错重排。由高密度位错排列成位错墙，位错间界对大晶粒进行分割并逐渐形成超细晶粒，即在原来粗大的晶粒内部形成新的大角度晶粒，从而使材料形成超细晶结构。

ECAP的工艺路线是通过两个轴线相交且截面尺寸相等的通道，使材料在加工前后保持加工方向尺寸的稳定，则材料可以反复以相同的截面积进行加工而获得大的累积应变量。在被加工材料挤出的过程中，因为通道的转角作用，在加工过程中材料发生剪切变形，产生大的剪切应变，由此导致位错的重排而使晶粒得到细化。为获得大的塑性应变，需对试样进行多道次挤压，根据试样在两次挤压之间旋转方向和角度的不同，把ECAP分为以下几种工艺路线：A：每次挤压后不旋转，直接进入下一道次；B_A：每次挤压后旋转90°，旋转方向交替变化；B_C：每次挤压后旋转90°，但旋转方向不变；C：每次挤压后试样旋转180°，直进入下一道次。

ECAP工艺提供纯剪切变形区并且可制备大的块体材料，但现有的等径角挤压工艺单道次挤压塑性应变量在1左右，为累积足够大的塑性应变量（>4），通常采用多道次重复挤压来累积大塑性应变，而多道次重复挤压所带来的装料，局部打磨试样外形，致使加工过程不连续，消耗生产时间，其生产效率低下，严重阻碍了工业化应用的进程。因此，近年来发展出很多基于等径角挤压工艺的超细晶材料制备新方法，其发展方向主要集中在：一是提高生产效率，使传统工艺实现连续生产；二是使材料具有更大的累积变形量和变形均匀性。

从现有ECAP制备工艺可以看出，发展单道次塑性应变量大于2.5的ECAP工艺，一方面可使材料具有更大的累积塑性应变获得更佳的性能，另一方面有利于减少道次间的机械加工量，减少零件取出次数，还利于连续生产以提高生产效率，促进工业化进程。

发明内容

本发明的目的是为克服现技术的不足而提供一种制备超细晶块体材料的模具及方法，本发明能够使金属块体材料在旋转通道中旋转挤压方向，使得晶粒细化变得均匀，并在平行的上下等径角挤压通道中经两次纯剪切大变形，从而实现在单道次的装料挤压过程中获得均匀而大的塑性变形量，进而制得具有超细晶粒结构的金属块体材料。

根据本发明提出的一种制备超细晶块体材料的模具，它包括垫片、长螺栓、螺母，其特征在于还包括凹模、凹模固定块、冲头、短螺栓和模具底座，其中：凹模由前模和后模组成，前模与后模的型腔相对，通过短螺栓、螺母和垫片预紧连接，前模与后模组合成完整的挤压通道，该挤压通道是在内角为Φ、外角为Ψ的上等径角平行挤压通道与下等径角平行挤压通道之间设置一旋转通道，该旋转通道截面为渐进变化的圆形截面——椭圆形截面——圆形截面，旋转通道内各截面面积始终保持不变，上等径角平行挤压通道与位于模具上端面的外部棒料进料口垂直，由凹模固定块、长螺栓、螺母和垫片组成凹模固定装置两套、平行间隔设置，将凹模紧固在模具底座上，模具底座与外部压力机工作台固定连接，冲头位于凹模型腔正上方，由外部压力机施加载荷压入凹模型腔。

根据本发明提出的一种制备超细晶块体材料的方法，其特征是基于上述一种制备超细晶块体材料的模具为条件，具体包括如下步骤：

步骤一，预处理：首先选择挤压材料为金属块体材料，然后将金属块体材料加工成圆棒料，再进行以提高材料塑性成形能力的退火或固溶处理，其中：对于选择挤压材料为不可热处理强化的铝合金材料或钢铁材料，则采用退火预处理工艺；对于选择挤压材料为可热处理强化的铝合金材料，则采用固溶预处理工艺；

步骤二，旋转通道等径角平行挤压：以MoS₂作为润滑剂，首先将经步骤一预处理得到的圆棒料在挤压通道中的上等径角平行挤压通道段完成一次等径角挤压变形，再在挤压通道中的旋转通道段内完成扭挤变形，使圆棒料的圆形截面开始渐变过渡到椭圆形截面，同时旋转截面位置在旋转通道末端再将椭圆形截面渐变过渡到圆形截面，最终以圆形截面终止，使得圆棒料前进方向旋转90°并以圆形截面进入下等径角平行挤压通道段，最后再进行一次等径角挤压变形；对于不可热处理强化的铝合金或钢铁材料即可直接成为具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品；

步骤三，低温时效处理：将步骤二得到的经冷挤压大塑性变形的可热处理强化的铝合金圆棒料半成品加热、保温和空冷，从而制得具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品。

本发明的实现原理是：本发明克服现有技术不足的关键是在两个等径角平行挤压通道中增设旋转通道，等径角平行挤压通道主要提供剪切变形区完成大塑性变形量的积累，旋转通道主要是用于改变旋转坯料挤压方向，另外可在旋转通道中形成扭转变形区，增大剪切变形量。通常矩形截面试样可通过直接增加不变截面扭转通道改变单道次挤压方向，而本发明针对圆形截面的特征，采用了圆变椭圆再变圆并旋转截面的原理，改变了圆形截面试样的旋转挤压方向，截面面积在挤压过程中保持不变，以实现在单道次挤压的工艺条件下完成挤压方向旋转的均匀大塑性应变量累积。

本发明与现有技术相比其显著优点在于：

一是本发明能够实现一次加载两种挤压路径，延长模具使用寿命。本发明提出对圆棒料利用圆形—椭圆形—圆形的变截面形状旋转截面的方法来改变试样在第二道次等径角挤压的方向，实现了挤压工艺路线B的改变；另外由圆形到椭圆形的形状变化平缓，截面积保持不变，无尖角过渡，圆棒料的应力集中程度低，可保证圆棒料在模具内的顺利塑性流动，同时避免了由截面剧烈变化而带来的模具与坯料相互摩擦作用力，延长模具寿命。

二是本发明能够缩短工艺流程，提高成形质量。本发明发挥了等径角挤压工艺和扭挤工艺的技术优势，在两平行的等径角挤压通道中间引入旋转通道，该旋转通道改变了圆棒料前进的角度同时给圆棒料带来的扭转变形增加了剪切变形区域；本发明不但提高了单道次的累积塑性应变量提高了成形质量，还实现了在一次装料加载过程中挤压路径的改变，缩短了工艺流程，并使材料整体大塑性变形晶粒组织均匀，提高了成形质量。

三是本发明能够形成复合强化效果。通过增大塑性变形能力的前处理、大塑性变形及后续热处理实现对组织的调控，可获得细晶强化、位错强化以及沉淀强化的复合强化效果。

四是本发明的模具设计合理、结构简单可靠，能使变形前后圆棒料的横断面尺寸形状保持不变，且制造成本低，广泛适用于合金材料加工领域。

附图说明

图1为本发明提出的一种制备超细晶块体材料的模具的立体结构示意图。

图2为本发明提出的一种制备超细晶块体材料的模具凹模型腔的结构示意图。

图3为本发明提出的旋转通道分割截面的平面示意图。

图4为本发明提出的铝合金2024经旋转通道等径角平行挤压后的等效应变等值线图；

图5为本发明提出的铝合金5052经旋转通道等径角平行挤压后的等效应变等值线图。

图6为本发明提出的不锈钢302经旋转通道等径角平行挤压后的等效应变等值线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对发明的具体实施方式作进一步的详细说明。

结合图1，本发明提出的一种制备超细晶块体材料的模具，它包括垫片（1）、长螺栓（2）、螺母（3），其特征在于还包括凹模、凹模固定块（4）、冲头（5）、短螺栓（6）和模具底座（10），其中：凹模由前模（7）和后模（9）组成，前模（7）与后模（9）的型腔相对，通过短螺栓（6）、螺母（3）和垫片（1）预紧连接，前模（7）与后模（9）组合成完整的挤压通道（8），该挤压通道（8）是在内角为Φ、外角为Ψ的上等径角平行挤压通道（I）与下等径角平行挤压通道（III）之间设置一旋转通道（II），该旋转通道（II）截面为渐进变化的圆形截面——椭圆形截面——圆形截面，旋转通道内各截面面积始终保持不变，上等径角平行挤压通道（I）与位于模具上端面的外部棒料进料口垂直，由凹模固定块（4）、长螺栓（2）、螺母（3）和垫片（1）组成凹模固定装置两套、平行间隔设置，将凹模紧固在模具底座（10）上，模具底座（10）与外部压力机工作台固定连接，冲头（5）位于凹模型腔正上方，由外部压力机施加载荷压入凹模型腔。

本发明所述一种制备超细晶块体材料模具进一步的优选方案是，凹模的材质为Cr12MoV钢；挤压通道（8）内角Φ为90°、外角Ψ为30°；挤压通道型腔（8）如图2所示，包括上等径角平行挤压通道I和下等径角平行挤压通道（III），在两个等径角平行挤压通道之间是旋转通道（II），该旋转通道（II）的方向与上等径角平行挤压通道（I）和下等径角平行挤压通道（III）垂直；在等径角平行挤压通道完成两次等径角挤压，在旋转通道（II）完成挤压方向旋转90°并产生扭挤变形；上等径角平行挤压通道（I）通道和下等径角平行挤压通道（III）通道均为等径角挤压通道，与本发明模具的上端面垂直，其通道内角Φ、外角Ψ，如图2所示。旋转通道（II）的截面为圆形截面——椭圆形截面——圆形截面渐进变化，旋转通道（II）内各截面面积始终保持不变，棒料以圆形截面开始渐变过渡到椭圆截面，且同时旋转截面位置，在旋转通道末端再将椭圆截面渐变过渡到圆形截面，最终以圆形截面结束，图2中标示出的等距的A、B、C、D、E五个截面的平面图如图3所示。凹模由凹模固定块（4）通过长螺栓（2）、螺母（3）和垫片（1）紧固在模具底座（10）上；凹模的材质选用Cr12MoV钢；本发明通过模具底座（10）与外部压力机下部的工作台面固定连接。

以下结合本发明提出的一种制备超细晶块体材料的方法，进一步说明本发明的具体实施例。

实施例1。

应用本发明提出的制备超细晶块体材料的模具，确定该模具挤压通道（8）的内角Φ=90°、外角Ψ=30°，采用30吨压力机。

步骤一，预处理：首先选择挤压材料为可热处理强化的金属块体材料铝合金2024，然后将该金属块体材料铝合金2024加工成圆棒料φ10mm×60mm，然后进行用以提高圆棒料塑性成形能力的固溶预处理，具体工艺条件通过铝合金热处理手册查得：为500℃保温40min，然后水冷至室温；

步骤二，旋转通道等径角平行挤压：以MoS₂作为润滑剂，首先将经步骤一预处理得到的圆棒料在挤压通道（8）中的上等径角平行挤压通道（I）段完成一次等径角挤压变形，再在挤压通道（8）中的旋转通道（II）段内完成扭挤变形，使圆棒料的圆形截面开始渐变过渡到椭圆形截面，同时旋转截面位置在旋转通道末端再将椭圆形截面渐变过渡到圆形截面，最终以圆形截面终止，使得圆棒料前进方向旋转90°并以圆形截面进入下等径角平行挤压通道（III）段，最后再进行一次等径角挤压变形；具体操作中，应将固溶处理后的φ10mm×60mm铝合金2024圆棒料，立即装入旋转通道等径角平行挤压模具中，进行旋转通道等径角平行挤压，完成单道次的大塑性变形处理；在棒料上选择一点P，该处的等效塑性应变—时间曲线及整个棒料的等效塑性应变等值线图如图4所示；经单道次大塑性变形后，下等径角平行挤压通道剪切变形区处P点在挤压362秒时的等效塑性应变为3.6；

步骤三，低温时效处理：对于可热处理强化的铝合金材料进行低温时效处理，避免自然时效带来的组织不稳定问题，具体是将步骤二中所得到的经冷挤压大塑性变形铝合金圆棒料半成品进行低温时效处理：具体工艺条件通过铝合金热处理手册查得加热至100℃，保温24小时，然后取出空冷，从而制得具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品。

实施例2。

应用本发明提出的制备超细晶块体材料的模具，确定该模具挤压通道（8）的内角Φ=90°、外角Ψ=30°，采用30吨压力机。

步骤一，预处理：首先选择挤压材料为不可热处理强化的金属块体材料铝合金5052，然后将该金属块体材料铝合金5052加工成圆棒料φ10mm×60mm，再进行以提高圆棒料塑性成形能力的退火预处理；具体工艺条件通过铝合金热处理手册查得：为300℃保温180min，去除加工应力；

步骤二，旋转通道等径角平行挤压：以MoS₂作为润滑剂，首先将经步骤一预处理得到的圆棒料在挤压通道（8）中的上等径角平行挤压通道（I）段完成一次等径角挤压变形，再在挤压通道（8）中的旋转通道（II）段内完成扭挤变形，使圆棒料的圆形截面开始渐变过渡到椭圆形截面，同时旋转截面位置在旋转通道末端再将椭圆形截面渐变过渡到圆形截面，最终以圆形截面终止，使得圆棒料前进方向旋转90°并以圆形截面进入下等径角平行挤压通道（III）段，最后再进行一次等径角挤压变形，即成为具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品；具体操作中，应将退火处理后的φ10mm×60mm铝合金5052圆棒料，立即装入旋转通道等径角平行挤压模具中，进行旋转通道等径角平行挤压，完成单道次的大塑性变形处理；在棒料上选择一点P，该处的等效塑性应变—时间曲线及整个圆棒料的等效塑性应变等值线图如图5所示；经单道次大塑性变形后，平行通道剪切变形区处P点在挤压400秒时的等效塑性应变为3.68。

实施例3。

应用本发明提出的制备超细晶块体材料的模具，确定该模具挤压通道（8）的内角Φ=90°、外角Ψ=30°，采用30吨压力机。

步骤一，预处理：首先选择挤压材料为不可热处理强化的不锈钢金属块体材料302，然后将该不锈钢302金属块体材料加工成圆棒料φ10mm×60mm，再进行以提高圆棒料塑性成形能力的退火预处理；具体工艺条件通过铝合金热处理手册查得：为650℃保温180min，去除加工应力；

步骤二，旋转通道等径角平行挤压：以MoS₂作为润滑剂，首先将经步骤一预处理得到的圆棒料在挤压通道（8）中的上等径角平行挤压通道（I）段完成一次等径角挤压变形，再在挤压通道（8）中的旋转通道（II）段内完成扭挤变形，使圆棒料的圆形截面开始渐变过渡到椭圆形截面，同时旋转截面位置在旋转通道末端再将椭圆形截面渐变过渡到圆形截面，最终以圆形截面终止，使得圆棒料前进方向旋转90°并以圆形截面进入下等径角平行挤压通道（III）段，最后再进行一次等径角挤压变形，即成为具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品；具体操作中，应将退火处理后的φ10mm×60mm不锈钢302圆棒料，立即装入旋转通道等径角平行挤压模具中，进行旋转通道等径角平行挤压，完成单道次的大塑性变形处理；在棒料上选择一点P，该处的等效塑性应变—时间曲线及整个圆棒料的等效塑性应变等值线图如图6所示；经单道次大塑性变形后，平行通道剪切变形区处P点在挤压349秒时的等效塑性应变为3.56。

本发明的具体实施方式中凡未涉到的说明属于本领域的公知技术，可参考公知技术加以实施。

本发明经反复试验验证，取得了满意的应用效果。

Claims (1)

1.一种制备超细晶块体材料的方法，是基于制备超细晶块体材料的模具为条件，所述模具包括垫片(1)、长螺栓(2)、螺母(3)、凹模、凹模固定块(4)、冲头(5)、短螺栓(6)和模具底座(10)，其中：凹模由前模(7)和后模(9)组成，前模(7)与后模(9)的型腔相对，通过短螺栓(6)、螺母(3)和垫片(1)预紧连接，前模(7)与后模(9)组合成完整的挤压通道(8)；其中，所述凹模的材质为Cr12MoV钢；其特征在于，所述方法包括如下具体步骤：

步骤一，预处理：首先选择挤压材料为金属块体材料，然后将金属块体材料加工成圆棒料，再进行以提高材料塑性成形能力的退火或固溶处理，其中：对于选择挤压材料为不可热处理强化的铝合金材料或钢铁材料，则采用退火预处理工艺；对于选择挤压材料为可热处理强化的铝合金材料，则采用固溶预处理工艺；

步骤二，旋转通道等径角平行挤压：以MoS₂作为润滑剂，首先将经步骤一预处理得到的圆棒料在挤压通道(8)中的上等径角平行挤压通道(I)段完成一次等径角挤压变形，再在挤压通道(8)中的旋转通道(II)段内完成扭挤变形，使圆棒料的圆形截面开始渐变过渡到椭圆形截面，同时旋转截面位置在旋转通道末端再将椭圆形截面渐变过渡到圆形截面，最终以圆形截面终止，使得圆棒料前进方向旋转90°并以圆形截面进入下等径角平行挤压通道(III)段，最后再进行一次等径角挤压变形；对于不可热处理强化的铝合金或钢铁材料即可直接成为具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品；其中：

所述挤压通道(8)是在内角为Φ、外角为Ψ的上等径角平行挤压通道(I)与下等径角平行挤压通道(III)之间设置一旋转通道(II)，该旋转通道(II)截面为渐进变化的圆形截面——椭圆形截面——圆形截面，旋转通道内各截面面积始终保持不变，上等径角平行挤压通道(I)与位于模具上端面的外部圆棒料进料口垂直，由凹模固定块(4)、长螺栓(2)、螺母(3)和垫片(1)组成的凹模固定装置两套、平行间隔设置，将凹模紧固在模具底座(10)上，模具底座(10)与外部压力机工作台固定连接，冲头(5)位于凹模型腔正上方，由外部压力机施加载荷压入凹模型腔；其中，所述挤压通道(8)的内角Φ为90°、外角Ψ为30°；

步骤三，低温时效处理：将步骤二得到的经冷挤压大塑性变形的可热处理强化的铝合金圆棒料半成品加热、保温和空冷，从而制得具有超细晶粒结构的超细晶块体材料成品。