CN103779167A - 一种icp-ms装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种ICP-MS装置，包括ICP离子源、真空接口、离子传输模块、质量分析器和检测器，其特点是：所述真空接口包括采样锥和至少一组阵列电极，所述至少一组阵列电极的每一片电极均为中间开孔的电极板，所述至少一组阵列电极相邻两片之间施加同幅同频反向RF电压；所述至少一组阵列电极设置在所述采样锥和离子传输模块之间，所述至少一组阵列电极的至少两片之间通入碰撞/反应气。本发明还提供了一种ICP-MS方法。本发明具有离子收集效率高、灵敏度高、质谱干扰消除效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种ICP-MS装置及方法。
背景技术
与ICP-AES相比，ICP-MS同位素谱线少得多，天然同位素共有210条谱线，同位素最多的元素也不过10个，而发射光谱中有的元素如Ce多达数千条谱线。所以ICP-MS被认为谱线干扰较少并相对简单一些。但人们对任何事物的认识都是随着时间的推移而不断深化的。实际上，ICP-MS质谱并非像早期所预期的那么简单，质谱的重叠虽不像原子发射光谱中的谱线重叠那么普遍，但某些质谱干扰也是痕量分析的严重障碍。由于ICP-MS不是在封闭的真空系统中进行检测，所以在测定过程中，气体及水、酸产生的氩、氧、氮、氯、氢、碳等离子都可能进入检测系统，因而在12、14、16、35、40等质量数处都有很高的背景。此外，虽然在高温等离子体中，绝大部分分子都已原子化并电离，但在经接口进入膨胀室时，因压力的突然下降，又可能形成新的分子组合，也造成了复杂的背景，对某些元素的测定形成干扰。特别在80amu以下的低质量区，这种情况更为严重。因此，ICP-MS中除了要测定的单电荷离子外，在等离子体中和在离子提取及传输过程中还可能形成其他多种分子离子。因此，质谱干扰除了理论上已知的那些天然稳定同位素之间的“同量异位素”质谱干扰外，还存在着许多来自水、酸、气以及基体和共存物之间的“同量异位素”重叠干扰。
ICP-MS中的干扰可分为两大类：“质谱干扰”和“非质谱干扰”或称“基体效应”。第一类干扰可进一步分为四类：①同量异位素重叠干扰；②多原子离子干扰；③难熔氧化物干扰；④双电荷离子干扰。第二种类型的干扰大体上可分为①抑制和增强效应②由高盐含量引起的物理效应。
通过离子碰撞或者离子-分子反应是目前解决ICP-MS质谱干扰的最有效的手段之一。在目前的典型商品仪器上主要有碰撞/反应池和碰撞/反应接口两种类型。
碰撞/反应池是在四极杆质谱计前安装了一个腔体，内置多极杆(包括四极，六极和八极杆)。腔体内充入各种碰撞/反应气体，对通过多极杆聚焦的离子进行碰撞与反应。
碰撞反应接口是在采样锥或者截取锥的夹层中引入碰撞/反应气体，由于采样锥和截取锥位置上离子还处于等离子体中，碰撞/反应区域集中在小孔通道很小的空间内，因此整体温度高，离子密度大，离子发生发生碰撞和反应的几率高，因此能有效地消除质谱干扰。另外，由于碰撞/反应接口与碰撞反应池中进行的碰撞反应具有完全不同的温度和离子密度等条件，因此可以提供不同的消除质谱干扰的可能。
碰撞/反应接口的缺点主要有以下两点：(1)由于在碰撞/反应区域缺少径向的束缚作用力，在进行剧烈碰撞反应时，因为碰撞散射导致离子损失。因此，碰撞反应接口虽然可以有效地降低干扰离子，但是同时灵敏度的损失也很大。(2)锥的夹层加工难度大，成本高，精度和加工一致性难以保证。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种离子收集效率高、灵敏度高、在实现质谱干扰消除的同时离子传输损失小的ICP-MS装置和方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种ICP-MS装置，包括ICP离子源、真空接口、离子传输模块、质量分析器和检测器，其特点是：
所述真空接口包括采样锥和至少一组阵列电极，所述至少一组阵列电极的每一片电极均为中间开孔的电极板，所述至少一组阵列电极相邻两片之间施加同幅同频反向RF电压；
所述至少一组阵列电极设置在所述采样锥和离子传输模块之间，所述至少一组阵列电极的至少两片电极之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
进一步，所述真空接口还包括截取锥，所述至少一组阵列电极设置在所述截取锥和离子传输模块之间。
进一步，同一组阵列电极的电极板的中间开孔同轴排列。
进一步，同一组阵列电极的电极板的中间开孔沿离子传输方向逐渐变小。
进一步，各组阵列电极之间同轴或离轴排列。
进一步，每组阵列电极的最后两级之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
进一步，所述ICP-MS装置还包括电极罩，所述至少一组阵列电极的至少一组设置在所述电极罩内，即至少有一组阵列电极设置在电极罩内；所述电极罩具有碰撞/反应气入口、离子入口和离子出口。
本发明还提供了一种ICP-MS方法，包括以下步骤：
A、向阵列电极施加电压并向阵列电极之间通入碰撞/反应气；
离子从阵列电极输出至离子传输模块；
B、离子从离子传输模块输出并被甄别、检测。
进一步，步骤A中，采用上述任一所述的ICP-MS装置，通过所述气体入口通入碰撞/反应气。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、质谱干扰消除效果好，并能同时保持良好的传输效率
在实现保留碰撞/反应接口功能，有效降低了干扰离子的同时，由于存在径向束缚力，大大降低了离子因为碰撞导致的损失，保障了在碰撞反应模式中的仪器的灵敏度。
2、加工难度低
阵列电极加工难度远小于锥的夹层的加工难度，且精度和加工一致性较锥的夹层也容易实现，降低了成本。
3、功能模式多
通过该结构和装置可以实现碰撞/反应接口、碰撞/反应池以及以上两者的组合，实现多种质谱干扰消除方法或者方法的组合，为质谱干扰的消除提供更多的可能。而且通过DC电压的控制，可以方便地操控离子碰撞能量以及引入动能歧视实现质谱干扰消除。
其次，所述装置存在径向束缚力，而且中间开孔逐渐变小使该装置有较大的离子收集截面同时能很好地对离子束进行径向的聚束，使得离子能够更好的收集；
另外，通过该装置还可以进行离子的离轴传输。
附图说明
图1为实施例2中的ICP-MS装置结构示意图；
图2为实施例4中的ICP-MS装置结构示意图；
图3为实施例7中的ICP-MS装置结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种ICP-MS装置，包括ICP离子源、真空接口、离子传输模块、质量分析器和检测器；
所述真空接口包括采样锥和至少一组阵列电极，所述至少一组阵列电极的每一片电极均为中间开孔的电极板，所述至少一组阵列电极相邻两片之间施加同幅同频反向RF电压；
所述至少一组阵列电极设置在所述采样锥和离子传输模块之间，所述至少一组阵列电极的至少两片电极之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
进一步，所述真空接口还包括截取锥，所述至少一组阵列电极设置在所述截取锥和离子传输模块之间。
所述至少一组阵列电极设置在采样锥和离子传输模块之间，能够提供样品提取和真空过度功能。所述至少一组阵列电极设置在所述截取锥和离子传输模块之间，能够实现离子传输功能。
同时，由于其具有对离子的径向束缚力，使得碰撞/反应气通入以后进行碰撞反应时，离子的损失大大降低。
进一步，同一组阵列电极的电极板的中间开孔同轴排列。
进一步，同一组阵列电极的电极板的中间开孔沿离子传输方向逐渐变小。
进一步，各组阵列电极之间同轴或离轴排列。
可以在阵列电极任意相邻两片电极之间通入碰撞/反应气，但，由于每组电极的最后两片电极的中间开孔相对较小，使得离子被束缚的空间更小，会进一步提高离子收集效率。
进一步，每组阵列电极的最后两级之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
进一步，各组阵列电极之间同轴或离轴排列。
各组阵列电极之间离轴排列时，能够实现离子离轴传输的功能。
进一步，所述ICP-MS装置还包括电极罩，所述至少一组阵列电极的至少一组设置在所述电极罩内，所述电极罩具有碰撞/反应气入口、离子入口和离子出口
通入碰撞反应气后，由于电极罩形成的相对密闭空间，有利于在电极罩内形成高于真空腔压力的稳定压力区域，实现碰撞反应的功能。同时，采用导电材料的电极罩并接地，还能消除外部电场对内部电场的干扰。
离子通过所述离子入口进入所述阵列电极并通过所述离子出口进入所述离子传输模块或质量分析器。
对阵列电极每片电极板的中间开孔的形状不加限制，如圆形、圆角矩形等；优选的，所述中间开孔为圆形。
本发明还提供了一种ICP-MS方法，包括以下步骤：
A、向阵列电极施加电压并向阵列电极之间通入碰撞/反应气；
离子从阵列电极输出至离子传输模块；
B、离子从离子传输模块输出并被甄别、检测。
进一步，步骤A中，采用上述任一所述的ICP-MS装置，通过所述气体入口通入所述碰撞/反应气。
本发明提供的技术方案，在实现保留碰撞/反应接口功能，有效降低了干扰离子的同时，由于存在径向束缚力，大大降低了离子因为碰撞导致的损失，保障了在碰撞反应模式中的仪器的灵敏度。
阵列电极加工难度远小于锥的夹层的加工难度，且精度和加工一致性较锥的夹层也容易实现，降低了成本。
功能模式多，可实现离子的高效收集、离轴传输、碰撞/反应接口功能、碰撞/反应池功能。通过结构和装置，实现多种质谱干扰消除方法或者方法的组合，为质谱干扰的消除提供更多的可能。
实施例2
请参阅图1，本实施例为实施例1的其中一个应用例。
本应用例的ICP-MS装置，包括ICP离子源(图中未标出)、真空接口1、离子传输模块2、质量分析器3和检测器4；
所述真空接口1包括采样锥111和一组阵列电极112；所述阵列电极112设置在所述采样锥111和离子传输模块2之间。
所述阵列电极112的每片电极板的中间开孔为圆形，所述阵列电极112的用极板的中间开孔同轴排列；且所述中间开孔沿离子传输方向逐渐变小。本应用例，所述阵列电极112包括8片电极板。
在所述阵列电极112相邻两片之间施加同幅同频反向RF电压；在最后两片电极板之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
碰撞/反应气可以是氢气、氦气、氨气、甲烷、氧气等气体以及以上气体的混合气体。利用静电透镜实现离子的离轴传输。
所述ICP离子源、离子传输模块、质量分析器和检测器的功能、结构及位置关系为本领域的现有技术，在此不再赘述。
本实施例还提供了一种ICP-MS方法，包括以下步骤：
A、采用本应用例的ICP-MS装置；
向阵列电极适当频率和幅值的RF电压，相邻电极间电压反相。并向最后两片阵列电极之间通入碰撞/反应气He气；
离子进入阵列电极的过程，沿电极轴线方向传输，在径向力的束缚下使得离子径向不会逃离并向轴线聚束，在最后两片电极所在轴线位置上与He发生碰撞，达到消除质谱干扰的效果。
离子从阵列电极输出至离子传输模块；
B、离子从离子传输模块输出并被甄别、检测。
实施例3
本应用例的ICP-MS装置，与实施例2所述的ICP-MS装置不同的是：
在最后三片电极板之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
本实施例还提供了一种ICP-MS方法，与实施例2中所述的ICP-MS方法不同的是：
步骤A中，采用本实施例的ICP-MS装置。
实施例4
请参阅图2，本实施例的ICP-MS装置包括三组实施例2中所述的阵列电极，三组阵列电极之间为离轴排列，向第一组阵列电极的最后两片电极之间通入碰撞/反应气。
本实施例的三组阵列电极设置在采样锥111和质量分析器3之间，此时，第一组阵列电极111实现碰撞接口功能，第二组阵列电极114、第三组阵列电极114可作为离子传输模块24，实现离子离轴传输功能。
本实施例还提供了一种ICP-MS方法，与实施例2中所述的ICP-MS方法不同的是：
步骤A中，采用本实施例的ICP-MS装置。
实施例5
本应用例的ICP-MS装置，与实施例4所述的ICP-MS装置不同的是：
向第一组阵列电极的最后三片电极板之间设置气体入口，通入碰撞/反应气。
本实施例还提供了一种ICP-MS方法，与实施例4中所述的ICP-MS方法不同的是：
步骤A中，采用本实施例的ICP-MS装置。
实施例6
本应用例的ICP-MS装置，与实施例4所述的ICP-MS装置不同的是：
向每一组阵列电极的最后两片电极之间设置气体入口，均通入碰撞/反应气，同时实现多个碰撞/反应接口功能。
本实施例还提供了一种ICP-MS方法，与实施例4中所述的ICP-MS方法不同的是：
步骤A中，采用本实施例的ICP-MS装置。
实施例7
请参与图3，本应用例的ICP-MS装置，与实施例4所述的ICP-MS装置不同的是：
本实施例的ICP-MS装置还包括电极罩5，第二组阵列电极117、第三组阵列电极117设置在所述电极罩5内，所述电极罩具有碰撞/反应气入口51、离子入口52和离子出口53。
此时，第一组阵列电极111实现碰撞接口功能，第二组阵列电极117、第三组阵列电极117作为离子传输模块27实现碰撞反应池功能。
通过碰撞反应气后，由于电极罩形成的相对密闭空间，有利于在电极罩内形成高于真空腔压力的稳定压力区域，实现碰撞反应的功能。同时，采样导电材料的电极罩并接地，还能消除外部电场对内部电场的干扰。
本实施例还提供了一种ICP-MS方法，与实施例4中所述的ICP-MS方法不同的是：
步骤A中，采用本实施例的ICP-MS装置。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：向具有径向束缚作用的阵列电极中通入碰撞反应气，提高离子收集效率。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种ICP-MS装置，包括ICP离子源、真空接口、离子传输模块、质量分析器和检测器，其特征在于：
所述真空接口包括采样锥和至少一组阵列电极，所述至少一组阵列电极的每一片电极均为中间开孔的电极板，所述至少一组阵列电极相邻两片之间施加同频反向RF电压；
所述至少一组阵列电极设置在所述采样锥和离子传输模块之间，所述至少一组阵列电极的至少两片电极之间设置气体入口。
2.根据权利要求1所述的ICP-MS装置，其特征在于：所述真空接口还包括截取锥，所述至少一组阵列电极设置在所述截取锥和离子传输模块之间。
3.根据权利要求1所述的ICP-MS装置，其特征在于：同一组阵列电极的电极板的中间开孔同轴排列。
4.根据权利要求3所述的ICP-MS装置，其特征在于：同一组阵列电极的电极板的中间开孔沿离子传输方向逐渐变小。
5.根据权利要求4所述的ICP-MS装置，其特征在于：各组阵列电极之间同轴或离轴排列。
6.根据权利要求1所述的ICP-MS装置，其特征在于：每组阵列电极的最后两级之间设置气体入口。
7.根据权利要求1所述的ICP-MS装置，其特征在于：所述ICP-MS装置还包括电极罩，所述至少一组阵列电极的至少一组设置在所述电极罩内，所述电极罩具有碰撞/反应气入口、离子入口和离子出口。
8.一种ICP-MS方法，包括以下步骤：
A、向阵列电极施加电压并向阵列电极之间通入碰撞/反应气；
离子从阵列电极输出至离子传输模块；
B、离子从离子传输模块输出并被甄别、检测。
9.根据权利要求8所述的ICP-MS方法，其特征在于：步骤A中，采用权利要求1～7任一所述的ICP-MS装置，通过所述气体入口通入碰撞/反应气。
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