CN103773222B - 聚酰胺酰亚胺基自润滑耐磨水性涂层材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐磨水性涂层材料及其制备方法和应用，属于材料技术领域，其中所述涂层材料按重量份计，由100份聚酰胺酰亚胺乳液、0～50份辐照聚四氟乙烯乳液、5～30份二氧化硅、0.4～1份流平剂和去离子水组成；所述聚酰胺酰亚胺乳液的固含量为25～35%，去离子水的用量以加入后可调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至20～30s取用；所述辐照聚四氟乙烯乳液的固含量为50～60%。制备步骤包括：调节聚酰胺酰亚胺乳液粘度；加入其余原料通过超声分散和磁力搅拌使之分散均匀。其应用步骤包括喷涂、烧结固化、随炉冷却等。本发明的涂层材料以水为分散介质，经济环保且具备优良的耐温耐磨性，可用于滑动部件的耐磨涂层材料、容器与过道内部保护性涂层。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种聚酰胺酰亚胺基自润滑耐磨水性涂层材料，同时还涉及该涂层材料的制备方法和应用。
背景技术
随着尖端技术的迅速发展，现代高技术机械对耐磨减磨材料的要求越来越高。为了解决高温、超高真空、强辐射、高速高负载、特殊介质等特殊工况条件下的摩擦磨损问题，科研工作者们在耐热耐磨聚合物基体复合涂层材料方面集中投入了大量精力。
聚合物基耐磨涂层是一类新型润滑材料，与金属材料相比，具有耐高温性能好、化学性质稳定、抗腐蚀能力强、消声减震效果显著、维修保养方便等优点。这类材料通常以耐热性好且具有一定自润滑能力的聚合物作为基体，加入一种或多种固体润滑剂及其它改性增强剂制备而成，可以用来制作耐磨的零部件(如轴承、齿轮、活塞环和滑动导轨等)，在航空、航天、机械、电子等领域作为摩擦件广泛使用。中国专利CN1149074A所述的常温固化防锈干膜润滑剂虽具有良好的耐磨和抗腐蚀性能，但其材料组分繁多、复杂，制备成本较高，难以实现工业化生产。中国专利CN101440252A提供的高承载抗磨纳米涂料具有良好的抗磨减磨能力和高承载能力，但其采用聚氨酯粘结树脂为基体，其耐温性能较差，无法在160℃以上的条件下长期工作。中国专利CN102816518A公开的碳-碳复合纳米基耐磨涂层材料以聚酰胺酰亚胺溶液为基体制备出了一种耐温耐压耐腐蚀耐磨的优良涂层，但该涂层材料需要使用二甲苯等有机溶剂，具有较大毒性，对人体和环境有较大危害。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种耐温、耐磨性良好的聚酰胺酰亚胺水性涂层材料以及该涂层材料的制备方法，提供该水性涂层材料的应用方法是本发明的另一目的。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，按重量份计，所述涂层材料由100份聚酰胺酰亚胺乳液、0～50份辐照聚四氟乙烯乳液、5～30份二氧化硅、0.4～1份流平剂和去离子水组成；所述聚酰胺酰亚胺乳液的固含量为25～35%，去离子水的用量以加入后可调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至20～30s取用；所述辐照聚四氟乙烯乳液的固含量为50～60%。
所述聚酰胺酰亚胺乳液由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为15000～20000。
所述聚四氟乙烯乳液经过60Coγ射线辐照，辐照剂量为2×105～5×105Gy；其乳液粒径为0.05～1.00μm。
所述二氧化硅是经超支化聚氨酯接枝改性的纳米或微米二氧化硅。
所述流平剂为聚氨酯类流平剂。
所述聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，取100份聚酰胺酰亚胺乳液加入去离子水，调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至20～30s；
（2）取0～50份辐照聚四氟乙烯乳液、5～30份二氧化硅、0.4～1份流平剂缓慢加入步骤（1）的聚酰胺酰亚胺乳液中，通过超声分散和磁力搅拌使之分散均匀，即得。
所述聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料的应用，步骤包括：将所述聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料喷涂于工件表面，于120～140℃下烘干后置于马弗炉中在280～380℃下烧结固化10～30分钟，固化后随炉冷却至室温。
所述应用中，喷涂压力为0.4MPa～0.8MPa，喷涂距离为15～50cm，喷涂角度为60°～90°。
本发明提供的涂层材料采用耐热且具有较好自润滑性的聚酰胺酰亚胺乳液为基体，以超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅为增强剂、以辐照聚四氟乙烯为润滑剂，其在产品中具有很好的分散效果，既为产品的制备和使用带来了便利，又赋予了产品优良的耐温、耐磨性能。试验结果表明，利用本发明提供的涂层材料形成的涂层具备优良的耐温耐磨性，可用做滑动部件的耐磨涂层材料或容器、过道的内部保护性涂层，可以在250℃以下各种环境温度、干摩擦或含油介质工况要求下长期使用。
除此之外，本发明的涂层材料以水为分散介质，制备与施工过程中无溶剂污染，经济环保，具有广阔的推广应用前景。其相应的制备方法步骤简单，可操作性强；与之相配套的应用方法简单有效，有助于工件获得理想的涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为15000，固含量35%）100g、未改性的纳米二氧化硅5g、聚氨酯流平剂PU-2200.4g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至20s）。
其制备方法包括以下步骤：
（1）取聚酰胺酰亚胺乳液加入去离子水，调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至20s；
（2）取二氧化硅、流平剂缓慢加入步骤（1）的聚酰胺酰亚胺乳液中，超声分散30分钟后磁力搅拌30分钟，分散均匀后即得。
应用步骤为：
（1）将制得的涂层材料装入喷枪罐中，喷涂于表面经过打磨和清洁处理的Q235钢表面，喷涂压力为0.4Mpa，喷涂距离为15cm，喷涂角度为60°。
（2）将喷涂好的工件放入电热鼓风干燥箱中于120±5℃下烘干，然后放入马弗炉中在280℃下烧结固化30分钟，固化后随炉冷却至室温，即在Q235钢表面得到聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨涂层。
实施例2
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为15000，固含量35%）100g、超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅10g、聚氨酯流平剂PU--2200.4g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至20s）。
其制备方法和应用步骤同实施例1。
所用超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅通过以下步骤制得：称取10g纳米二氧化硅、0.7molN,N-二羟乙基-3胺基丙酸甲酯和0.7g对甲苯磺酸于四颈瓶中，在氮气保护下于120℃强烈搅拌10h。抽真空30min以除去未反应的单体，得到含有已接枝的纳米二氧化硅和未接枝的聚合物的浅黄粘稠物。产物用甲醇洗涤，离心沉淀(1.5×104r/min)，沉淀物再用甲醇洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中利用TCL薄板检测不到未反应的物质和聚合物存在为止。将沉淀物30℃真空干燥6h得接枝纳米二氧化硅。
超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅分散性能测试：
称取0.03g接枝超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅和0.03g未接枝的纳米二氧化硅分别置于50ml水中，经充分振摇后，用分光光度计测定透光率，并在1500转/分钟的条件下离心沉降一定时间再测定其透光率，结果见下表1。
表1超支化聚氨酯接枝二氧化硅和未接枝二氧化硅的透光率
| 离心时间（s） | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 接枝二氧化硅透光率 | 31.0 | 34.2 | 38.9 | 42.6 | 47.3 | 50.2 | 53.8 |
| 未接枝二氧化硅透光率 | 45.2 | 71.5 | 82.4 | 89.3 | 93.2 | 99.5 | 99.6 |
从表1中看出，离心前，超支化聚氨酯接枝二氧化硅在水中的透光率远远低于未接枝二氧化硅在水中的透光率，随着离心时间的增加，超支化聚氨酯接枝二氧化硅和未接枝二氧化硅在水中的透光率逐渐增加，但后者增加的程度明显较大。也即是说，表1数据显示，超支化聚氨酯接枝二氧化硅在水中具有更好的分散性。
实施例3
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为15000，固含量35%）100g、辐照聚四氟乙烯乳液（固含量50%，60Coγ射线辐照，辐照剂量为2×105，辐照后乳液平均粒径小于0.05μm）10g、超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅10g、聚氨酯流平剂R-20200.6g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至30s）。
其制备方法包括以下步骤：
（1）取聚酰胺酰亚胺乳液加入去离子水，调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至30s；
（2）取辐照聚四氟乙烯乳液、二氧化硅以及流平剂缓慢加入步骤（1）的聚酰胺酰亚胺乳液中，超声分散30分钟后磁力搅拌30分钟，分散均匀后即得。
应用步骤为：
（1）将制得的涂层材料装入喷枪罐中，喷涂于表面经过打磨和清洁处理的Q235钢表面，喷涂压力为0.6Mpa，喷涂距离为30cm，喷涂角度为75°。
（2）将喷涂好的工件放入电热鼓风干燥箱中于120±5℃下烘干，然后放入马弗炉中在380℃下烧结固化10分钟，固化后随炉冷却至室温。
所用超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅的制备方法和性能测试同实施例2
实施例4
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为20000，固含量25%）100g、辐照聚四氟乙烯乳液（固含量60%，60Coγ射线辐照，辐照剂量为4×105Gy，辐照后乳液平均粒径小于0.05μm）25g、超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅10g、聚氨酯流平剂R-20200.8g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至30s）。
其制备方法同实施例3。
应用步骤为：
（1）将制得的涂层材料装入喷枪罐中，喷涂于表面经过打磨和清洁处理的Q235钢表面，喷涂压力为0.8Mpa，喷涂距离为50cm，喷涂角度为90°。
（2）将喷涂好的工件放入电热鼓风干燥箱中于120±5℃下烘干，然后放入马弗炉中在300℃下烧结固化20分钟，固化后随炉冷却至室温。
所用超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅的制备方法和测试方法同实施例2
实施例5
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为20000，固含量25%）100g、辐照聚四氟乙烯乳液（固含量60%，60Coγ射线辐照，辐照剂量为4×105Gy，辐照后乳液平均粒径小于0.05μm）50g、二氧化硅（超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅）10g、聚氨酯流平剂R-20201g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至30s）。
其制备方法同实施例3。
应用步骤为：
（1）将制得的涂层材料装入喷枪罐中，喷涂于表面经过打磨和清洁处理的Q235钢表面，喷涂压力为0.8Mpa，喷涂距离为40cm，喷涂角度为80°。
（2）将喷涂好的工件放入电热鼓风干燥箱中于120±5℃下烘干，然后放入马弗炉中在380℃下烧结固化30分钟，固化后随炉冷却至室温。
所用超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅的制备方法和测试方法同实施例2
实施例6
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为20000，固含量25%）100g、辐照聚四氟乙烯乳液（固含量60%，60Coγ射线辐照，辐照剂量为5×105Gy，辐照后乳液平均粒径小于0.05μm）10g、超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅20g、聚氨酯流平剂PU--2200.6g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至30s）。
其制备方法同实施例3。
应用步骤为：
（1）将制得的涂层材料装入喷枪罐中，喷涂于表面经过打磨和清洁处理的Q235钢表面，喷涂压力为0.6Mpa，喷涂距离为15cm，喷涂角度为60°。
（2）将喷涂好的工件放入电热鼓风干燥箱中于120±5℃下烘干，然后放入马弗炉中在380℃下烧结固化30分钟，固化后随炉冷却至室温，即在Q235钢表面得到聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨涂层。
本实施例中所用超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅通过以下步骤制得：称取30g纳米二氧化硅、2.1molN,N-二羟乙基-3胺基丙酸甲酯和2.1g对甲苯磺酸于四颈瓶中，在氮气保护下于120℃强烈搅拌10h。抽真空30min以除去未反应的单体，得到含有已接枝的纳米二氧化硅和未接枝的聚合物的浅黄粘稠物。产物用甲醇洗涤，离心沉淀(1.5×104r/min)，沉淀物再用甲醇洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中利用TCL薄板检测不到未反应的物质和聚合物存在为止。将沉淀物30℃真空干燥6h得接枝纳米二氧化硅。
超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅分散性能测试：
称取0.03g接枝超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅和0.03g未接枝超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅分别置于50ml水中，经充分振摇后，用分光光度计测定透光率，并在1500转/分钟的条件下离心沉降一定时间再测定其透光率，结果见下表2。
表2超支化聚氨酯接枝二氧化硅和未接枝二氧化硅透光率
| 离心时间（s） | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 接枝二氧化硅透光率 | 31.5 | 34.0 | 38.5 | 42.4 | 47.0 | 50.9 | 53.2 |
| 未接枝二氧化硅透光率 | 45.0 | 71.3 | 82.5 | 89.6 | 93.1 | 99.7 | 99.8 |
从表2中看出，离心前，超支化聚氨酯接枝二氧化硅在水中的透光率远远低于未接枝二氧化硅在水中的透光率，随着离心时间的增加，超支化聚氨酯接枝二氧化硅和未接枝二氧化硅在水中透光率逐渐增加，但后者增加的程度较大。显示超支化聚氨酯接枝二氧化硅在水中有更好的分散性。
实施例7
聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其重量组成为：
聚酰胺酰亚胺乳液（由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为15000，固含量35%）100g、辐照聚四氟乙烯乳液（固含量60%，60Coγ射线辐照，辐照剂量为5×105Gy，辐照后乳液平均粒径小于0.05μm）10g、超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅30g、聚氨酯流平剂PU-2200.6g、去离子水适量（加入聚酰胺酰亚胺乳液中可调节其涂4粘度至30s）。
其制备方法同实施例3。
应用步骤同实施例5。
超支化聚氨酯接枝改性纳米二氧化硅通过以下步骤制得：称取40g纳米二氧化硅、2.8molN,N-二羟乙基-3胺基丙酸甲酯和2.8g对甲苯磺酸于四颈瓶中，在氮气保护下于120℃强烈搅拌10h。抽真空30min以除去未反应的单体，得到含有已接枝的纳米二氧化硅和未接枝的聚合物的浅黄粘稠物。产物用甲醇洗涤，离心沉淀(1.5×104r/min)，沉淀物再用甲醇洗涤后再离心，重复上述步骤直到在洗涤液中利用TCL薄板检测不到未反应的物质和聚合物存在为止。将沉淀物30℃真空干燥6h得接枝纳米二氧化硅。
超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅分散性能测试：
称取0.03g接枝超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅和0.03g未接枝超支化聚氨酯接枝改性二氧化硅分别置于50ml水中，经充分振摇后，用分光光度计测定透光率，并在1500转/分钟的条件下离心沉降一定时间再测定其透光率，结果见下表3。
表3超支化聚氨酯接枝二氧化硅和未接枝二氧化硅透光率
| 离心时间（s） | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 接枝二氧化硅透光率 | 30.9 | 34.9 | 38.7 | 41.6 | 47.8 | 51.0 | 53.2 |
| 未接枝二氧化硅透光率 | 45.3 | 71.2 | 82.9 | 89.1 | 93.8 | 99.7 | 99.7 |
从表3中看出，离心前，超支化聚氨酯接枝二氧化硅在水中的透光率远远低于未接枝二氧化硅在水中的透光率，随着离心时间的增加，超支化聚氨酯接枝二氧化硅和未接枝二氧化硅在水中透光率逐渐增加，但后者增加的程度较大。表3显示，超支化聚氨酯接枝二氧化硅在水中有更好的分散性。
实施例8
对实施例1-7制得的聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料进行性能测试，其基本性能见表4。
表4本发明的聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料的基本性能
| 性能 | 结果 | 依据 |
| 外观 | 平整光滑 | 目测 |
| 表干/ h≤ | 12 | GB/T 1728-1979（1989） |
| 实干/ h≤ | 24 | GB/T 1728-1979（1989） |
| 铅笔硬度 | 6H | GB/T 6739-1996 |
| 附着力/级 | 1级 | GB/T9286-1998 |
| 耐酸碱性 | 表面无明显腐蚀痕迹 | GB1763-1979(1989) |
从表4可以看出，利用本发明提供的技术方案获得的涂层外观平整光滑，表面没有明显缺陷，涂层的硬度高，达6H，附着力强，达到1级，耐酸碱腐蚀性能良好。
室温下用济南思达测试技术有限公司产MMW-1型万能摩擦磨损试验机对实施例1-7所得到的涂层材料进行进行摩擦学性能测试。摩擦磨损实验参数：Q235钢珠（Ф10mm）转速为200r/min，法向载荷为40N，磨损时间为20min，相对湿度为20-23%，环境温度为23-25℃，测得具体摩擦实验数据列于表5。
表5各实施例所得涂层材料的摩擦学性能数据
| 编号 | 摩擦系数 | 磨损率/ mg/min |
| 实施例1 | 0.236 | 0.152 |
| 实施例2 | 0.154 | 0.064 |
| 实施例3 | 0.143 | 0.057 |
| 实施例4 | 0.136 | 0.053 |
| 实施例5 | 0.129 | 0.065 |
| 实施例6 | 0.141 | 0.052 |
| 实施例7 | 0.139 | 0.054 |
从表5可以看出，只有利用未改性二氧化硅填充的聚酰胺酰亚胺基涂层的摩擦系数和磨损率相对较高。聚酰胺酰亚胺基涂层的摩擦系数随着超支化接枝改性的二氧化硅或PTFE乳液含量的增加而降低。聚酰胺酰亚胺基涂层的磨损率则是随着PTFE乳液含量先降低后上升。
Claims (5)
1.聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其特征在于，按重量份计，所述涂层材料由100份聚酰胺酰亚胺乳液、0～50份辐照聚四氟乙烯乳液、5～30份二氧化硅、0.4～1份流平剂和去离子水组成；所述聚酰胺酰亚胺乳液的固含量为25～35%，去离子水的用量以加入后可调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至20～30s取用；所述辐照聚四氟乙烯乳液的固含量为50～60%，辐照剂量为2×105～5×105Gy；所述二氧化硅是经超支化接枝改性的纳米或微米二氧化硅；所述流平剂为聚氨酯类流平剂。
2.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其特征在于，所述聚酰胺酰亚胺乳液由偏苯三酸酐和二苯基甲烷二异氰酸酯缩聚而成，数均分子量为15000～20000。
3.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料，其特征在于，所述聚四氟乙烯乳液经过60Coγ射线辐照，其乳液粒径为0.05～1.00μm。
4.权利要求1-3任一所述聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份计，取100份聚酰胺酰亚胺乳液加入去离子水，调节聚酰胺酰亚胺乳液的涂4粘度至20～30s；
（2）取0～50份辐照聚四氟乙烯乳液、5～30份二氧化硅、0.4～1份流平剂缓慢加入步骤（1）的聚酰胺酰亚胺乳液中，通过超声分散和磁力搅拌使之分散均匀，即得。
5.权利要求1-3任一所述聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料的应用，其特征在于，步骤包括：将所述聚酰胺酰亚胺基自润滑耐热耐磨水性涂层材料喷涂于工件表面，于120±5℃烘干后置于马弗炉中在280～380℃下烧结固化10～30分钟，固化后随炉冷却至室温；喷涂压力为0.4MPa～0.8MPa，喷涂距离为15～50cm，喷涂角度为60°～90°。
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