CN103771572B - 一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法 - Google Patents
一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103771572B CN103771572B CN201410048666.4A CN201410048666A CN103771572B CN 103771572 B CN103771572 B CN 103771572B CN 201410048666 A CN201410048666 A CN 201410048666A CN 103771572 B CN103771572 B CN 103771572B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- polyaluminium
- hydrochloric acid
- zinc sulfate
- zinc
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 title abstract description 12
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 title abstract description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 title abstract description 6
- NSUBOZSRZQKZOW-UHFFFAOYSA-J zinc iron(2+) disulfate Chemical compound [Fe+2].[Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O NSUBOZSRZQKZOW-UHFFFAOYSA-J 0.000 title abstract description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 16
- RZLVQBNCHSJZPX-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O RZLVQBNCHSJZPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 10
- SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O SURQXAFEQWPFPV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 4
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims 3
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 claims 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NMADLXNXOVZIBU-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Zn].S(O)(O)(=O)=O Chemical compound [Fe].[Zn].S(O)(O)(=O)=O NMADLXNXOVZIBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 abstract description 12
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 abstract description 4
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 abstract description 3
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229930002868 chlorophyll a Natural products 0.000 abstract description 2
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 abstract description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 abstract 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- -1 zinc iron sulfate chloride Chemical compound 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- VTKJLRGXIDKTPZ-UHFFFAOYSA-J zinc dichloroiron sulfate Chemical compound [Fe](Cl)Cl.S(=O)(=O)([O-])[O-].[Zn+2] VTKJLRGXIDKTPZ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000004883 flower formation Effects 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H iron(3+) sulfate Chemical compound [Fe+3].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O RUTXIHLAWFEWGM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- QJBTZWUJJBSGPI-UHFFFAOYSA-K iron(3+);chloride;sulfate Chemical compound [Cl-].[Fe+3].[O-]S([O-])(=O)=O QJBTZWUJJBSGPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000360 iron(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 231100000683 possible toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 238000010977 unit operation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以七水硫酸亚铁、工业盐酸、水玻璃、硫酸锌为主要原料，制备出价廉、絮体大、沉降快、效果好的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。本发明通过精确计量和设计氧化剂的投加方式，利用氯酸钠在盐酸酸性环境中对Fe(
Description
技术领域
本发明涉及水处理剂制备技术领域，具体涉及到一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂及其制备方法。
背景技术
絮凝沉淀法作为一种成本较低的水处理方法被广泛采用。絮凝过程是目前国内外众多水处理工艺中应用最广泛、最普遍的单元操作之一，是给水和废水处理过程中的关键环节之一。絮凝效果的好坏往往决定了后续流程的运行状况、最终出水水质和费用，选用何种絮凝剂，对于提高出水水质、降低制水成本有着重要的技术经济价值。
目前，使用的净水剂品种很多，其中无机絮凝剂在水处理剂使用中占有主导作用。但是，这些净水剂都存在一些不足，例如有机絮凝剂成本高、制备过程中某些单体存在毒性；无机絮凝剂在絮凝过程中铝系絮凝剂絮体小、超量残余铝有潜在毒性，铁系絮凝剂残余色度高、储存稳定性差等问题。而现有聚合硫酸铁絮凝剂，在生产过程中都使用硫酸为酸化剂，增加了原料成本。
中国专利申请号为200410012422.7，发明名称为“聚硅酸铝铁的特殊合成工艺”，公开了一种絮凝剂的合成工艺，利用炼铁废渣和粉煤灰为原料，通过自行设计的合成工艺制备聚硅酸铝铁絮凝剂，其合成技术为炼铁废渣和粉煤灰等废料的应用提供了新的途径，降低了聚硅酸铝铁絮凝剂的生产成本和水处理成本。但由于原材料来源于炼铁废渣和粉煤灰，有效成分提取所需的HCl和H2SO4会增加聚硅酸铝铁絮凝剂的生产成本；再者，制备过程中的高温和较高的压力也增加了生产成本。
中国专利申请号为201110161317.X，发明名称为“一种聚铁絮凝剂的制备方法”，公开了利用含铁盐、无机酸、无机碱、阻聚剂等原料在不同配比混合下，其制备的聚铁絮凝剂具有稳定性高、粘接架桥能力强、矾花形成快且大、絮凝效果高等优点。但是在实际生产过程中发现，针对不同的无机酸、氧化剂和稳定剂，不同的投加量及投加方式会对Fe( )转化率、稳定性、絮凝效果产生很大影响，但专利并未说明具体制备方法。
因此，研究一种原料来源广泛且成本低、制备工艺简单、絮凝效果好且稳定性高的产品就成现今研究的主要重点。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种制备工艺简单、成本低、絮凝效果好的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法。
本发明还提供一种质量稳定，不易发生沉淀或凝胶的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Cl/Fe的摩尔比为1.12～1.20：1的比例，将工业盐酸加入七水硫酸亚铁中，在50～80℃下搅拌下溶解进行酸化；
2）按照NaClO3/Fe的摩尔比为0.166～0.172：1的比例，在搅拌下以1ml/min的速度加入NaClO3水溶液进行氧化，所述NaClO3水溶液的质量百分浓度为40～45%；
3）按照Zn/Fe的摩尔比为1：6～9的比例，在步骤2）中缓慢加入七水硫酸锌，搅拌溶解并聚合反应20～30min，得到聚合氯化硫酸锌铁液体，并继续搅拌；
4）在步骤3）中加入缓慢聚硅酸溶液，在60～80℃下搅拌混合均匀，然后在搅拌条件下加入NaHCO3固体，加入量OH/Fe比0.2～0.4；其中NaHCO3固体的加入速度为0.1～0.8g/min ；
5）待步骤4）完成后，继续以60r/min的速度搅拌反应60～90min；最后，在常温下静置1d，即得聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。
进一步，所述步骤4）中聚硅酸溶液的制备方法为：按照水玻璃和七水硫酸亚铁中Si/Fe的摩尔比为1：9～15的比例称取水玻璃，然后用蒸馏水将水玻璃稀释至质量浓度为2.5～3.0%，再加入工业盐酸调节pH值为4.5～4.8，静置30min使活化完全，最后再加入工业盐酸调节pH值为1.5～1.8，即得聚硅酸溶液。
进一步，所述工业盐酸的质量分数为14～16%（即浓盐酸按1+1稀释）。
所述步骤4）中NaHCO3固体的碱化度为0.2～0.3。
进一步，按照上述方法制备的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂，Fe()的含量≥9%，盐基度为7～16%；所述聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂质量浓度为1%的水溶液的pH值为2.6～3.1。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备方法利用价格较便宜的钛白粉副产物七水合硫酸亚铁、工业盐酸、建筑材料水玻璃为主要原料，通过一定的物料配比和工艺条件，制备出无毒、成本低、絮体大沉降快，出水水质好的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。本发明使用盐酸为酸化剂，氯酸钠为氧化剂，按照精确计量和投加方式得到的聚合氯化硫酸铁，成本低廉，Fe()转化率高，制备工艺流程简单，均在常温常压下进行，有利于推广使用。
2、本发明制备的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂中有效成分全铁含量较高，无潜在危害元素，以有益元素锌作为配合物，聚硅酸作为稳定剂和助凝剂参与制备和絮凝反应过程。具有絮凝效率高、沉降速度快、污泥量少等优点。实验表明，本发明絮凝剂能有效用于给水和污水处理，对浊度、化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）和藻类废水中的藻和叶绿素a具有很强的去除作用，去除率达到95%以上；絮体粒径大、沉降速度快，有利于减少水处理构筑物的初期建设成本。
3、本发明利用氯酸钠在盐酸酸性环境中对Fe()进行氧化，降低生产成本；通过精确计量和设计氧化剂的投加方式， Fe()转化率大大增加。
4、本发明的制备方法以硫酸锌作为配合物参与聚合，增强絮凝剂的正电性，提高絮体沉降速度以及铁盐稳定性；以水玻璃作为阻聚剂和助凝剂参与制备絮凝剂。
5、本发明方法制备的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂，Fe()含量≥9%，盐基度7%—16%，产品1%水溶液pH 2.6—3.1。而且絮凝剂的质量稳定，储存6个月内不会发生沉淀或凝胶现象，絮凝效率不会减弱；使用方便，按照所需质量直接投入水体水力混匀即可；可适用于大规模工业生产，用于给水处理和污、废水处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明做进一步的说明。值得说明的是本发明中各种原料及有效成分的质量百分数分别为：七水硫酸亚铁为89%，水玻璃（以SiO2计）为28%，工业盐酸为31%，氯酸钠为99%，七水硫酸锌为92%，碳酸氢钠为99%。
实施例1：
一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1）称取63g七水硫酸亚铁置于烧杯中，然后加入49ml加入工业盐酸（1+1），在60℃下以60r/min的速度搅拌进行酸化并溶解完全；
2）称取3.55g NaClO3固体溶解于5ml水中配制NaClO3水溶液，并以1ml/min的速度在步骤1）中加入配置好的NaClO3水溶液，继续搅拌10min，使氯化完全；
3）按照Zn/Fe的摩尔比为1：7的比例，在步骤2）中缓慢加入8.2g七水硫酸锌，搅拌溶解并聚合反应20min，得到聚合氯化硫酸锌铁液体，并继续搅拌；
4）在步骤3）中加入缓慢聚硅酸溶液，在60℃下搅拌混合均匀，然后在搅拌条件下加入碱化度为0.3的NaHCO3固体5.1g；其中NaHCO3固体的加入速度为0.7g/min 。
所述聚硅酸溶液的制备方法为：按照水玻璃和七水硫酸亚铁中Si/Fe的摩尔比为1：9的比例称取水玻璃4.76g，然后用蒸馏水将水玻璃稀释至44.44ml，再加入9.8ml工业盐酸（浓盐酸按1+1稀释）调节pH值为4.5，在25℃的水浴中静置30min使活化完全，最后再加入工业盐酸（浓盐酸按1+1稀释）调节pH值为1.6～1.8，即得聚硅酸溶液。
5）待步骤4）完成后，继续以60r/min的速度搅拌反应1h，然后取出，在常温下静置1d，即得聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。
经检测，外观：深棕色液体，粘稠，易溶于水，稀释后成红褐色；
密度：1.39g/ml；盐基度：11%；聚硅酸浓度：1.2%。
实施例2：
一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）称取63g七水硫酸亚铁置于烧杯中，然后加入49ml加入工业盐酸（浓盐酸按1+1稀释），在70℃下以60r/min的速度搅拌进行酸化溶解；
2）称取3.55g NaClO3固体溶解于5ml水中，并以1ml/min的速度将NaClO3水溶液加入步骤1）的反应溶液中，继续搅拌10min，使氯化完全；
3）按照Zn/Fe的摩尔比为1:6的比例，在步骤2）中缓慢加入9.69g七水硫酸锌，搅拌溶解并聚合反应20min，得到聚合氯化硫酸锌铁液体，并继续搅拌；
4）在步骤3）中加入缓慢聚硅酸溶液，在70℃的水浴锅中搅拌混合均匀，然后在搅拌条件下加入碱化度为0.4的NaHCO3固体6.7g；其中NaHCO3固体的加入速度为0.7g/min ；
所述聚硅酸溶液的制备方法为：按照水玻璃和七水硫酸亚铁中Si/Fe的摩尔比为1：12的比例称取水玻璃3.57g，然后用蒸馏水将水玻璃稀释至33.3ml，再加入7.8ml工业盐酸（浓盐酸按1+1稀释）调节pH值为4.5，在25℃的水浴中静置30min使活化完全，最后再加入工业盐酸（浓盐酸按1+1稀释）调节pH值为1.6～1.8，即得聚硅酸溶液。
5）待步骤4）完成后，继续以60r/min的速度搅拌反应1h，然后取出，在常温下静置1d，即得聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。
经检测，本实施例得到的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂为深棕色液体粘稠，易溶于水，稀释后成红褐色；聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂中Fe()的浓度为10.2%，盐基度为13%，聚硅酸的质量浓度为1%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照Cl/Fe的摩尔比为1.12～1.20：1的比例，将工业盐酸加入七水硫酸亚铁中，在50～80℃下搅拌下溶解进行酸化；
2）按照NaClO3/Fe的摩尔比为0.166～0.172：1的比例，在搅拌下以1mL /min的速度加入NaClO3水溶液进行氧化，所述NaClO3水溶液的质量百分浓度为40～45%；
3）按照Zn/Fe的摩尔比为1：6～9的比例，在步骤2）中缓慢加入七水硫酸锌，搅拌溶解并聚合反应20～30min，得到聚合氯化硫酸锌铁液体，并继续搅拌；
4）在步骤3）中缓慢加入聚硅酸溶液，在60～80℃下搅拌混合均匀，然后在搅拌条件下加入NaHCO3固体，加入量OH/Fe比0.2～0.4；其中NaHCO3固体的加入速度为0.1～0.8g/min ；
5）待步骤4）完成后，继续以60r/min的速度搅拌反应60～90min；最后，在常温下静置1d，即得聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂。
2.如权利要求1所述的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中聚硅酸溶液的制备方法为：按照水玻璃和七水硫酸亚铁中Si/Fe的摩尔比为1：9～15的比例称取水玻璃，然后用蒸馏水将水玻璃稀释至质量浓度为2.5-3.0%，再加入工业盐酸调节pH值为4.5～4.8，静置30min使活化完全，最后再加入工业盐酸调节pH值为1.5～1.8，即得聚硅酸溶液。
3.如权利要求1或2所述的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述工业盐酸的质量分数为14～16%，即浓盐酸按1+1稀释。
4.如权利要求1所述的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中NaHCO3固体的碱化度为0.2～0.3。
5.一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂，其特征在于，采用权利要求1～3中任意一项所述的聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法得到；所述聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂中Fe(III)的含量≥9%，盐基度为7～16%；所述聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂质量浓度为1%的水溶液，其pH值为2.6～3.1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410048666.4A CN103771572B (zh) | 2014-02-12 | 2014-02-12 | 一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410048666.4A CN103771572B (zh) | 2014-02-12 | 2014-02-12 | 一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103771572A CN103771572A (zh) | 2014-05-07 |
| CN103771572B true CN103771572B (zh) | 2015-02-11 |
Family
ID=50564410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410048666.4A Active CN103771572B (zh) | 2014-02-12 | 2014-02-12 | 一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103771572B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104986838B (zh) * | 2015-07-02 | 2017-01-11 | 广州弘禹环保科技有限公司 | 一种水处理药剂的制备方法 |
| CN106430485A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-02-22 | 南京工业大学 | 一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂制备方法 |
| CN108341475B (zh) * | 2018-02-02 | 2021-05-14 | 昆明理工大学 | 一种利用冷轧钛板酸洗废液制备聚硅酸钛絮凝剂的方法及应用 |
| CN108557970B (zh) * | 2018-05-17 | 2020-09-08 | 东莞市华清净水技术有限公司 | 一种聚合氯化硫酸铁铝絮凝剂及其制备方法 |
| CN110981104A (zh) * | 2019-12-21 | 2020-04-10 | 潍坊科技学院 | 一种絮凝剂及其制备方法和用途、生活污水处理方法 |
| CN111498964B (zh) * | 2020-04-23 | 2021-09-28 | 南京大学 | 一种绿色复合无机混凝剂及其制备方法和应用 |
| CN115180797A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-14 | 上海申英环保科技有限公司 | 一种污水处理用聚硅酸铝铁药剂及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101215031A (zh) * | 2007-12-28 | 2008-07-09 | 江西理工大学 | 一种粘土复合絮凝剂的制备方法 |
| CN101337727A (zh) * | 2008-08-22 | 2009-01-07 | 内蒙古科技大学 | 无机复合型聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法 |
| CN102992463A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-27 | 洪仁作 | 屠宰废水絮凝剂 |
| CN103043763A (zh) * | 2013-01-06 | 2013-04-17 | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 | 多效海水絮凝剂制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4410221B2 (ja) * | 2005-08-04 | 2010-02-03 | 水道機工株式会社 | 水処理用凝集剤の製造方法及び製造装置 |
-
2014
- 2014-02-12 CN CN201410048666.4A patent/CN103771572B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101215031A (zh) * | 2007-12-28 | 2008-07-09 | 江西理工大学 | 一种粘土复合絮凝剂的制备方法 |
| CN101337727A (zh) * | 2008-08-22 | 2009-01-07 | 内蒙古科技大学 | 无机复合型聚硅酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法 |
| CN102992463A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-27 | 洪仁作 | 屠宰废水絮凝剂 |
| CN103043763A (zh) * | 2013-01-06 | 2013-04-17 | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 | 多效海水絮凝剂制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP特开2007-61811A 2007.03.15 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103771572A (zh) | 2014-05-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103771572B (zh) | 一种聚合氯化硫酸锌铁絮凝剂的制备方法 | |
| CN102120623B (zh) | 一种聚合硫酸铝铁絮凝剂的制备方法 | |
| CN102276034B (zh) | 一种脱除火电厂高浓度含氟废水中氟的工艺方法 | |
| CN104709992B (zh) | 一种聚磷硫酸铁絮凝剂及其制备方法和应用 | |
| CN102897882A (zh) | 聚硅酸铝铁絮凝剂及其在低温低浊度水净化中的应用 | |
| CN101935095B (zh) | 一种聚硅酸絮凝剂的制备方法 | |
| CN101386435A (zh) | 一种聚硅铁混凝剂及其制备方法 | |
| CN105110438A (zh) | 一种聚硅酸铝锌壳聚糖复合絮凝剂的制备方法 | |
| CN108585146B (zh) | 一种含钛复合聚硫酸铁絮凝剂的制备方法 | |
| CN111003910A (zh) | 一种钻井废弃磺化泥浆处理方法 | |
| CN102689906B (zh) | 一种利用铝箔酸、铁酸制备聚合硅酸氯化铝铁的方法 | |
| CN101717123B (zh) | 改性聚合氯化铁混凝剂的制备方法 | |
| CN102838197A (zh) | 新型复合絮凝剂聚硅酸硫酸亚铁铝的制备方法 | |
| CN106430485A (zh) | 一种聚合硅酸氯化铝锌铁絮凝剂制备方法 | |
| CN101407352A (zh) | 一种聚硅铁锌混凝剂及其制备方法 | |
| CN108483597B (zh) | 一种制备固体聚合硫酸铁的方法 | |
| CN109928473A (zh) | 一种复合型净水高效絮凝剂制备工艺 | |
| CN108793356A (zh) | 一种用于处理工业废水的聚合硫酸铁晶体的制备方法 | |
| CN107473350A (zh) | 一种污水处理用沉淀剂 | |
| CN101333023B (zh) | 无机氧化性高分子硅铁混凝剂及其制备工艺和应用 | |
| CN107324466A (zh) | 一种河道水处理混凝剂的现场制备方法 | |
| CN102897884A (zh) | 一种复合絮凝剂及其制备和在处理印染废水中的应用 | |
| CN101049978A (zh) | 采用硫铁矿烧渣制备聚合氯化铁的方法 | |
| CN106379980A (zh) | 一种聚硅酸铝镁‑淀粉复合絮凝剂的制备方法 | |
| CN105271435A (zh) | 无缝钢管酸洗废液制备聚合氯化铁系混凝剂的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210202 Address after: 518000 No.202, sub building, Shenshui building, No.63, Yanfang Road, Luohu District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: SHENZHEN SHENSHUI WATER RESOURCES CONSULTING Co.,Ltd. Address before: 400044 No. 174 Sha Jie street, Shapingba District, Chongqing Patentee before: Chongqing University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230109 Address after: 906, Honghai Huiying Building, No. 19, Xinqiao 3rd Road, Xinqiao Community, Xinqiao Street, Bao'an District, Shenzhen, Guangdong 518000 Patentee after: Shenzhen Jiayao Ecological Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: 518000 No.202, sub building, Shenshui building, No.63, Yanfang Road, Luohu District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: SHENZHEN SHENSHUI WATER RESOURCES CONSULTING Co.,Ltd. |