CN103771364A

CN103771364A - 一种黄磷脱锑装置

Info

Publication number: CN103771364A
Application number: CN201310744657.4A
Authority: CN
Inventors: 林军; 吴小海; 马钊松; 何忠华
Original assignee: GUANGXI LIDA PHOSPHORUS CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Current assignee: GUANGXI LIDA PHOSPHORUS CHEMICAL INDUSTRY CO LTD
Priority date: 2013-12-30
Filing date: 2013-12-30
Publication date: 2014-05-07
Anticipated expiration: 2033-12-30
Also published as: CN103771364B

Abstract

一种黄磷脱锑装置，包括脱锑槽、液位器、循环泵和出料泵；所述的脱锑槽的外部设置夹套；所述的夹套一端下方设有进水管，夹套进水管的对面端上方设有出水管；所述的脱锑槽上方设有盖板，夹套的出水管下方设有出料口；所述的出料口与出料泵连接；所述的脱锑槽用隔板隔开，设置一个脱锑室和两个以上水洗室，各室设置独立的液位器、循环泵和喷射器，所述的循环泵包括反应循环泵和水洗循环泵。采用本发明，可向熔融状态下的黄磷高压喷射氧化脱锑剂，增加黄磷与脱锑剂的接触面积使之充分混合，在脱锑剂的作用下锑从黄磷中进入液相从而达到脱除的目的，高效脱锑的同时保证了磷的回收率。

Description

一种黄磷脱锑装置

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，尤其是涉及一种黄磷脱锑装置。

背景技术

黄磷是非常重要的基础化工原料，广泛应用于食品添加剂、医药、微电子集成电路蚀刻清洗剂、半导体扩散添加剂的生产中。随着一些重要磷化物，特别是一些高品质磷化学品应用领域不断扩大，品种逐渐增多，市场对黄磷产品的质量越来越高。黄磷的主要杂质是砷、铁、锑、硅、锰、有机物、固体颗粒等，其中砷、锑和有机物是黄磷净化的重点及难点。国内外在黄磷提纯净化方面做了大量研究，提出了多种黄磷净化工艺，也取得了一定的成果，但大多仅针对黄磷中的砷及有机物的去除做深入研究，而对黄磷中锑的脱除技术却鲜有报道。锑的脱除对于黄磷的下游产品电子级磷酸来说尤为重要，以黄磷为原料的热法磷酸生产中，采用五硫化二磷脱砷工艺及微过滤可将绝大部分的砷及有机物杂质脱除，技术已非常成熟，而锑却难以脱除。锑往往是热风磷酸中含量最高的金属杂质，通常在1500ppm~3000ppm，因此从黄磷中提前脱除锑显得尤为重要。

我们依据多年对黄磷净化技术的研究，结合生产实际出发，研究了一种黄磷脱锑装置。经查其余文献，在黄磷脱锑技术领域中，均未有使用类似的脱锑反应设备。采用本黄磷脱锑装置，向熔融状态下的黄磷循环喷射氧化脱锑剂，增加黄磷与脱锑剂的接触面积使之充分混合，在脱锑剂的作用下锑从黄磷中进入液相从而达到脱除的目的，高效脱锑的同时保证了磷的回收率。

发明内容

本发明为克服现有技术的不足，提供了一种结构简单，操作方便，能高效脱锑，提高磷的回收率的黄磷脱锑装置。

本发明的技术方案如下：

一种黄磷脱锑装置，包括脱锑槽、液位器、循环泵和出料泵；所述的脱锑槽的外部设置夹套；所述的夹套一端下方设有进水管，夹套进水管的对面端上方设有出水管；所述的脱锑槽上方设有盖板，夹套的出水管下方设有出料口；所述的出料口与出料泵连接；所述的脱锑槽用隔板隔开，设置一个脱锑室和两个以上水洗室，各室设置独立的液位器、循环泵和喷射器，所述的循环泵包括反应循环泵和水洗循环泵。

以上所述的隔板下端的中间处开有连通口。

以上所述的喷射器包括两根以上的喷射管，所述的喷射管在面向脱锑室或水洗室的前后底边角的喷射管上设有两个以上的喷射孔。

以上所述的反应循环泵的出口连接三通，三通的一个出口通过开关和管道与喷射器连接，三通的另一个出口通过开关和管道与反应废液池连接；反应循环泵的进口经三通通过开关和管道分别与脱锑室上部的循环口和下部排污口连接。

以上所述的水洗室分有一级水洗室、二级水洗室和三级水洗室，每级水洗室设有一个独立的水洗循环泵，分别为一级水洗循环泵A，二级水洗循环泵B和三级水洗循环泵C；所述的一级水洗室的水洗循环泵A出口的连接与反应循环泵出口的连接方式相同，水洗循环泵A进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口和下部排污口连接；二级水洗室的水洗循环泵B进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口和下部排污口连接；二级水洗室的水洗循环泵B出口的连接是经三通的一个出口通过开关和管道与喷射器连接，三通的另一个出口通过开关和管道连接到上一级的水洗室中；三级水洗室的水洗循环泵C同二级水洗室的水洗循环泵B的连接方法相同。

以上所述的夹套内通入的是热水或水蒸气。

以上所述的盖板一半为玻璃材料，一半为不锈钢耐酸材料。

以上所述的脱锑槽的底板为倾斜状，脱锑室处高，倾斜角为1~10°

本发明的工作原理是：

待脱锑的黄磷进入预先盛有氧化脱锑剂的脱锑槽的脱锑室内，经过夹套里的热介质加热保温后，黄磷处于熔融状态，启动反应循环泵，此时氧化脱锑剂经过喷射器从下往上进行高压喷射，与熔融状态下的黄磷进行充分混合，使得黄磷中的锑能进入液相中，从磷相中脱除。脱锑的磷相通过隔板上的连通口到水洗室内，启动水洗室上方的水洗循环泵，超纯水通过喷射器进入水洗室内，从下往上进行高压喷射，与脱锑后的黄磷进行混合水洗，一级水洗室内的洗液通过水洗循环泵A可以直接排至反应废液池内进行废液处理，二级水洗室内的洗液可通过水洗循环泵B进入到一级水洗室中，三级水洗室内的洗液可通过水洗循环泵C进入到二级水洗室中，充分利用水洗液，最后得到脱锑黄磷经过出料泵向外输送。

与现有技术相比，本发明具有以下优点及积极效果：

1、本发明的黄磷脱锑装置，是向熔融状态下的黄磷高压喷射氧化脱锑剂，增加黄磷与脱锑剂的接触面积，在多组喷淋器的作用下使之充分混合，在氧化脱锑剂的作用下锑从黄磷中进入液相从而达到脱除的目的，高效脱锑的同时保证了磷的回收率。

2、本发明中的脱锑黄磷可经过多级水洗，提高了黄磷的纯度，并且能循环利用水洗液，降低了生产能耗，降低了生产成本。

3、本发明的结构简单，操作方便，省时省力，能实现工业化连续生产，具有较好的经济效益和社会效益。

附图说明

图1为本发明一种黄磷脱锑装置的结构示意图。

图2为本发明一种黄磷脱锑装置中的侧视示意图。

附图标识：

1-脱锑槽，2-夹套，3-进水管，4-喷射器，5-连通口，6-隔板，7-出料口，8-出料泵，9-出水管，10-三级水洗室，11-水洗循环泵C，12-二级水洗室，13-水洗循环泵B，14-水洗循环泵A，15-一级水洗室，16-反应循环泵，17-循环口，18-排污口，19-脱锑室，20-盖板，21-液位器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种黄磷脱锑装置，包括脱锑槽1、液位器21、循环泵和出料泵8；所述的脱锑槽1的外部设置夹套2；所述的夹套2一端下方设有进水管3，夹套2进水管3的对面端上方设有出水管9；夹套2内通入的是热水。所述的脱锑槽1上方设有盖板20，盖板20一半为玻璃材料，一半为不锈钢耐酸材料。夹套2的出水管9下方设有出料口7；所述的出料口7与出料泵8连接；所述的脱锑槽1用隔板6隔开，设置一个脱锑室19和两个水洗室，分别为一级水洗室15和二级水洗室12。各室设置独立的液位器21、循环泵和喷射器4，所述的循环泵包括对应的反应循环泵16，一级水洗循环泵A14和二级水洗循环泵B13。所述的隔板6下端的中间处开有连通口5。

所述的喷射器4包括两根的喷射管，所述的喷射管在面向脱锑室19或水洗室的前后底边角的喷射管上设有两个的喷射孔。

所述的反应循环泵16的出口连接三通，三通的一个出口通过开关和管道与喷射器4连接，三通的另一个出口通过开关和管道与反应废液池连接；反应循环泵16的进口经三通通过开关和管道分别与脱锑室19上部的循环口17和下部排污口18连接。

所述的水洗室分有一级水洗室15、二级水洗室12和三级水洗室10，每级水洗室设有一个独立的水洗循环泵，分别为一级水洗循环泵A14，二级水洗循环泵B13和三级水洗循环泵C11；所述的一级水洗室15的水洗循环泵A14出口的连接与反应循环泵16出口的连接方式相同，水洗循环泵A14进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口17和下部排污口18连接；二级水洗室12的水洗循环泵B13进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口17和下部排污口18连接；二级水洗室12的水洗循环泵B13出口的连接是经三通的一个出口通过开关和管道与喷射器4连接，三通的另一个出口通过开关和管道连接到上一级的水洗室中；三级水洗室10的水洗循环泵C11同二级水洗室12的水洗循环泵B13的连接方法相同。

待脱锑的黄磷进入预先盛有氧化脱锑剂的脱锑槽1的脱锑室19内，经过夹套2里的热介质加热保温后，黄磷处于熔融状态，启动反应循环泵16，此时氧化脱锑剂经过喷射器4从下往上进行高压喷射，与熔融状态下的黄磷进行充分混合，使得黄磷中的锑能进入液相中，从磷相中脱除。脱锑的磷相通过隔板6上的连通口5到水洗室内，启动一级水洗室15上方的水洗循环泵A14，超纯水通过喷射器4进入一级水洗室15内，从下往上进行高压喷射，与脱锑后的黄磷进行混合水洗，一级水洗室15内的洗液通过排污口18由水洗循环泵A14直接排至反应废液池内进行废液处理，二级水洗室12内的洗液可通过循环口17由水洗循环泵B13输送至连接的喷射器4在二级水洗室12内中进行重复洗涤，或者打开另一个开关将洗液通过循环口17由水洗循环泵B13输送进入到一级水洗室15中，充分利用水洗液，最后得到脱锑黄磷经过出料泵8向外输送。

实施例2：

一种黄磷脱锑装置，包括脱锑槽1、液位器21、循环泵和出料泵8；所述的脱锑槽1的外部设置夹套2；所述的夹套2一端下方设有进水管3，夹套2进水管3的对面端上方设有出水管9；夹套2内通入的是水蒸气。所述的脱锑槽1上方设有盖板20，盖板20一半为玻璃材料，一半为不锈钢耐酸材料。夹套2的出水管9下方设有出料口7；所述的出料口7与出料泵8连接；所述的脱锑槽1用隔板6隔开，设置一个脱锑室19和三个水洗室，分别为一级水洗室15、二级水洗室12和三级水洗室10。各室设置独立的液位器21、循环泵和喷射器4，所述的循环泵包括对应的反应循环泵16，一级水洗循环泵A14，二级水洗循环泵B13和三级水洗循环泵C11。脱锑槽的底板为倾斜状，脱锑室19处高，倾斜角为1°。所述的隔板6下端的中间处开有连通口5。

所述的喷射器4包括四根的喷射管，所述的喷射管在面向脱锑室19或水洗室的前后底边角的喷射管上设有四个的喷射孔。

所述的一级水洗室15的水洗循环泵A14出口的连接与反应循环泵16出口的连接方式相同，水洗循环泵A14进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口17和下部排污口18连接；二级水洗室12的水洗循环泵B13进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口17和下部排污口18连接；二级水洗室12的水洗循环泵B13出口的连接是经三通的一个出口通过开关和管道与喷射器4连接，三通的另一个出口通过开关和管道连接到上一级的水洗室中；三级水洗室10的水洗循环泵C11同二级水洗室12的水洗循环泵B13的连接方法相同。

该黄磷脱锑装置的工作原理与实施例1相同。

实施例3：

一种黄磷脱锑装置，包括脱锑槽1、液位器21、循环泵和出料泵8；所述的脱锑槽1的外部设置夹套2；所述的夹套2一端下方设有进水管3，夹套2进水管3的对面端上方设有出水管9；夹套2内通入的是水蒸气。所述的脱锑槽1上方设有盖板20，盖板20一半为玻璃材料，一半为不锈钢耐酸材料。夹套2的出水管9下方设有出料口7；所述的出料口7与出料泵8连接；所述的脱锑槽1用隔板6隔开，设置一个脱锑室19和三个水洗室，分别为一级水洗室15、二级水洗室12和三级水洗室10。各室设置独立的液位器21、循环泵和喷射器4，所述的循环泵包括对应的反应循环泵16，一级水洗循环泵A14，二级水洗循环泵B13和三级水洗循环泵C11。脱锑槽的底板为倾斜状，脱锑室19处高，倾斜角为10°。所述的隔板6下端的中间处开有连通口5。

所述的喷射器4包括六根的喷射管，所述的喷射管在面向脱锑室19或水洗室的前后底边角的喷射管上设有六个的喷射孔。

该黄磷脱锑装置的工作原理与实施例1相同。

Claims

1.一种黄磷脱锑装置，其特征在于：包括脱锑槽（1）、液位器（21）、循环泵和出料泵（8）；所述的脱锑槽（1）的外部设置夹套（2）；所述的夹套（2）一端下方设有进水管（3），夹套（2）进水管（3）的对面端上方设有出水管（9）；所述的脱锑槽（1）上方设有盖板（20），夹套（2）的出水管（9）下方设有出料口（7）；所述的出料口（7）与出料泵（8）连接；所述的脱锑槽（1）用隔板（6）隔开，设置一个脱锑室（19）和两个以上水洗室，各室设置独立的液位器（21）、循环泵和喷射器（4），所述的循环泵包括反应循环泵（16）和水洗循环泵。

2.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的隔板（6）下端的中间处开有连通口（5）。

3.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的喷射器（4）包括两根以上的喷射管，所述的喷射管在面向脱锑室（19）或水洗室的前后底边角的喷射管上设有两个以上的喷射孔。

4.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的反应循环泵（16）的出口连接三通，三通的一个出口通过开关和管道与喷射器（4）连接，三通的另一个出口通过开关和管道与反应废液池连接；反应循环泵（16）的进口经三通通过开关和管道分别与脱锑室（19）上部的循环口（17）和下部排污口（18）连接。

5.根据权利要求1所述的任一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的水洗室分有一级水洗室（15）、二级水洗室（12）和三级水洗室（10），每级水洗室设有一个独立的水洗循环泵，分别为一级水洗循环泵A（14），二级水洗循环泵B（13）和三级水洗循环泵C（11）；所述的一级水洗室（15）的水洗循环泵A（14）出口的连接与反应循环泵（16）出口的连接方式相同，水洗循环泵A（14）进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口（17）和下部排污口（18）连接；二级水洗室（12）的水洗循环泵B（13）进口的连接是经三通通过开关和管道分别与水洗室上部的循环口（17）和下部排污口（18）连接；二级水洗室（12）的水洗循环泵B（13）出口的连接是经三通的一个出口通过开关和管道与喷射器（4）连接，三通的另一个出口通过开关和管道连接到上一级的水洗室中；三级水洗室（10）的水洗循环泵C（11）同二级水洗室（12）的水洗循环泵B（13）的连接方法相同。

6.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的夹套（2）内通入的是热水或水蒸气。

7.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的盖板（20）一半为玻璃材料，一半为不锈钢耐酸材料。

8.根据权利要求1所述的一种黄磷脱锑装置，其特征在于：所述的脱锑槽（1）的底板为倾斜状，脱锑室（19）处高，倾斜角为1~10°。