CN103755383B - 一种固载石墨相氮化碳功能性石板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固载石墨相氮化碳功能性石板材及其制备方法，以大理石和花岗岩板材为研究对象，以二氰二胺和/或三聚氰胺为主要原料，通过浸渍、渗透、高温热解等工艺制得固载石墨相氮化碳的功能性石板材。该石板材具有良好的疏水性能、表面自由自清洁功能、光催化分解VOCs(挥发性有机化合物)功能、抗菌和灭菌功能。本发明解决了使用天然大理石或花岗岩板材做地面铺砖等装饰材料时，其表面粘附着污染物难以去除的难题。该制备方法简便，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种固载石墨相氮化碳功能性石板材及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种固载石墨相氮化碳功能性石板材及其制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
随着国家城市建设的突飞猛进，人们对生产和生活环境美化的要求不断提高，被誉为“古老而长青、传统而新潮”的装饰材料——石材，深受人们的青睐。许多的楼宇、馆所、广场、公园等标志性建筑的内外墙面和地面，都采用了石材进行装饰。近年来，光催化氧化技术在空气净化、废水处理等环境治理领域得到广泛的应用，人们开发出了诸如自清洁和抗菌瓷砖、自清洁抗雾玻璃、光催化氧化空气净化器等多用途的产品。如何将具有光催化性能的石墨相氮化碳引入到石板材中，开发出具有良好的疏水性能、表面自由自清洁功能、分解净化有机污染物功能、抗菌和灭菌功能的石板材，其具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固载石墨相氮化碳功能性石板材及其制备方法，该石板材具有良好的疏水性能、表面自由自清洁功能、光催化分解VOCs(挥发性有机化合物)功能、抗菌和灭菌功能。制备方法简便，具有显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种固载石墨相氮化碳功能性石板材的制备方法包括以下步骤：
（1）将石材板用蒸馏水清洗干净后，100-180℃烘60-120min，取出石材板，浸没在二氰二胺、三聚氰胺中的一种或两种的水溶液中，调节水溶液的温度高于40℃，并浸渍30~60min；
（2）重复烘干和浸渍操作2~5次；
（3）将步骤（2）中的石板材取出，晾干，放入马弗炉中，在高纯氮气保护下，以2-6℃的升温速率升温至400~500℃，并保温1-3h，自然冷却至室温，即制得所述的固载石墨相氮化碳功能性石板材。
所述的石材板包括大理石板材和花岗岩板材。
本发明的显著优点在于：本发明的石板材具有良好的疏水性能、表面自由自清洁功能、光催化分解VOCs(挥发性有机化合物)功能、抗菌和灭菌功能。如作为室内装修材料时，对室内甲醛、苯、苯酚等有机物具有分解、净化功能；在作为户外墙体装修材料时，对粘附的污染物具有良好的分解和去污功能，并能起到抑菌、灭菌作用；作为广场或路面铺砖材料时，对粘附的污染物具有更容易被清除的功能。制备方法简便，具有显著的经济和社会效益。
附图说明
图1为固载石墨相氮化碳功能性石板材表面石墨相氮化碳的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
一种固载石墨相氮化碳功能性石板材的制备方法，具体的制备步骤如下：
(1)将大理石板材用蒸馏水清洗干净后，放入烘箱中在180℃烘60min后；将石材取出浸没在二氰二胺水溶液中(调节水溶液的温度40℃)，并浸渍60min。
(2)重复烘干和浸渍操作2次。
(3)将步骤(2)中的石板材取出，晾干，放入马弗炉中，在高纯氮气保护下，以2℃的升温速率升温至400℃，并保温3h，自然冷却至室温，即制得所述的固载石墨相氮化碳功能性石板材。
所制得的大理石板材表面接触角118°。
图1为固载石墨相氮化碳功能性石板材表面石墨相氮化碳的XRD谱图。由图可以看出，在2θ=27.62附近有一个较宽的衍射峰，对应于石墨相氮化碳的(002)晶面衍射峰。另外，在2θ=13.25附近有一个较宽的衍射峰，对应于石墨相氮化碳的(100)晶面衍射峰。
实施例2
一种固载石墨相氮化碳功能性石板材的制备方法，具体的制备步骤如下：
(1)将花岗岩板材用蒸馏水清洗干净后，放入烘箱中在100℃烘120min后；将石材取出浸没在三聚氰胺水溶液中(调节水溶液的温度60℃)，并浸渍30min。
(2)重复烘干和浸渍操作5次。
(3)将步骤(2)中的石板材取出，晾干，放入马弗炉中，在高纯氮气保护下，以3℃的升温速率升温至500℃，并保温1h，自然冷却至室温，即制得所述的固载石墨相氮化碳功能性石板材。
所制得的花岗岩板材表面接触角127°。
实施例3
一种固载石墨相氮化碳功能性石板材的制备方法，具体的制备步骤如下：
(1)将大理石板材用蒸馏水清洗干净后，放入烘箱中在150℃烘80min后；将石材取出浸没在二氰二胺和三聚氰胺混合物的水溶液中(调节水溶液的温度50℃)，并浸渍50min。
(2)重复烘干和浸渍操作3次。
(3)将步骤(2)中的石板材取出，晾干，放入马弗炉中，在高纯氮气保护下，以6℃的升温速率升温至480℃，并保温2h，自然冷却至室温，即制得所述的固载石墨相氮化碳功能性石板材。
所制得的大理石板材表面接触角110°。
实施例4
福州市某商品房装修中，在两间大小相近的卧室，分别采用固载石墨相氮化碳功能性石板材和固载石墨相氮化碳功能性石板材铺地板。装修完后经过一段时间(t0、t1、t2)分别采样检测两个房间空气中甲醛和苯的含量，发现采用该技术制备的石板材装修的房间，甲醛、苯的浓度比采用未固载石墨相氮化碳功能性石板材装修的房间浓度低。表1为经过不同时间取样检测采用该技术处理过的石板材装修的房间甲醛浓度(C1甲醛)和苯浓度(C1苯)，与采用固载石墨相氮化碳功能性石板材装修房间甲醛浓度(C0甲醛)和苯浓度(C0苯)的对比数据。
表1采用两种石板材装修的房间甲醛和苯浓度对比
注：第一次采样时间为t0,t1第一取样后的第30天；t2第二取样后的第30天；t3第二取样后的第60天。
实施例5
石板材去除甲醛的实验：在顶部及四周用玻璃、底部用石板材围成的1m3的密闭箱中分别进行甲醛的评价实验。评价条件为：350W球型氙灯(用滤光片滤去波长小于400nm的光)，石板材的面积为1m×1m，甲醛的初始浓度为30ppm，反应时间为1h、2h、3h，对甲醛的去除率见表2。
表2石板材对甲醛的去除率
实施例6
石材表面水彩褪色实验：在实施例1中制得的大理石表面用水彩笔画上标记，350W球型氙灯(用滤光片滤去波长小于400nm的光)光照2h后，水彩颜色褪去。而在相同条件下未未固载石墨相氮化碳的大理光照2h未见明显褪色现象。
实施例7
杀菌性能实验：在相同条件下分别移取100mL大肠杆菌菌悬液倒入用实施例3中制得的大理石板材及未固载石墨相氮化碳的大理板材围成的容器中，在太阳光照射下，每隔2h取一次样，通过平板菌落计数法测定细菌存活率。
表3大理石板材对大肠杆菌的杀菌效率
图1为固载石墨相氮化碳功能性石板材表面石墨相氮化碳的XRD谱图。由图可以看出，在2θ=27.71附近有一个较宽的衍射峰，对应于石墨相氮化碳的(002)晶面衍射峰。另外，在2θ=13.23附近有一个较宽的衍射峰，对应于石墨相氮化碳的(100)晶面衍射峰。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种固载石墨相氮化碳功能性石板材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将石板材用蒸馏水清洗干净后，100-180℃烘60-120min，取出石板材，浸没在二氰二胺、三聚氰胺中的一种或两种的水溶液中，调节水溶液的温度高于40℃，并浸渍30~60min；
（2）重复烘干和浸渍操作2~5次；
（3）将步骤（2）中的石板材取出，晾干，放入马弗炉中，在高纯氮气保护下，以2-6℃的升温速率升温至400~500℃，并保温1-3h，自然冷却至室温，即制得所述的固载石墨相氮化碳功能性石板材。
2.根据权利要求1所述的固载石墨相氮化碳功能性石板材的制备方法，其特征在于：所述的石板材包括大理石板材和花岗岩板材。
3.一种如权利要求1所述的方法制得的固载石墨相氮化碳功能性石板材。
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