CN103754909A - 一种柱状氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

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李旺兴
范伟东
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Abstract

一种柱状氢氧化铝的制备方法,涉及一种化学品氧化铝,特别是柱状超细氢氧化铝的制备方法。其特征在于其制备过程的步骤包括:(1)将硝酸铝溶液加入铝酸钠精液中,进行中和反应生成氢氧化铝晶种;(2)将生成氢氧化铝晶种后的混合溶液进行种分分解反应,制备出柱状氢氧化铝。采用本发明的方法,可得到结晶完整,平均粒径在1.5-2.0μm的柱状超细氢氧化铝。该氢氧化铝产品可以大量运用于电缆填料。

Description

一种柱状氢氧化铝的制备方法
技术领域
一种柱状氢氧化铝的制备方法,涉及一种化学品氧化铝,特别是柱状超细氢氧化铝的制备方法。 
背景技术
电缆用超细氢氧化铝填料除了要求产品粒度D50在1.5-2.0之间外,更重要的是要求产品形貌微为结晶完整的柱状。 
国内超细氢氧化铝制备工艺方法方面研究较多,陈建峰等(CN98126371.2)采用碳分分解和水热处理的方法,得到了纤维状超细氢氧化铝;王建立等(CN200610127935.1)采用往铝酸钠溶液中添加多元醇类添加剂,得到不同粒度的片状氢氧化铝。李春忠等(CN200510110587.2)采用铝酸钠水溶液与CO2气体进行沉淀反应,也制备出超细氢氧化铝。中国铝业中州分公司(CN00130250.7)采用碳粉法制备晶种,然后通过种分分解,也制备出了超细氢氧化铝,并且也实现了工业化生产,但这些方法制备出来的氢氧化铝产品都只是粒度可以达到电缆填料用超细氢氧化铝的要求,而形貌则不能满足要求。 
上述两种产品虽然两种产品粒度基本相当,但颗粒形貌差异较大,所以目前国内电缆填料用超细氢氧化铝还是依靠进口国外超细氢氧化铝,故很有必要开发一种产品粒度合格、结晶完整的柱状超细氢氧化铝制备工艺方法。 
 发明内容 
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种能控制氢氧化铝产品的形貌,分解率高,得到结晶完整,平均粒径在1.5-2.0μm的柱状氢氧化铝的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 
一种柱状氢氧化铝的制备方法,其特征在于其制备过程的步骤包括: 
(1)将硝酸铝溶液加入铝酸钠精液中,进行中和反应生成氢氧化铝晶种;
(2)将生成氢氧化铝晶种后的混合溶液进行种分分解反应,制备出柱状氢氧化铝。
本发明的一种柱状氢氧化铝的制备方法,其特征在于其步骤(1)中的硝酸铝溶液浓度为Al2O3:10-60g/L,铝酸钠溶液浓度为Nk:120-140g/L,ak:1.45-1.55;添加比例为硝酸铝水溶液中换算成Al2O3质量:铝酸钠溶液Al2O3质量=1:30-1:10,反应时间为5-10分钟。 
本发明的一种柱状氢氧化铝的制备方法,其特征在于其步骤(1)中的种分分解是将生成氢氧化铝晶种后的混合溶液,溶液直接进行种分分解,分解温度首温在65-75℃,分解末温为60-65℃,分解时间为48-72小时。 
一种柱状氢氧化铝的制备方法,首先使用硝酸铝溶液与铝酸钠溶液中和制备氢氧化铝晶种;再采用高温长时间的分解工艺控制氢氧化铝产品的形貌, 易于在拜耳法生产氧化铝工业现场应用,不需要添加过多设备,且对工业现场物料指标没有特殊的要求和改动,其种分分解率可达55%-60%,尽管采用高温分解工艺,分解率仍然比常规工业生产的分解率高。 
附图说明
图1和图2为实施例1中所得超细柱状氢氧化铝产品扫描电镜照片; 
图3和图4为目前电缆行业所用国外超细氢氧化铝产品扫描电镜照片;
图5和图6为国内超细氢氧化铝产品扫描电镜照片;
图7和图8为实施例2中所得超细柱状氢氧化铝产品扫描电镜照片。
具体实施方式
一种柱状超细氢氧化铝的制备方法,在种分分解首温温度条件下,使用硝酸铝溶液加入铝酸钠溶液混合制备氢氧化铝晶种,两种溶液混合均匀后,直接进行高温长时间种分分解,分解完成后即可得到结晶完整,平均粒径在1.5-2.0μm的柱状超细氢氧化铝。其硝酸铝溶液浓度为Al2O3:10-60g/L,铝酸钠溶液浓度为Nk:120-140g/L,ak:1.45-1.55。添加比例为硝酸铝水溶液中Al2O3质量:铝酸钠溶液Al2O3质量=1:30-1:10,混合时间为5-10分钟;分解首温为65-75℃,分解末温为60-65℃,分解时间为48-72小时。 
实施例1 
在70℃的条件下,将Al2O3浓度为30g/L的硝酸铝溶液加入铝酸钠溶液制备氢氧化铝晶种,铝酸钠溶液浓度为Nk:120g/L,ak:1.45。添加比例为硝酸铝溶液中Al2O3质量:铝酸钠溶液Al2O3质量=1:18,混合5分钟后进行种分分解。分解首温为70℃,分解末温为65℃,分解时间为60小时。所得超细氢氧化铝产品粒度为:D50=1.86,D90=3.46。实验室试验所得产品扫描电镜照片见图1和图2。对某电缆厂目前所用国外和国内的氢氧化铝样品进行粒度分析,其产品粒度为:D50=1.81,D90=3.39。再对比图1、图2与图3、图4、图5、图6,可以看出,所得柱状超细氢氧化铝产品在粒度和形貌两方面都完全符合电缆填料用超细氢氧化铝产品的技术指标要求。
实施例2 
在65℃的条件下,将Al2O3浓度为40g/L的硝酸铝溶液加入铝酸钠溶液制备氢氧化铝晶种,铝酸钠溶液浓度为Nk:130g/L,ak:1.50。添加比例为硝酸铝溶液中Al2O3质量:铝酸钠溶液Al2O3质量=1:10,混合10分钟后进行种分分解。分解首温为65℃,分解末温为60℃,分解时间为48小时。所得超细氢氧化铝产品粒度为:D50=1.82,D90=3.45。实验室试验所得产品扫描电镜照片见图7和图8。

Claims (3)

1.一种柱状氢氧化铝的制备方法,其特征在于其制备过程的步骤包括:
(1)将硝酸铝溶液加入铝酸钠精液中,进行中和反应生成氢氧化铝晶种;
(2)将生成氢氧化铝晶种后的混合溶液进行种分分解反应,制备出柱状氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种柱状氢氧化铝的制备方法,其特征在于其步骤(1)中的硝酸铝溶液浓度为Al2O3:10-60g/L,铝酸钠溶液浓度为Nk:120-140g/L,ak:1.45-1.55;添加比例为硝酸铝水溶液中换算成Al2O3质量:铝酸钠溶液Al2O3质量=1:30-1:10,反应时间为5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种柱状氢氧化铝的制备方法,其特征在于其步骤(1)中的种分分解是将生成氢氧化铝晶种后的混合溶液,溶液直接进行种分分解,分解温度首温在65-75℃,分解末温为60-65℃,分解时间为48-72小时。
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