CN103740455B - 一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属压力加工用水基润滑剂。尤其是一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂，按重量百分比计其组成为：油性剂10～25%；含磷极压剂3～5%；分散剂等其它助剂5～10%；防锈剂2～5%；防霉剂1～3%；消泡剂0.1～0.3%；水为余量；所述的油性剂为脂肪酸多烯多胺缩合物，其中，R1～R5为H或碳原子数为1～3的烷基，其中有一个基团是H，m、n为2～6的整数，m、n可以相同，分子量大约为800～1800。该水基润滑剂润滑性能优良，防腐防锈性好，用于镀锌钢丝的拉拔加工，表面残留量少，锌层损失小，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及金属压力加工用水基润滑剂，具体涉及一种用于镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂及其制备方法。
背景技术
锌是钢铁最优秀的保护层，它不仅价廉、易得，而且在大气中的腐蚀率仅为钢铁的1/15。镀锌钢丝绳在桥梁、航空、输送胶带、通讯等领域有很广泛的应用。钢丝绳所用的钢丝生产工艺大都是先镀后拉拔。镀层工艺有电镀和热镀，镀层都较厚（1.68～4.2μm），强度都很高（2700～3300N/mm2）。较细规格的半成品钢丝大都是在水箱中拉拔的，为了保证钢丝的顺利拉拔，必须使用起润滑、冷却、清洗作用的水基钢丝拉拔润滑剂。
锌是一类软金属，硬度低，熔点低（419℃）。热镀锌镀层厚而均匀性差，其润滑剂研制的难点在于如何防止锌层的脱落及促进锌渣的排除，且表面残留少，不影响钢丝与橡胶的粘合。目前，常用的镀锌钢丝拉拔润滑剂大部分是以水溶性脂肪酸皂（钠皂或钾皂）为油性剂，在使用过程中易于与磨损的锌粉铁粉生成不溶于水的锌皂、铁皂而被消耗，润滑效果逐渐降低，使用寿命短，同时反应生成的金属皂易于析出，污染钢丝表面和拉丝设备，影响钢丝与橡胶的粘合，为了避免使用脂肪酸皂而产生的这些问题，必须开发新的油性剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂及其制备方法。该制备方法简便，得到的水基润滑剂润滑性能优良，防腐防锈性好，表面残留量少，锌层损失小，使用寿命长，能满足镀锌钢丝的高速拉拔。
为了解决本发明提出的技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂，其特征在于：按重量百分比计其组成为：
所述的油性剂为脂肪酸多烯多胺缩合物，其通式为
其中，R1～R4为碳原子数为10～18的烷基，R5为H或碳原子数为1～3的烷基，其中有一个基团是H，m、n为2～6的整数，m、n相同或不同；其分子量为1000-1800。
一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂的制备方法，将油性剂与含磷极压剂，或加上或不加PH调整剂升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入防霉剂、防锈剂、分散剂、耦合剂、消泡剂搅拌均匀即得产品。
脂肪酸多烯多胺缩合体是一种较好的润滑剂油性添加剂，润滑性能好，性能稳定，不与锌、铁等金属生成不溶于水的金属皂，使用寿命长，使用清洁，不污染钢丝和设备。从完全适用于镀锌钢丝的高速拉拔。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供的水基润滑剂润滑性能好，用于镀锌钢丝的拉拔加工，表面残留量少，锌层损失小，使用寿命长。
（2）该水基润滑剂的制备方法工艺简便。
具体实施方式
首先对本发明各实施例的总体思路作初步描述：一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂，按重量百分比计其组成为：
所述的油性剂为脂肪酸多烯多胺缩合物，其通式为
其中，R1～R4为碳原子数为10～18的烷基，R5为H或碳原子数为1～3的烷基，其中有一个基团是H，m、n为2～6的整数，m、n相同或不同；其分子量为1000-1800。
进一步的，所述的油性剂为脂肪酸多烯多胺缩合物。
进一步的，所述的油性剂脂肪酸多烯多胺缩合物由多烯多胺与多元羧酸及单元羧酸中的一种或多种反应而成，多烯多胺是二乙烯三胺或三乙烯四胺，多元羧酸有葵二酸或己二酸，单元羧酸是油酸、葵酸、月桂酸、棕酸或硬脂酸中的一种。
进一步的，所述的油性剂的重量百分数含量为12.5～22.5%。
进一步的，所述的含磷极压剂为亚磷酸双烷基酯。
进一步的，所述的助剂或为分散剂，或为分散剂加耦合剂，或为分散剂加pH调整剂，所述分散剂为聚丙烯酸钠、磺酸盐或磷酸酯，所述耦合剂为乙醇、乙二醇、二缩三乙二醇或乙二醇单丁基醚，所述pH调整剂为二乙醇胺或三乙醇胺。
进一步的，所述的防锈剂为5-甲基苯并三氮唑，苯并三氮唑，磷酸乙醇胺盐、磷酸三乙醇胺盐、硼酸乙醇胺盐、钼酸钠或钼酸钾中的一种或多种的混合物。
所述的防锈剂优选重量百分数含量为3.0～5.0%。
进一步的，所述的防霉剂为六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、（2-吡啶巯醇-1-氧化物）钠中的一种或两种的混合物。
所述的防霉剂优选重量百分数含量为1.0～2.0%。
进一步的，所述的消泡剂为有机硅消泡剂，其优选重量百分数含量为0.1～0.2%。
进一步的，描述下本发明实施例镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂的制备方法，将上述油性剂与含磷极压剂，或加上或不加PH调整剂升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入防霉剂、防锈剂、分散剂、耦合剂、消泡剂搅拌均匀即得产品。
然后对本发明各实施例共同采用的油性剂作一些具体说明：所述的油性剂是采用下述制备方法得到的：在装有温度计、氮气导入管、搅拌装置、及带有脱水管的逆流冷却反应器中，加入定量的脂肪族多元羧酸、碱性含氮化合物以及混合二甲苯，在氮气的保护下，于160～170℃的温度下反应4～5小时。在混合二甲苯的回流条件下进行脱水反应制得缩合体。再根据产物的胺基值计算需加入的用于中和的脂肪酸的量，并在搅拌的条件下进行适当加热，即可制得脂肪酸酰胺类油性剂。
其合成反应式为（以二乙烯三胺、已二酸、油酸为反应物，以摩尔配比1.5：1：1为例）：
第一阶段：
H2N(CH2)2NH(CH2)2NH2+HOOC(CH2)4COOH
→H[HN(CH2)2NH(CH2)2NHCO(CH2)4CO]mNH(CH2)2NH(CH2)2NH2+H2O
第二阶段：
H[HN(CH2)2NH(CH2)2NHCO(CH2)4CO]mNH(CH2)2NH(CH2)2NH2+CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH
→H[HN(CH2)2NH(CH2)2NHCO(CH2)4CO]mNH(CH2)2NH(CH2)2NHCO(CH2)7CH＝CH(CH2)7CH3+H2O
实施例1
分别按表1中的各组分含量，将二乙烯三胺、葵二酸、油酸缩合物、亚磷酸二正丁酯和二乙醇胺混合，升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪、磷酸乙醇胺盐、5-甲基苯并三氮唑和硅消泡剂，搅拌均匀即得产品。
表1
| 组分 | 含量（重量百分数%） |
| 二乙烯三胺、葵二酸、油酸缩合物 | 17.5 |
| 亚磷酸二正丁酯 | 3.0 |
| 聚丙烯酸钠 | 0.5 |
| 乙二醇丁基醚 | 3.0 |
| 二乙醇胺 | 1.0 |
| 磷酸乙醇胺盐 | 2.5 |
| 5-甲基苯并三氮唑 | 0.20 |
| 硅消泡剂 | 0.10 |
| 六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪 | 1.5 |
| 水 | 余量 |
本实施例的镀锌钢丝拉拔加工用水基润滑剂，用于输送带用钢丝的高速拉拔，其应用结果如下：
拉拔线材：72A电镀锌钢丝
拉丝机型：TB4水箱
进线直径：1.70mm
成品丝直径：0.36±0.01mm
模芯材质：碳化钨合金
水基润滑剂的使用浓度（wt%）：5.0-8.0
拉拔速度（m/s）：8-12
锌层重量：30.5g/m2
实施例2
分别按表2中的各组分将二乙烯三胺、已二酸、油酸缩合物、亚磷酸二丁酯和二乙醇胺混合，升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪、磷酸乙醇胺盐、5-甲基苯并三氮唑和硅消泡剂，搅拌均匀即得。
表2
| 组分 | 含量（重量百分数%） |
| 二乙烯三胺、已二酸、油酸缩合物 | 17.5 |
| 亚磷酸二丁酯 | 3.5 |
| 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 | 1.0 |
| 聚乙二醇 | 4.5 |
| 二乙醇胺 | 1.5 |
| 磷酸乙醇胺盐 | 2.5 |
| 苯并三氮唑 | 0.30 |
| 硅消泡剂 | 0.10 |
| 六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪 | 1.5 |
| 水 | 余量 |
本实施例的镀锌钢丝拉拔加工用水基润滑剂，用于输送带用钢丝的高速拉拔，其应用结果如下：
拉拔线材：72A热镀锌钢丝
拉丝机型：380水箱
进线直径：2.10mm
成品丝直径：0.54±0.01mm
模芯材质：碳化钨合金
水基润滑剂的使用浓度（wt%）：8.0-12.0
拉拔速度（m/s）：8-12
锌层重量：38.4g/m2
实施例3
分别按表3中的各组分将二乙烯三胺己二酸葵酸缩合物、亚磷酸二正丁和二乙醇胺混合，升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪、（2-吡啶巯醇-1-氧化物）钠、磷酸乙醇胺盐、苯并三氮唑和硅消泡剂，搅拌均匀即得。
表3
| 组分 | 含量（重量百分数%） |
| 二乙烯三胺己二酸葵酸缩合物 | 17.5 |
| 亚磷酸二正丁酯 | 4.5 |
| 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 | 1.0 |
| 二缩三乙二醇 | 3.0 |
| 二乙醇胺 | 1.0 |
| 磷酸乙醇胺盐 | 3.5 |
| 5-甲基苯并三氮唑 | 0.20 |
| 硅消泡剂 | 0.15 |
| 六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪 | 1.0 |
| （2-吡啶巯醇-1-氧化物）钠 | 0.2 |
| 水 | 余量 |
本实施例的镀锌钢丝拉拔加工用水基润滑剂，用于输送带用钢丝的高速拉拔，其应用结果如下：
拉拔线材：82A热镀锌钢丝
拉丝机型：380水箱
进线直径：2.50mm
成品丝直径：0.62±0.01mm
模芯材质：碳化钨合金
水基润滑剂的使用浓度（wt%）：8.0-12.0
拉拔速度（m/s）：10-18
锌层重量：38.4g/m2
实施例4
分别按表4中的各组分将二乙烯三胺己二酸葵酸缩合物、亚磷酸十二烷基酯和二乙醇胺混合，升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪、（2-吡啶巯醇-1-氧化物）钠、磷酸乙醇胺盐、苯并三氮唑和硅消泡剂，搅拌均匀即得。
表4
| 组分 | 含量（重量百分数%） |
| 二乙烯三胺己二酸葵酸缩合物 | 17.5 |
| 亚磷酸十二烷基酯 | 4.5 |
| 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 | 1.0 |
| 二缩三乙二醇 | 3.0 |
| 二乙醇胺 | 1.0 |
| 磷酸乙醇胺盐 | 3.5 |
| 苯并三氮唑 | 0.20 |
| 硅消泡剂 | 0.15 |
| 六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪 | 1.0 |
| （2-吡啶巯醇-1-氧化物）钠 | 0.2 |
| 水 | 余量 |
本实施例的镀锌钢丝拉拔加工用水基润滑剂，用于电梯钢丝绳用钢丝的高速拉拔，其应用结果如下：
拉拔线材：82A热镀锌钢丝
拉丝机型：380水箱
进线直径：3.2mm
成品丝直径：0.80±0.01mm
模芯材质：碳化钨合金
水基润滑剂的使用浓度（wt%）：8.0-12.0
拉拔速度（m/s）：8-12
实施例5
分别按表5中的各组分将二乙烯三胺、已二酸、油酸缩合物、亚磷酸二丁酯和二乙醇胺混合，升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪、磷酸乙醇胺盐、5-甲基苯并三氮唑和硅消泡剂，搅拌均匀即得。
表5
| 组分 | 含量（重量百分数%） |
| 二乙烯三胺、已二酸、油酸缩合物 | 20.5 |
| 亚磷酸二丁酯 | 3.5 |
| 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 | 1.0 |
| 聚乙二醇 | 4.5 |
| 二乙醇胺 | 1.5 |
| 磷酸乙醇胺盐 | 2.5 |
| 5-甲基苯并三氮唑 | 0.30 |
| 硅消泡剂 | 0.10 |
| 六氢化-1,3,5三（羟乙基）-均三嗪 | 1.5 |
| 水 | 余量 |
本实施例的镀黄铜钢丝拉拔加工用水基润滑剂，用于镀锌钢丝的高速拉拔，其应用结果下：
拉拔线材：72A、82A电镀、热镀锌钢丝
拉丝机型：TB4水箱、380水箱
水基润滑剂的使用浓度（wt%）：8.0-12.0
水基润滑剂体积：100m3
拉拔速度（m/s）：8-12
使用12个月才全部更换。锌层合格率：100%
钢丝与橡胶粘合力老化损失率：9.5%
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的体实施只局限于这些说明。对于本发明所属的技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂，其特征在于：按重量百分比计其组成为：
所述的油性剂由多烯多胺与多元羧酸及单元羧酸中的一种或多种反应而成，多烯多胺是二乙烯三胺或三乙烯四胺，多元羧酸是癸二酸或己二酸，单元羧酸是油酸、癸酸、月桂酸或硬脂酸中的一种，所述油性剂分子量为1000-1800；
其中，所述的助剂或为分散剂，或为分散剂加耦合剂，或为分散剂加pH调整剂，所述分散剂为聚丙烯酸钠、磺酸盐或磷酸酯，所述耦合剂为乙醇、乙二醇、二缩三乙二醇或乙二醇单丁基醚，所述pH调整剂为二乙醇胺或三乙醇胺；所述的防锈剂为5-甲基苯并三氮唑，苯并三氮唑，磷酸乙醇胺盐、硼酸乙醇胺盐、钼酸钠或钼酸钾中的一种或多种的混合物；所述的防霉剂为六氢化-1,3,5三(羟乙基)-均三嗪，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、(2-吡啶巯醇-1-氧化物)钠中的一种或两种的混合物；所述的消泡剂为有机硅消泡剂。
2.根据权利要求1所述的镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂，其特征在于：所述的油性剂的重量百分数含量为12.5～22.5％。
3.根据权利要求1所述的镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂，其特征在于：所述的含磷极压剂为亚磷酸双烷基酯。
4.权利要求1-3中任意一项的所述镀锌钢丝拉拔加工用的水基润滑剂的制备方法，其特征在于：将油性剂与含磷极压剂，加上pH调整剂升温至90～120℃，在不断搅拌下加入90～100℃的水，然后冷却到40℃以下，再加入防霉 剂、防锈剂、分散剂、消泡剂搅拌均匀即得产品。
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