CN103728361B - 一种新的ft-tims分析易裂变核素微粒同位素比方法 - Google Patents

一种新的ft-tims分析易裂变核素微粒同位素比方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤：将待测核素微粒制备成辐照样品；对所述辐照样品进行辐照；对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻；对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量。与现有技术相比较本发明的有益效果在于：操作过程简单，蚀刻过程不容易造成微粒损失,两种探测器上的裂变径迹可以互相印证不易遗漏微粒,微粒转移过程中不易丢失。进一步的，待测微粒回收率高，本发明方法相比于传统回收方式，回收效率高。

Description

一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法
技术领域
本发明涉及一种同位素比分析方法，尤其涉及一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法。
背景技术
元素的同位素比值是元素中各同位素丰度之比。该元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度之比。由于同位素比值难以准确测定，而且同位素比只又是确定矿石有关信息的重要依据，所以同位素比的分析方法是目前研究人员所关注的焦点之一。现有技术中裂变径迹(FT)甄别热微粒与热表面电离质谱(TIMS)测量结合是一种公认的微粒同位素分析技术路线。国内外学者主要用聚碳酸酯或云母作为裂变径迹探测器，将微粒分散在载体上，探测器覆盖在微粒层上。这种方法需要将探测器与载体进行重新定位，存在一定的定位误差。并且，由于存在蚀刻这一道工艺，所以待测的热粒子处于裂变径迹中，可能造成机械位置的不稳，在转移的过程中会有一定的几率丢失微粒。在传统技术中，擦拭样品多使用超声水浴、灰化、燃烧分离等方法，超声水浴法把擦拭样品置入惰性溶剂，例如乙醇中，将装有样品和惰性溶剂的烧杯放置于超声波震荡仪内震荡。这种方法待测微粒从载体上分离下来的有限，即使加长震荡时间效果依然不明显；灰化法将载有擦拭样品的石英烧杯放入马弗炉中，在适当的范围内进行灰化，但是若在较高温度下灰化，测试样品中待测微粒出现严重的聚团现象，若改为在交底温度下灰化，测试样品灰化速度会大大降低；使用燃烧分离法速度快，载体残留物少，而且待测微粒可以被惰性溶剂均匀分散，但是会有少量的待测微粒样品在载体火焰温度下损失掉。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本创作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤：
步骤S100，将待测核素微粒制备成辐照样品；
步骤S200，对所述辐照样品进行辐照；
步骤S300，对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻；
步骤S400，对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量；
其中，所述步骤S100包括步骤：
步骤S110，从擦拭样品上获取待测试微粒形成预液；
步骤S120，将所述预液分散至火棉胶溶液中形成火棉胶悬浮液；
步骤S130，使用火棉胶溶液制备下层火棉胶层；
步骤S140，使用所述火棉胶悬浮液制备中心火棉胶层；
步骤S150，使用火棉胶溶液制备上层火棉胶层；
步骤S160，连接聚碳酸酯层。
较佳的，所述辐照样品包括火棉胶层和所述聚碳酸酯层，所述火棉胶层包括所述中心火棉胶层、所述上层火棉胶层和所述下层火棉胶层，所述火棉胶层厚度小于等于60μm，所述聚碳酸酯层厚度大于等于10μm。
较佳的，所述中心火棉胶层厚度为30μm、所述上层火棉胶层厚度为15μm且所述下层火棉胶层厚度为15μm；
或所述中心火棉胶层厚度为10μm、所述上层火棉胶层厚度为25μm且所述下层火棉胶层厚度为25μm；
或所述中心火棉胶层厚度为20μm、所述上层火棉胶层厚度为20μm且所述下层火棉胶层厚度为20μm；
较佳的，所述步骤S150中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述上层火棉胶层厚度非均匀；
所述步骤S160中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述聚碳酸酯层非均匀。
较佳的，所述辐照样品包括火棉胶层和聚碳酸酯层，所述火棉胶层包括所述中心火棉胶层、所述上层火棉胶层和所述下层火棉胶层，所述火棉胶层厚度最大处厚度小于等于60μm，所述聚碳酸酯层厚度最大处厚度大于等于10μm。
较佳的，所述步骤S110为：将所述擦拭样品在乙酸异戊酯溶液中超声震荡20分钟形成乙酸异戊酯预液。
较佳的，所述步骤S120为，将所述乙酸异戊酯预液与火棉胶溶液以0.8～1.4:1（体积比）混合形成所述火棉胶悬浮液。
较佳的，所述步骤S400的测量参数为：以0.004A/s速率升温至2.8～4.2A，维持2分钟，迅速降至1.6～2.0A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-4.5A，采用检测器跳峰测量同位素比。
较佳的，所述步骤S400的测量参数为：以0.004A/s速率升温至2.8A，维持2分钟，迅速降至1.6A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-3.7A，采用检测器跳峰测量同位素比。
较佳的，所述步骤S200的工艺参数为轻水反应堆孔道辐照28小时，中子注量率为9×1010n·cm-2·s-1；
所述步骤S300的工艺参数为，使用NaOH溶液进行蚀刻，所述NaOH溶液浓度为6molL-1。
与现有技术相比较本发明的有益效果在于：操作过程简单，蚀刻过程不容易造成微粒损失,两种探测器上的裂变径迹可以互相印证不易遗漏微粒,微粒转移过程中不易丢失。进一步的，待测微粒回收率高，本发明方法相比于传统回收方式，回收效率高。
附图说明
图1为本发明一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法流程图；
图2为本发明一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法步骤S100详细流程图；
图3为本发明一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法步骤S100制备的辐照样品示意图；
图4为本发明一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法实施例八步骤S100制备的辐照样品示意图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
请参见图1所示，其为本发明一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法流程图，其包括步骤S100步骤S200步骤S300步骤S400五个步骤。
步骤S100：制备辐照样品。本方法适用于测试易裂变核素的同位素比，如铀235、钚239和铀233等。易裂变核素被辐照后会产生裂变径迹，从而经过适当的蚀刻流程之后，在探测器层会以裂变径迹的形式被找到，该方法可适用于微米级固体微粒到较大尺寸的颗粒。所以使用本方法分析同位素比首先需要先将待测试微粒制备成为辐照样品，一方面固定不易固定的样品微粒，另一方面将样品固定在探测器中以观察裂变径迹。
步骤S200：辐照。调整辐照参数达到一定注量后取出，冷却一段时间至残留的放射性强度降低到本底。
步骤S300：蚀刻。通过刻蚀产生肉眼可观测的裂变径迹。裂变径迹是易裂变核素裂变过程中，裂变产生的碎片穿透包裹其的材料，在裂变碎片经过的路径上留下一条狭窄的辐照损伤通道，这通道经氧化后，用适当的化学试剂蚀刻，即可把薄膜上的通道变成圆柱状微孔，控制核反应堆的辐照条件和蚀刻条件，便可观察到明显的裂变径迹。裂变径迹在光学显微镜下以径迹星的方式存在，每一个径迹星代表此位置包含一个热微粒。一般情况是固定NaOH浓度为6molL-1，在火棉胶膜总厚度小于60微米时，蚀刻时间主要与核素的丰度有关，丰度越高，蚀刻时间需要越短，一般蚀刻1分钟就能清楚看到天然丰度以上的裂变径迹。在总厚度大于60微米时，蚀刻时间随厚度增加而增加。
步骤S400：TIMS测量。对经过所述步骤S300所得到的所述辐照样品进行制样，转移到TIMS测量的样品带上，测量其同位素比值。
经过所述步骤S300得到蚀刻后的所述辐照样品，由于其不符合TIMS测试样品需要满足的条件，因此需要将所述辐照样品转变为适合TIMS测试的样品，其包括以下步骤：
步骤S310：在所述步骤S300后在光学显微镜下可以观察到径迹星，每个径迹星即代表在此位置有一个含铀微粒。
步骤S320：在确认含待测微粒所产生的径迹星位置后，将包含有径迹星的所述辐照样品切割下来。切下来的含铀微粒薄膜片可用肉眼直接观察到，避免了转移过程中可能的微粒丢失。
步骤S330：将切割下来的薄膜转移至TIMS的样品带上，滴加少许乙醇或甲醇使薄膜固定在样品带上成为适合TIMS测试的样品形式。
请参阅图2所示，其为本发明方法步骤S100详细流程图，包括以下步骤：
步骤S110：从擦拭样品上获取待测试微粒。
微粒分析能力的一个重要方面是微粒回收率，先要尽可能多的将微粒从样品（擦拭样品）上回收下来，后面才能有进一步的识别和分析，回收效果是衡量该方法好坏的一个很重要的方面。而回收率和振荡时间及所用的振荡试剂都有关系，经过对不同振荡时间和不同的试剂的微粒回收率，发现使用乙酸异戊酯作为振荡试剂，在20分钟振荡时间下可以获得较高的回收率。传统使用的是乙醇作为振荡试剂，效果没有该方法好。
步骤S120：制备火棉胶悬浮液。经过所述步骤S110所得到的溶液，即乙酸异戊酯预液，移取该溶液到火棉胶溶液，混合均匀，制成含有测试微粒的所述火棉胶悬浮液。
步骤S130：制备下层火棉胶层。在玻片上涂一层火棉胶，溶剂迅速蒸发，留下一层坚韧的薄膜。
步骤S140：制备中心火棉胶层。经过所述步骤S130，在所述步骤S130过程中形成的薄膜上再滴加一层所述火棉胶悬浮液，溶剂蒸发，形成一层不漏水的含有待测试微粒的薄膜。
步骤S150：制备上层火棉胶层。经过所述步骤S140，上面再滴加上一层纯火棉胶薄膜，形成上层火棉胶层，与所述步骤S130和S140所形成的结构构成“三明治形”。
步骤S160：连接聚碳酸酯层。将经过所述步骤S130、S140与S150形成的三层火棉胶样品上下表面再分别连接上聚碳酸酯薄膜，形成所述辐照样品。
在完成所述步骤S160，还可对所述辐照样品进行边缘固定，防止所述步骤S300过程中产生侧向钻蚀。
请参阅图3所示，其为本发明方法步骤制备辐照样品制备的辐照样品示意图。
在所述步骤S100中，首先在玻片上滴加火棉胶薄膜，即下层火棉胶层133，将经由步骤S120所获得的火棉胶悬浮液滴加在所述下层火棉胶层133上形成中心火棉胶层132，所述中心火棉胶层132中包含若干测试微粒131，所述中心火棉胶层132形成之后在所述中心火棉胶层132之上继续滴加火棉胶溶液，形成上层火棉胶层134，在所述下层火棉胶层133之下，所述上层火棉胶层135之上分别连接上聚碳酸酯薄膜，形成两层聚碳酸酯层135。将上述步骤形成的五层结构边缘进行保护（可选），例如使用胶布，形成保护层136，最终形成所述辐照样品。
所述中心火棉胶层132、下层火棉胶层133和所述上层火棉胶层134构成火棉胶层。
值得注意的是，尽管在附图中以及说明书中以所述下层火棉胶层133和所述上层火棉胶层134区分两层火棉胶层，但是其只是形成的时间有先后，所述下层火棉胶层133和所述上层火棉胶层134起到的作用相同，均为待测粒子的探测器以及保护固定待测粒子之用。即二者虽然生成时间不同，上下位置有区别，可以视为为同样的结构。
所述辐照样品中，微粒集中在所述中心火棉胶层132中，受到所述下层火棉胶层133、所述上层火棉胶层134和两层所述聚碳酸酯层134保护，在后续的所述步骤S300中不容易被NaOH溶液将微粒腐蚀下来，以所述下层火棉胶层133、所述上层火棉胶层134为第一探测层，以两层聚碳酸酯层134为第二探测层，两个探测层可以相互印证，不易遗漏微粒，而且在微粒转移的过程中不容易造成丢失。
经过所述步骤S100得到的所述辐照样品，所述中心火棉胶层132与两层所述外层火棉胶层133厚度之和应小于等于60μm，所述外层火棉胶层133厚度应大于等于10μm，聚碳酸酯厚度可以为任意值。
下面结合实施例说明本发明：
第一实施例：实验采用自制的粒径为2μm、235U（铀235）丰度为35%的单分散铀微粒作为模拟擦拭样品。裁剪一小片载有所制备微粒的核孔膜加入到5mL乙酸异戊酯溶液中，超声震荡20分钟。移取该溶液到4mL火棉胶溶液（火棉胶与乙酸异戊酯体积比为0.8:1）中，混合均匀。将该混合溶液制备成如图3所示的所述辐照样品。
所述辐照样品所述上层火棉胶层134厚度为20μm，所述中心火棉胶层132厚度为20μm，所述下层火棉胶层133厚度为20μm。
将样品放入轻水反应堆孔道辐照28小时，中子注量率为9×1010n·cm-2·s-1。将辐照后的样品放入6molL-1的NaOH溶液中进行蚀刻，蚀刻后在光学显微镜下观察到径迹星，每个径迹星即代表在此位置有一个含铀微粒。
在确认含铀微粒所产生的径迹星位置后，将包含有径迹星的火棉胶薄膜切割下来。切下来的含铀微粒薄膜片可用肉眼直接观察到，避免了转移过程中可能的微粒丢失。将切割下来的薄膜转移至TIMS的样品带上，滴加少许乙醇使薄膜固定在样品带上。
采用逐步升温方法，过程为以0.004A/s速率升温至4.2A，维持2分钟，迅速降至2.0A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.9-4.5A（约1375℃）采用ETP检测器跳峰测量。结果表明，铀微粒的同位素比测量值与参考值基本一致，其中235U/238U测量值与参考值偏差小于2%。
第二实施例：第二实施例与第一实施例大体相同，不同之处在于，所述辐照样品所述上层火棉胶层134厚度为15μm，所述中心火棉胶层132厚度为30μm，所述下层火棉胶层133厚度为15μm。
第三实施例：第三实施例与第一实施例大体相同，不同之处在于，所述辐照样品所述上层火棉胶层134(或下层火棉胶层133)厚度为15μm，所述中心火棉胶层132厚度为20μm，所述下层火棉胶层133（或上层火棉胶层134）厚度为25μm。
第四实施例：第四实施例与第一实施例大体相同，不同之处在于，所述辐照样品所述上层火棉胶层134厚度为25μm，所述中心火棉胶层132厚度为10μm，所述下层火棉胶层133厚度为25μm。
第五实施例：第五实施例与第一实施例大体相同，不同之处在于，所述TIMS测量参数为：采用逐步升温过程，以0.004A/s速率升温至2.8A，维持2分钟，迅速降至1.6A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-3.9A（约1630℃）。采用ETP检测器跳峰测量铀同位素比。
第六实施例：将实际擦拭样品裁剪成小片，加入到5mL乙酸异戊酯溶液中，超声震荡20分钟。移取该溶液到5mL火棉胶溶液（火棉胶与乙酸异戊酯体积比为1:1）中，混合均匀。将该混合溶液制备成如图2所示的辐照用样品。将样品放入微堆孔道辐照8小时，中子注量率为5×1011n·cm-2·s-1。将辐照后的样品放入6molL-1NaOH溶液中进行蚀刻，蚀刻后在光学显微镜下观察到径迹星，每个径迹星即代表在此位置有一个含铀微粒。
在确认含铀微粒所产生的径迹星位置后，将包含有径迹星的火棉胶薄膜切割下来，转移至TIMS的样品带上，滴加少许乙醇，使薄膜固定在样品带上，采用逐步升温方法，过程为以0.004A/s速率升温至2.8A，维持2分钟，迅速降至1.6A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-3.7A（约1630℃）。采用Daly检测器跳峰测量铀同位素比。
第七实施例：第七实施例与第六实施例大体相同，不同之处在于，在所述步骤S110中，将实际擦拭样品裁剪成小片，加入到3mL乙酸异戊酯溶液中，超声震荡20分钟。移取该溶液到4.2mL火棉胶溶液（火棉胶与乙酸异戊酯体积比为1.4:1）中，混合均匀。
请参见图4所示，其为本发明所述方法实施例八步骤S100制备的辐照样品示意图
第八实施例与第一实施例大体相同，不同之处在于，在所述步骤S150中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述上层火棉胶层134厚度非均匀，沿一个方向A观看其截面，所述上层火棉胶层134呈现三角形；所述步骤S160中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述聚碳酸酯层135非均匀，沿方向A观看其截面，位于上侧的所述聚碳酸酯层135呈现弧形截面。这种工艺流程的设置可以使所述步骤310中，使用光学显微镜观察所述辐照样品特别清楚，所述上层火棉胶层134与所述聚碳酸酯层135呈现出的厚度不均匀性可以加强光线的折射；而且在转移的过程中需要使用肉眼对被转移的所述辐照样片进行监视，这种倾斜的结构可以使所述辐照样品如反光灯一样，使裂变径迹更加明显，而降低待测微粒的遗漏，所述火棉胶层最厚部分不超过60μm，所述聚碳酸酯层135最后部分不超过10μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，包括步骤：
步骤S100，将待测核素微粒制备成辐照样品；
步骤S200，对所述辐照样品进行辐照；
步骤S300，对完成所述步骤辐照的所述辐照样品进行蚀刻；
步骤S400，对完成所述步骤蚀刻的辐照样品进行制样并测量；
其中，所述步骤S100包括步骤：
步骤S110，从擦拭样品上获取待测试微粒形成预液；
步骤S120，将所述预液分散至火棉胶溶液中形成火棉胶悬浮液；
步骤S130，使用火棉胶溶液制备下层火棉胶层；
步骤S140，使用所述火棉胶悬浮液制备中心火棉胶层；
步骤S150，使用火棉胶溶液制备上层火棉胶层；
步骤S160，连接聚碳酸酯层；
其中，步骤S100中所述辐照样品包括火棉胶层和所述聚碳酸酯层，所述火棉胶层包括所述中心火棉胶层、所述上层火棉胶层和所述下层火棉胶层，所述火棉胶层厚度小于等于60μm，所述聚碳酸酯层厚度大于等于10μm。
2.如权利要求1所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，
所述中心火棉胶层厚度为30μm、所述上层火棉胶层厚度为15μm且所述下层火棉胶层厚度为15μm；
或所述中心火棉胶层厚度为10μm、所述上层火棉胶层厚度为25μm且所述下层火棉胶层厚度为25μm；
或所述中心火棉胶层厚度为20μm、所述上层火棉胶层厚度为20μm且所述下层火棉胶层厚度为20μm。
3.如权利要求1所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，
所述步骤S150中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述上层火棉胶层厚度非均匀；
所述步骤S160中使用的具体工艺为旋涂，形成的所述聚碳酸酯层非均匀。
4.如权利要求3所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，所述辐照样品包括火棉胶层和聚碳酸酯层，所述火棉胶层包括所述中心火棉胶层、所述上层火棉胶层和所述下层火棉胶层，所述火棉胶层厚度最大处厚度小于等于60μm，所述聚碳酸酯层厚度最大处厚度大于等于10μm。
5.如权利要求1所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，所述步骤S110为：将所述擦拭样品在乙酸异戊酯溶液中超声震荡20分钟形成乙酸异戊酯预液。
6.如权利要求1至5中任一项所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，所述步骤S120为，将所述预液与火棉胶溶液以0.8～1.4:1(体积比)混合形成所述火棉胶悬浮液。
7.如权利要求1至5中任一项所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，所述步骤S400的测量参数为：以0.004A/s速率升温至2.8～4.2A，维持2分钟，迅速降至1.6～2.0A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-4.5A，采用检测器跳峰测量同位素比。
8.如权利要求1至5中任一项所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，所述步骤S400的测量参数为：以0.004A/s速率升温至2.8A，维持2分钟，迅速降至1.6A，维持2分钟后，以0.005A/s速率升至3.5-3.7A，采用检测器跳峰测量同位素比。
9.如权利要求1至5中任一项所述的新的FT-TIMS分析易裂变核素微粒同位素比方法，其特征在于，
所述步骤S200的工艺参数为轻水反应堆孔道辐照28小时，中子注量率为9×1010n·cm-2·s-1；
所述步骤S300的工艺参数为，使用NaOH溶液进行蚀刻，所述NaOH溶液浓度为6molL-1。
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