CN103728220A - 一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，包括配置溶液；洗涤粘度计；将粘度计放置于恒温水浴中；注入聚合物溶液，测定浓度C1的流出时间t1；注入蒸馏水，测定浓度C2的流出时间t2；(f)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净；测定纯溶剂的流出时间t0；将记录好的数据进行数据处理，得出可生物降解水溶性聚合物的特性粘数。本发明能快速准确的测定出可生物降解水溶性聚合物的特性粘数，且测试结果准确，测试步骤简单，降低了测试成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法。
背景技术
近年来，聚合物的广泛使用大大促进了人类文明，但聚合物在使用后大多难以降解日益严重地污染环境，生物降解型聚合物可以减轻此类污染，因此各国政府及学术界非常重视可生物降解聚合物的研究和开发。其途径大致有四条：一是天然高分子改性，也取得一些成果，但不能满足需求；二是借助于微生物生产高分子化合物，目前，主要产品是黄原胶，未有新的产品问世；三是生物工程的方法，即改变植物的基因，让植物生产出可生物降解的高分子化合物，但这种方法道路还相当漫长；四是合成可在自然状态下降解的聚合物，如：聚酯、聚酞胺、聚醚、聚碳酸酯、聚酸酐、聚磷酸酯、聚氨基酸α-羟基酸酯类、聚己内酯、聚氰基丙烯酸酯等。按结构和性质又可分为嵌段共聚物、阳离子聚合物、智能聚合物等。
据分析人士估计，到2007年以前，美国、欧洲和日本的生物降解聚合物市场需求增加至21万吨或更多，年增长速度将达30％；预计到2010年前生物聚合物的生产能力将增加到100万吨。生物降解聚合物具有良好的发展前景。近年来，生物降解聚合物已成为医药领域的研究与应用热点。
在几大类水溶性聚合物中，由于天然聚合物是以葡萄糖或氨基酸等为结构单元构成的大分子，降解后的成分可作为微生物的养分，因此这类高分子可以生物降解；半合成高分子其主链的结构与天然高分子相同，因此也可生物降解，但这两类高分子化合物的种类有限，性能也远远不能满足生产和生活的要求。合成类水溶性高分子品种多，性能各异，并可通过改变原料单体的种类和比例进行调节和改变，可生产出能满足不同需求的聚合物产品，因此，在各个领域得到了广泛应用，其用量占水溶性高分子总量的60％以上。这类高分子的不足之处是主链全部由碳原子构成，化学稳定性好，其结构决定了该类高分子不能生物降解，自然降解的速度也非常缓慢，难以进入生态循环，在自然界的累积越来越多，对环境的污染日益严重。
可生物降解水溶性聚合物的特性粘数可直观的反应出其性能的好坏，如何设计出一种测定出其特性粘数的方法，显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，该测定方法能快速准确的测定出可生物降解水溶性聚合物的特性粘数，且测试结果准确，测试步骤简单，降低了测试成本低。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，包括以下步骤：
(a)准确称取0.05g左右经纯化、完全干燥的水溶性聚合物样品，用20mL蒸馏水溶解并转移至25mL容量瓶中，待溶解完全后，在30℃恒温水浴中经恒温后，补加水稀释至刻度；
(b)用洗液清洗粘度计，然后把粘度计吹干；
(c)将粘度计置于恒温水浴中，在粘度计B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中，使水面完全浸入D球，并固定好；
(d)从A管注入10mL用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液，恒温10min，然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气，用洗耳球从B管吸气，使溶液沿B管上升至D球的一半，停止吸气，先拿开洗耳球，再松开C管夹；A管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻度线，开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间；重复操作两次，使三次的流出时间相差在0.2s以内，取三次的平均值为浓度C1的流出时间t1；
(e)用移液管吸取5mL蒸馏水，从A管注入A球，从C管用洗耳球吹气使混合均匀，再从B管吸溶液至D球，再恒温10min，按操作步骤4测定浓度C2的流出时间t2；
(f)用同样的方法分别再加入5mL、10mL、10mL蒸馏水，分别测定浓度为起始浓度的1/2、1/3和1/4的溶液在毛细管中的流出时间t3、t4、t5；
(g)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，在用蒸馏水淌洗两次；注入10-20mL蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中，恒温10min，测定纯溶剂的流出时间t0；
(h)由实验测得的流出时间计算出不同浓度溶液的流出时间t，相对粘度ηr、增比粘度ηsp、对数粘度1nηr，比浓粘度ηsp/C，根据以上数据，以ηsp/C为纵坐标，以相对浓度C为横坐标作图，将直线外推至C＝0，得到截距为A′，则特性粘数[η]＝A′/C0。
所述步骤(d)中，通过移液管将可生物降解水溶性聚合物溶液注入粘度计。
所述步骤(c)中，恒温水浴的温度为30±0.1℃。
综上所述，本发明的有益效果是：能快速准确的测定出可生物降解水溶性聚合物的特性粘数，且测试结果准确，测试步骤简单，降低了测试成本低。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例：
本实施例涉及一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，包括以下步骤：
(a)准确称取0.05g左右经纯化、完全干燥的水溶性聚合物样品，用20mL蒸馏水溶解并转移至25mL容量瓶中，待溶解完全后，在30℃恒温水浴中经恒温后，补加水稀释至刻度；
(b)用洗液清洗粘度计，然后把粘度计吹干；
(c)将粘度计置于恒温水浴中，在粘度计B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中，使水面完全浸入D球，并固定好；
(d)从A管注入10mL用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液，恒温10min，然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气，用洗耳球从B管吸气，使溶液沿B管上升至D球的一半，停止吸气，先拿开洗耳球，再松开C管夹；A管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻度线，开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间；重复操作两次，使三次的流出时间相差在0.2s以内，取三次的平均值为浓度C1的流出时间t1；
(e)用移液管吸取5mL蒸馏水，从A管注入A球，从C管用洗耳球吹气使混合均匀，再从B管吸溶液至D球，再恒温10min，按操作步骤4测定浓度C2的流出时间t2；
(f)用同样的方法分别再加入5mL、10mL、10mL蒸馏水，分别测定浓度为起始浓度的1/2、1/3和1/4的溶液在毛细管中的流出时间t3、t4、t5；
(g)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，在用蒸馏水淌洗两次；注入10-20mL蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中，恒温10min，测定纯溶剂的流出时间t0；
(h)由实验测得的流出时间计算出不同浓度溶液的流出时间t，相对粘度ηr、增比粘度ηsp、对数粘度1nηr，比浓粘度ηsp/C，根据以上数据，以ηsp/C为纵坐标，以相对浓度C为横坐标作图，将直线外推至C＝0，得到截距为A′，则特性粘数[η]＝A′/C0。
所述步骤(d)中，通过移液管将可生物降解水溶性聚合物溶液注入粘度计。
所述步骤(c)中，恒温水浴的温度为30±0.1℃。
由上可知，本发明能快速准确的测定出可生物降解水溶性聚合物的特性粘数，且测试结果准确，测试步骤简单，降低了测试成本低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)准确称取0.05g左右经纯化、完全干燥的水溶性聚合物样品，用20mL蒸馏水溶解并转移至25mL容量瓶中，待溶解完全后，在30℃恒温水浴中经恒温后，补加水稀释至刻度；
(b)用洗液清洗粘度计，然后把粘度计吹干；
(c)将粘度计置于恒温水浴中，在粘度计B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中，使水面完全浸入D球，并固定好；
(d)从A管注入10mL用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液，恒温10min，然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气，用洗耳球从B管吸气，使溶液沿B管上升至D球的一半，停止吸气，先拿开洗耳球，再松开C管夹；A管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻度线，开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间；重复操作两次，使三次的流出时间相差在0.2s以内，取三次的平均值为浓度C1的流出时间t1；
(e)用移液管吸取5mL蒸馏水，从A管注入A球，从C管用洗耳球吹气使混合均匀，再从B管吸溶液至D球，再恒温10min，按操作步骤4测定浓度C2的流出时间t2；
(f)用同样的方法分别再加入5mL、10mL、10mL蒸馏水，分别测定浓度为起始浓度的1/2、1/3和1/4的溶液在毛细管中的流出时间t3、t4、t5；
(g)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，在用蒸馏水淌洗两次；注入10-20mL蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中，恒温10min，测定纯溶剂的流出时间t0；
(h)由实验测得的流出时间计算出不同浓度溶液的流出时间t，相对粘度ηr、增比粘度ηsp、对数粘度1nηr，比浓粘度ηsp/C，根据以上数据，以ηsp/C为纵坐标，以相对浓度C为横坐标作图，将直线外推至C＝0，得到截距为A′，则特性粘数[η]＝A′/C0。
2.根据权利要求1所述的一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，其特征在于，所述步骤(d)中，通过移液管将可生物降解水溶性聚合物溶液注入粘度计。
3.根据权利要求1所述的一种测定水溶性聚合物特性粘数的方法，其特征在于，所述步骤(c)中，恒温水浴的温度为30±0.1℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN109357967A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-02-19 | 中国石油大学(华东) | 一种油田污水配制的聚合物溶液表观粘度损失量化评价方法 |
| CN110511291A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-29 | 青岛明月海藻集团有限公司 | 一种快速定性比较海藻原料中岩藻多糖含量的方法 |
| WO2022160176A1 (zh) * | 2021-01-28 | 2022-08-04 | 回音必集团安徽制药有限公司 | 一种稠膏黏度的测试方法 |
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2012
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| CN109357967B (zh) * | 2018-10-24 | 2019-05-28 | 中国石油大学(华东) | 一种油田污水配制的聚合物溶液表观粘度损失量化评价方法 |
| CN110511291A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-29 | 青岛明月海藻集团有限公司 | 一种快速定性比较海藻原料中岩藻多糖含量的方法 |
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