CN103723843B - 一种新型缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种新型缓蚀阻垢剂。该新型缓蚀阻垢剂包括质量比为0.1-1:1-90:0.1-10的缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸，其中，缓蚀剂为复配缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，该复配缓蚀剂是使油酸和二乙烯三胺反应得到咪唑啉中间体，然后再与季铵化试剂反应得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂，最后加入复配物进行复配得到的。本发明还提供了上述缓蚀阻垢剂的制备方法。本发明所提供的新型缓蚀阻垢剂是能同时起到缓蚀和阻垢作用的新型阻垢剂，能有效解决油田领域中的油田水结垢问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型缓蚀阻垢剂及其制备方法，属于石油开采与环保材料技术领域。
背景技术
在油田领域中，结垢的本质是油田水成为过饱和，其中一种盐不能再溶解时，则发生结垢。油田水的结垢现象经常会造成如抽油泵被卡死、井管与抽油杆之间环空被堵死、集输管道的内径锐减，甚至被严重堵塞等问题，严重地影响了油田生产的正常进行。
目前，控制油田水结垢的方法主要可以分为化学方法和物理方法。化学阻垢方法包括离子交换软化法、石灰软化法、加酸法、通入CO2法、加阻垢剂法；物理阻垢方法包括膜法、静电水处理、电子水处理、用防腐阻垢涂料涂覆换热器防腐阻垢涂料抑制结垢、使用塑料换热器。与物理方法相比，化学方法特别是加阻垢剂的方法具有投资少，投料简单，效果好等优点，因此油田水垢的防治常采用此法。虽然油田用阻垢剂可以有效的减少垢物的生成，但是一般阻垢剂都为酸性试剂，而酸性试剂会腐蚀管柱，加之地层水中含有大量的离子也对管柱有腐蚀作用，会严重影响管柱的使用寿命和油田开采效率。
因此，迫切需要一种既可以有效阻垢又可以防止腐蚀的具有缓蚀阻垢作用的新型阻垢剂，解决油田领域中的油田水结垢问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种新型缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂是将缓蚀剂与阻垢剂进行复配得到的一种可以有效防止腐蚀的高效油田水垢阻垢剂。
本发明的目的还在于提供上述缓蚀阻垢剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明首先提供了一种新型缓蚀阻垢剂，其包括质量比为0.1-1:1-90:0.1-10的缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸，其中，所采用的缓蚀剂为复配缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，该复配缓蚀剂是使油酸和二乙烯三胺反应得到咪唑啉中间体，然后再与季铵化试剂反应得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂，最后加入复配物进行复配得到的。
根据本发明的具体实施方案，优选的，所述复配物为焦锑酸钾。
在本发明所提供的新型缓蚀阻垢剂中，优选的，所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为0.5-1:1.0-1.5。
在本发明所提供的新型缓蚀阻垢剂中，优选的，所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为0.5-1:1.0-1.5；所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为1-3:20-50。
根据本发明的具体实施方案，优选的，所采用的阻垢剂为聚天冬氨酸。
本发明还提供了上述的新型缓蚀阻垢剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-180℃下搅拌，进行2-5h酰化反应，然后升温至180-220℃，搅拌，进行环化反应4-8h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌，向咪唑啉中间体中加入季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，制备得到复配缓蚀剂；
步骤四：将复配缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸进行复配得到新型缓蚀阻垢剂。
根据本发明的具体实施方案，优选的，所采用的季铵化试剂为氯化苄、硫酸二甲酯或氯乙酸钠等。
在本发明所提供的新型缓蚀阻垢剂的制备方法中，优选的，所采用的携水剂为二甲苯或石油醚等，其中，携水剂与油酸的质量比为1：3。
根据本发明的具体实施方案，优选的，所述油酸中还添加有沸石，其中，沸石与油酸的质量比为1：50，本发明所采用的沸石可以为常用的陶瓷沸石颗粒。
本发明所提供的新型缓蚀阻垢剂是针对现有的化学阻垢剂通常会腐蚀油田高含水期油井及输水管道的问题而研制的。现有的化学阻垢剂通常是酸性试剂，会腐蚀管道，影响油田开采的效率，本发明所提供的新型缓蚀阻垢剂，在高效防止油田水的结垢现象发生的同时，还能够有效地起到缓蚀作用。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种新型缓蚀阻垢剂，其含有质量比为0.5:80:10的缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸。
上述的新型缓蚀阻垢剂的制备方法，具体包括以下步骤：
1、缓蚀剂的制备，其包括以下步骤：
步骤一：向含有10mL携水剂和0.5g沸石的、已溶解均匀的油酸中缓慢加入二乙烯三胺，油酸和二乙烯三胺的摩尔比1:1.1，在160℃下搅拌，进行2h酰化反应，然后升温至220℃，搅拌，进行环化反应6h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将咪唑啉中间体冷却至70℃，搅拌，向咪唑啉中间体中加入季铵化试剂，咪唑啉中间体与季铵化试剂的摩尔比为1:1.2，进行3h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，制备得到复配缓蚀剂。
2、阻垢剂的制备
本发明所采用的阻垢剂为聚天冬氨酸，其具体制备方法包括以下步骤：
步骤一：用20mL水溶解9.8g马来酸酐，得到溶液，将溶液装入烧瓶中，待温度升至70-80℃时，在搅拌状态下向烧瓶中缓慢加入铵盐溶液，其中马来酸酐与铵根离子的物质的量之比为1:1.2，反应1-2h；
步骤二：在150℃下加热烧瓶进行聚合反应，反应1-1.5h，，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；
步骤三：待烧瓶冷却后放入50-60℃的水浴中加热，同时加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液将上述聚琥珀酰亚胺溶解，使溶液PH>10，进行1-2h的水解反应；
步骤三：待溶液冷却后，过滤，滤液用稀盐酸调至中性，蒸发浓缩至5-10mL左右，加入无水乙醇析出产物，过滤烘干，即得到聚天冬氨酸。
3、新型缓蚀阻垢剂的制备
将所述复配缓蚀剂、聚天冬氨酸和羟基乙叉二膦酸进行复配，即得到新型缓蚀阻垢剂。
实施例2
本实施例是根据实施例1所述的新型缓蚀阻垢剂及其制备方法，将质量比分别为0：80：10和质量比为0.5：80：0的缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸，在相同条件下进行实施例1给出的制备步骤，制备得到新型缓蚀阻垢剂，作为实施例1的对照组1和对照组2。
实施例3
将实施例1、对照组1和对照组2制备的新型缓蚀阻垢剂进行缓蚀性能和阻垢性能的评价。
缓蚀剂性能评价
参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5273-2000“油田采出水用缓蚀剂性能评价方法”，采用经典失重法对实施例1、对照组1和对照组2制备的新型缓蚀阻垢剂进行缓蚀性能的评价。
该实验的方法包括以下步骤：
制备模拟油田采油现场的地层水样，在常压、45℃恒温条件下，将之前已经处理好的试片（N80钢片）放入恒温待测地层水样溶液中，地层水样的添加量为20cm3/平方厘米试片表面积，加入实施例1、对照组1和对照组2制备的新型缓蚀阻垢剂1-3g/L，记录缓蚀阻垢剂在模拟油田采油现场地层水样对N80钢片作用24小时后的腐蚀速率分别为：0.072mm/a、0.086mm/a和0.073mm/a，其中，实施例1和对照组2所制备的新型缓蚀阻垢剂，符合标准Q/SY126-2007“油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求”中缓蚀率小于0.076mm/a的要求。
阻垢性能评价
制备模拟油田采油现场的地层水样，在地层水样中加入浓度为20mg/L的实施例1、对照组1和对照组2所制备的新型缓蚀阻垢剂，混合均匀后，得到实验水样溶液；
将未加缓蚀阻垢剂的水样和实验水样在160℃的恒温干燥箱中静置12h后，从干燥箱中取出并冷却后，过滤，分别得到空白水样和实验水样；
以未加缓蚀阻垢剂也未加热的地层水样作为原始水样；
对照组1阻垢效果实验：从原始水样、空白水样和实验水样中各移取20mL的液体分别置于250mL的锥形瓶中，采用EDTA络合滴定法测定各水样的钙离子浓度，测得原始水样的钙离子浓度为147.32mg/L，空白水样的钙离子浓度为41mg/L，实验水样的钙离子浓度为139.86mg/L，然后根据公式1计算阻垢率。
对照组2阻垢效果实验：从原始水样、空白水样和实验水样中各移取20mL的液体分别置于250mL的锥形瓶中，采用EDTA络合滴定法测定各水样的钙离子浓度，测得原始水样的钙离子浓度为147.32mg/L，空白水样的钙离子浓度为41mg/L，实验水样的钙离子浓度为128.54mg/L，然后根据公式1计算阻垢率。
实施例1阻垢效果实验：从原始水样、空白水样和实验水样中各移取20mL的液体分别置于250mL的锥形瓶中，采用EDTA络合滴定法测定各水样的钙离子浓度，测得原始水样的钙离子浓度为147.32mg/L，空白水样的钙离子浓度为41mg/L，实验水样的钙离子浓度为140.01mg/L，然后根据公式1计算阻垢率。
公式1
阻垢率=(实验水样的钙离子浓度-空白水样的钙离子浓度)×100%/(原始水样的钙离子浓度-空白水样的钙离子浓度)
计算实施例1、对照组1和对照组2制备的新型缓蚀阻垢剂的阻垢率，计算结果显示其阻垢率分别为92.437%、92.436%和82.34%，其中实施例1和对照组1制得的新型缓蚀阻垢剂阻垢率＞90%，满足油田阻垢剂要求，符合标准Q/SY126-2007“油田水处理用缓蚀阻垢剂技术要求”中阻垢率大于90%的要求。
综上所述，实施例1提供的质量比为0.5：80：10的缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸的新型缓蚀阻垢剂，其阻垢性能和缓蚀性能均达到90%以上，满足油田用缓蚀阻垢剂的要求。
Claims (7)
1.一种缓蚀阻垢剂，其包括质量比为0.1-1:1-90:0.1-10的缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸，其中，所述缓蚀剂为复配缓蚀剂，其原料组成包括：油酸、二乙烯三胺、季铵化试剂、复配物，该复配缓蚀剂是使油酸和二乙烯三胺反应得到咪唑啉中间体，然后再与季铵化试剂反应得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂，最后加入复配物进行复配得到的；所述阻垢剂为聚天冬氨酸，所述复配物为焦锑酸钾；
该缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-180℃下搅拌，进行2-5h酰化反应，然后升温至180-220℃，搅拌，进行环化反应4-8h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌，向咪唑啉中间体中加入季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，制备得到复配缓蚀剂；
步骤四：将复配缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸进行复配，得到缓蚀阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的缓蚀阻垢剂，其中，所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为0.5-1:1.0-1.5。
3.根据权利要求1所述的缓蚀阻垢剂，其中，所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为0.5-1:1.0-1.5；所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为1-3:20-50。
4.权利要求1-3任一项所述的缓蚀阻垢剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-180℃下搅拌，进行2-5h酰化反应，然后升温至180-220℃，搅拌，进行环化反应4-8h，得到咪唑啉中间体；
步骤二：将咪唑啉中间体冷却至70-80℃，搅拌，向咪唑啉中间体中加入季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂；
步骤三：将复配物与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，制备得到复配缓蚀剂；
步骤四：将复配缓蚀剂、阻垢剂和羟基乙叉二膦酸进行复配，得到缓蚀阻垢剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述季铵化试剂为氯化苄、硫酸二甲酯或氯乙酸钠。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述携水剂为二甲苯或石油醚，所述携水剂与油酸的质量比为1：3。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述油酸中还添加有沸石，所述沸石与油酸质量比为1：50。
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