CN103710600B - 一种氮化硼增强多元耐热镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种氮化硼增强多元耐热镁合金，按照重量百分比含量含有：Gd：0.5-0.7%，Al：3.35-3.6%，Zn：1.7-1.95%，Si：4.0-5.0%，Ca：0.9-1.0%，Sr：1.0-1.1%，Nd：0.8-1.0%，Zr：0.1-0.3%，Sn：1-2%，Be：0.15-0.20%，Mn：0.7-1.0%，Sb：0.1-0.15%，Cu：0.5-0.8%，氮化硼纳米管颗粒：1-15%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为100μm以下。本发明还提出该合金的制备方法。本合金具有良好力学性能。
Description
技术领域
本发明属于耐热镁合金材料领域，尤其是一种氮化硼增强多元耐热镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻质的商用金属工程结构材料，因其具有比重轻、比强度比刚度高、阻尼减振降燥能力强、液态成型性能优越和易于回收利用等优点，被誉为21世纪“绿色结构材料”。但目前由于现有镁合金的高温抗蠕变性能差，长期工作温度不能超过120℃，使其无法用于制造对高温蠕变性能要求高的汽车发动机及其他传动部件，因此极大地阻碍了镁合金的进一步应用。也正是由于这样，国内外对于具有高温抗蠕变性能的耐热镁合金的研究开发给予了高度重视，并先后试制研究了Mg-Al-Si、Mg-Al-RE、Mg-Al-Ca、Mg-Al-Ca-RE、Mg-Al-Sr、Mg-Al-Sn、Mg-Zn-Al、Mg-Zn-RE、Mg-Zn-Si、Mg-Zn-Sn、Mg-Y-Nd和Mg-Sn-Ca等系列的耐热镁合金。然而，在上面这些得到试制研究的耐热镁合金体系中，真正得到实际应用的主要集中在少数合金上，如Mg-Al-RE系中的AE42合金、Mg-Y-Nd系的WE43合金和Mg-Al-Si系的AS41和AS21合金。此外，即使这些得到应用的耐热镁合金也因为存在各自不同的问题而使其应用受到不同程度的限制。如对于AE42合金和WE43合金，其均含有高含量的RE(＞2.5％)和/或Y、Th等贵金属元素，合金的成本较高，其目前仅用于赛车等高性能发动机上，并未在汽车上广泛应用。因此，有必要进一步研究开发新型的耐热镁合金。为了增强镁合金的力学性能，提高其应用范围，必须对镁合金进行强化处理，常用的方法有很多，例如沉淀强化法、晶粒细化法、热压法，掺杂增强剂法。掺杂增强剂法，一般是向镁合金中添加颗粒或纤维来增强其力学性能。纤维增强镁合金，工艺复杂，成本高，机械加工困难等缺点限制了其应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硼增强多元耐热镁合金及其制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种氮化硼增强多元耐热镁合金，按照重量百分比含量含有：Gd：0.5-0.7%，Al：3.35-3.6%，Zn：1.7-1.95%，Si：4.0-5.0%，Ca：0.9-1.0%，Sr：1.0-1.1%，Nd：0.8-1.0%，Zr：0.1-0.3%，Sn：1-2%，Be：0.15-0.20%，Mn：0.7-1.0%，Sb：0.1-0.15%，Cu：0.5-0.8%，氮化硼纳米管颗粒：1-15%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为100μm以下。
所述的氮化硼增强多元耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照重量百分比含量进行原料准备，所述原料为纯Mg锭、Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金、氮化硼纳米管颗粒；
(2)熔炼：采用气体保护气氛在电阻炉中熔炼合金，熔炼温度为745-770℃,先在熔炼炉中加入纯Mg锭，待纯镁锭完全熔化后，加入Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金，待所有原料完全熔化后进行搅拌，使合金成分均匀；将预热到550-650℃的氮化硼纳米管颗粒掺杂到熔炼的镁合金熔液中，然后搅拌使其成分均匀，将搅拌掺杂后的镁合金熔液充分静置；
(3)精炼：使熔炼炉升温至785℃～800℃对合金进行精炼，边搅拌边加入耐热镁合金精炼剂，精炼时间为1-4分钟，精炼完后在740℃～750℃保温静置5～8分钟，所述耐热镁合金精炼剂的组成为： NaCl：11％～15％；Na3AlF6：8～10%；MgCl2：30-40%；余量为KCl；
(4)浇铸：将熔融的镁合金精炼料浇铸到预热温度为200～300℃的铁模具中，浇铸温度为730℃～740℃；铸件规格为Ф450mm～Ф500mm，长度≥3000mm
(5)热处理：将铸件在435-440℃温度范围内进行固溶处理，固溶处理时间为16～24小时，然后进行水淬，将淬火后的铸件放入到210℃的电阻炉中人工时效40小时，制得镁合金坯件；
(6)变形处理：a.高温锻造开坯：加热坯料至温度为410℃～450℃保温1～2h；进行两向锻造开坯，锻造成厚度为40-60mm的厚板；道次压下量为20%～40%，每3-6道次锻造后退火1.5h，退火温度为410℃～450℃；b. 加热轧辊至温度为310-350℃；c. 加热厚板至温度为460-470℃，保温20-30分钟后，采用多道次小变形量的方法将厚板轧制成2～10mm薄板，轧辊速度为0.4m/s～0.8 m/s；每道次轧制压下量为10%～20%，每道次轧制后回炉退火，退火温度为410℃～450℃，退火时间为30min～40min；
(7)轧后热处理：将轧后的薄板进行时效处理，所述的时效处理工艺为：时效温度为230-250℃，保温时间为12-36h；再在200-220℃进行第二次时效处理，时效时间为12-36h；最后在150-180℃进行第三次时效处理，时效时间为12-36h。
更进一步地，按照重量百分比含量含有：Gd：0.65%，Al：3.55%，Zn：1.85%，Si：4.25%，Ca：0.96%，Sr：1.05%，Nd：0.9%，Zr：0.24%，Sn：1.6%，Be：0.18%，Mn：0.85%，Sb：0.13%，Cu：0.75%，氮化硼纳米管颗粒：7.5%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为50μm以下。
所述氮化硼纳米管颗粒是指一个或多个氮化硼纳米管形成的颗粒状物质，其大小为所述颗粒的尺寸。
本发明的有益效果在于：本发明通过将氮化硼纳米管添加到多元镁合金中，从而得到颗粒增强型镁合金，该镁合金具有较高的强度和良好的机械加工性能，对应的镁合金铸件制造工艺步骤简单，镁合金铸件成本低廉。本发明应用前景良好。
具体实施方式
实施例1
一种氮化硼增强多元耐热镁合金，按照重量百分比含量含有：Gd：0.55%，Al：3.4%，Zn：1.75%，Si：4.2%，Ca：0.93%，Sr：1.02%，Nd：0.88%，Zr：0.17%，Sn：1.6%，Be：0.18%，Mn：0.76%，Sb：0.13%，Cu：0.59%，氮化硼纳米管颗粒：5.5%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为90μm。
所述的氮化硼增强多元耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照重量百分比含量进行原料准备，所述原料为纯Mg锭、Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金、氮化硼纳米管颗粒；
(2)熔炼：采用气体保护气氛在电阻炉中熔炼合金，熔炼温度为750℃,先在熔炼炉中加入纯Mg锭，待纯镁锭完全熔化后，加入Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金，待所有原料完全熔化后进行搅拌，使合金成分均匀；将预热到600℃的氮化硼纳米管颗粒掺杂到熔炼的镁合金熔液中，然后搅拌使其成分均匀，将搅拌掺杂后的镁合金熔液充分静置；
(3)精炼：使熔炼炉升温至790℃对合金进行精炼，边搅拌边加入耐热镁合金精炼剂，精炼时间为4分钟，精炼完后在745℃保温静置6分钟，所述耐热镁合金精炼剂的组成为： NaCl：13％；Na3AlF6：9%；MgCl2：35%；余量为KCl；
(4)浇铸：将熔融的镁合金精炼料浇铸到预热温度为260℃的铁模具中，浇铸温度为735℃；铸件规格为Ф45，长度3000mm
(5)热处理：将铸件在435℃温度范围内进行固溶处理，固溶处理时间为24小时，然后进行水淬，将淬火后的铸件放入到210℃的电阻炉中人工时效40小时，制得镁合金坯件；
(6)变形处理：a.高温锻造开坯：加热坯料至温度为410℃保温2h；进行两向锻造开坯，锻造成厚度为60mm的厚板；道次压下量为35%，每4道次锻造后退火1.5h，退火温度为410℃；b. 加热轧辊至温度为350℃；c. 加热厚板至温度为470℃，保温30分钟后，采用多道次小变形量的方法将厚板轧制成3mm薄板，轧辊速度为0.7 m/s；每道次轧制压下量为15%，每道次轧制后回炉退火，退火温度为4100℃，退火时间为35min；
(7)轧后热处理：将轧后的薄板进行时效处理，所述的时效处理工艺为：时效温度为245℃，保温时间为16h；再在215℃进行第二次时效处理，时效时间为16h；最后在165℃进行第三次时效处理，时效时间为16h。
实施例2：
一种氮化硼增强多元耐热镁合金，按照重量百分比含量含有：Gd：0.68%，Al：3.54%，Zn：1.82%，Si：4.44%，Ca：0.96%，Sr：1.07%，Nd：0.98%，Zr：0.23%，Sn：1.7%，Be：0.175%，Mn：0.89%，Sb：0.145%，Cu：0.67%，氮化硼纳米管颗粒：8%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为50μm。
一种氮化硼增强多元耐热镁合金，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照重量百分比含量进行原料准备，所述原料为纯Mg锭、Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金、氮化硼纳米管颗粒；
(2)熔炼：采用气体保护气氛在电阻炉中熔炼合金，熔炼温度为745-770℃,先在熔炼炉中加入纯Mg锭，待纯镁锭完全熔化后，加入Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金，待所有原料完全熔化后进行搅拌，使合金成分均匀；将预热到580℃的氮化硼纳米管颗粒掺杂到熔炼的镁合金熔液中，然后搅拌使其成分均匀，将搅拌掺杂后的镁合金熔液充分静置；
(3)精炼：使熔炼炉升温至790℃对合金进行精炼，边搅拌边加入耐热镁合金精炼剂，精炼时间为4分钟，精炼完后在740℃保温静置8分钟，所述耐热镁合金精炼剂的组成为： NaCl：13％；Na3AlF6：9%；MgCl2：36%；余量为KCl；
(4)浇铸：将熔融的镁合金精炼料浇铸到预热温度为240℃的铁模具中，浇铸温度为38℃；铸件规格为Ф480mm，长度3500mm
(5)热处理：将铸件在440℃温度范围内进行固溶处理，固溶处理时间为16小时，然后进行水淬，将淬火后的铸件放入到210℃的电阻炉中人工时效40小时，制得镁合金坯件；
(6)变形处理：a.高温锻造开坯：加热坯料至温度为435℃保温1.5h；进行两向锻造开坯，锻造成厚度为45mm的厚板；道次压下量为25%，每3道次锻造后退火1.5h，退火温度为430℃；b. 加热轧辊至温度为320℃；c. 加热厚板至温度为465℃，保温25分钟后，采用多道次小变形量的方法将厚板轧制成4mm薄板，轧辊速度为0.45 m/s；每道次轧制压下量为12%，每道次轧制后回炉退火，退火温度为435℃，退火时间为35min；
(7)轧后热处理：将轧后的薄板进行时效处理，所述的时效处理工艺为：时效温度为250℃，保温时间为12h；再在220℃进行第二次时效处理，时效时间为12h；最后在180℃进行第三次时效处理，时效时间为12h。
实施例3：
一种氮化硼增强多元耐热镁合金，按照重量百分比含量含有Gd：0.65%，Al：3.55%，Zn：1.85%，Si：4.25%，Ca：0.96%，Sr：1.05%，Nd：0.9%，Zr：0.24%，Sn：1.6%，Be：0.18%，Mn：0.85%，Sb：0.13%，Cu：0.75%，氮化硼纳米管颗粒：12%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为10μm。
所述氮化硼增强多元耐热镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照重量百分比含量进行原料准备，所述原料为纯Mg锭、Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金、氮化硼纳米管颗粒；
(2)熔炼：采用气体保护气氛在电阻炉中熔炼合金，熔炼温度为750℃,先在熔炼炉中加入纯Mg锭，待纯镁锭完全熔化后，加入Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金，待所有原料完全熔化后进行搅拌，使合金成分均匀；将预热到570℃的氮化硼纳米管颗粒掺杂到熔炼的镁合金熔液中，然后搅拌使其成分均匀，将搅拌掺杂后的镁合金熔液充分静置；
(3)精炼：使熔炼炉升温至790℃对合金进行精炼，边搅拌边加入耐热镁合金精炼剂，精炼时间为4分钟，精炼完后在740℃保温静置8分钟，所述耐热镁合金精炼剂的组成为： NaCl：13％；Na3AlF6：9%；MgCl2：36%；余量为KCl；
(4)浇铸：将熔融的镁合金精炼料浇铸到预热温度为240℃的铁模具中，浇铸温度为38℃；铸件规格为Ф480mm，长度3500mm
(5)热处理：将铸件在440℃温度范围内进行固溶处理，固溶处理时间为16小时，然后进行水淬，将淬火后的铸件放入到210℃的电阻炉中人工时效40小时，制得镁合金坯件；
(6)变形处理：a.高温锻造开坯：加热坯料至温度为435℃保温1.5h；进行两向锻造开坯，锻造成厚度为45mm的厚板；道次压下量为25%，每3道次锻造后退火1.5h，退火温度为430℃；b. 加热轧辊至温度为320℃；c. 加热厚板至温度为465℃，保温25分钟后，采用多道次小变形量的方法将厚板轧制成4mm薄板，轧辊速度为0.45 m/s；每道次轧制压下量为12%，每道次轧制后回炉退火，退火温度为435℃，退火时间为35min；
(7)轧后热处理：将轧后的薄板进行时效处理，所述的时效处理工艺为：时效温度为250℃，保温时间为12h；再在220℃进行第二次时效处理，时效时间为12h；最后在180℃进行第三次时效处理，时效时间为12h。
实施例1-3得到的合金的性能列于下表
Claims (2)
1.一种氮化硼增强多元耐热镁合金，其特征在于：按照重量百分比含量含有：Gd：0.5-0.7%，Al：3.35-3.6%，Zn：1.7-1.95%，Si：4.0-5.0%，Ca：0.9-1.0%，Sr：1.0-1.1%，Nd：0.8-1.0%，Zr：0.1-0.3%，Sn：1-2%，Be：0.15-0.20%，Mn：0.7-1.0%，Sb：0.1-0.15%，Cu：0.5-0.8%，氮化硼纳米管颗粒：1-15%，余量为Mg，所述氮化硼纳米管颗粒的尺寸为100μm以下。
2.如权利要求1所述的氮化硼增强多元耐热镁合金的制备方法，其特征在于：
(1)原料准备：按照重量百分比含量进行原料准备，所述原料为纯Mg锭、Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金、氮化硼纳米管颗粒；
(2)熔炼：采用气体保护气氛在电阻炉中熔炼合金，熔炼温度为745-770℃,先在熔炼炉中加入纯Mg锭，待纯镁锭完全熔化后，加入Mg-Gd中间合金、纯Al锭、纯Zn、Al-Si中间合金、Al-Ca中间合金、Al-Sr中间合金、Mg-Nd中间合金、Mg-Zr中间合金、纯Sn、Al-Be中间合金、Al-Mn中间合金、纯Sb、Al-Cu中间合金，待所有原料完全熔化后进行搅拌，使合金成分均匀；将预热到550-650℃的氮化硼纳米管颗粒掺杂到熔炼的镁合金熔液中，然后搅拌使其成分均匀，将搅拌掺杂后的镁合金熔液充分静置；
(3)精炼：使熔炼炉升温至785℃～800℃对合金进行精炼，边搅拌边加入耐热镁合金精炼剂，精炼时间为1-4分钟，精炼完后在740℃～750℃保温静置5～8分钟，所述耐热镁合金精炼剂的组成为： NaCl：11％～15％；Na3AlF6：8～10%；MgCl2：30-40%；余量为KCl；
(4)浇铸：将熔融的镁合金精炼料浇铸到预热温度为200～300℃的铁模具中，浇铸温度为730℃～740℃；铸件规格为Ф450mm～Ф500mm，长度≥3000mm；
(5)热处理：将铸件在435-440℃温度范围内进行固溶处理，固溶处理时间为16～24小时，然后进行水淬，将淬火后的铸件放入到210℃的电阻炉中人工时效40小时，制得镁合金坯件；
(6)变形处理：a.高温锻造开坯：加热坯料至温度为410℃～450℃保温1～2h；进行两向锻造开坯，锻造成厚度为40-60mm的厚板；道次压下量为20%～40%，每3-6道次锻造后退火1.5h，退火温度为410℃～450℃；b. 加热轧辊至温度为310-350℃；c. 加热厚板至温度为460-470℃，保温20-30分钟后，采用多道次小变形量的方法将厚板轧制成2～10mm薄板，轧辊速度为0.4m/s～0.8 m/s；每道次轧制压下量为10%～20%，每道次轧制后回炉退火，退火温度为410℃～450℃，退火时间为30min～40min；
(7)轧后热处理：将轧后的薄板进行时效处理，所述的时效处理工艺为：时效温度为230-250℃，保温时间为12-36h；再在200-220℃进行第二次时效处理，时效时间为12-36h；最后在150-180℃进行第三次时效处理，时效时间为12-36h。
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