CN103709432A - 一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，包括以下步骤：将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、催化剂混合均匀制成聚氨酯组合物A；控制料温和模具温度，将异氰酸酯加入A中，并搅拌均匀；将上述混合均匀的液体倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即得到所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸铝、苯基次膦酸铝和无卤液体阻燃剂甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯阻燃剂复配，替代常规含卤阻燃剂，并采用分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中，达到高效地协效阻燃的功效，有效地解决了普通硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能差这一问题，同时也保持了PU硬泡的各种优越性能。

Description

一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯材料及其制备方法，特别是涉及一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫塑料（简称PU硬泡）是聚氨酯材料体系中最重要的品种之一，具有优良的物理机械性能、声学性能、电学性能、以及耐酸耐碱性能。它的闭孔率在90%以上，属憎水材料，具有较好的防潮防水性能以及良好的隔音防震性能，并与多种材料具有很强的粘结力，而被广泛用作石油化工管道、冷藏设备、运输设备以及建筑物等的保温隔热材料。然而，未经阻燃处理的PU硬泡由于其密度小、比表面积大，阻燃性较差，氧指数仅为17%左右,属易燃材料，在空气中极易燃烧并分解产生大量有毒烟雾（如CO、HCN等），是火灾致人死亡的一个重要原因，给灭火及火场逃生都带来很大的困难。由于PU硬泡引起火灾并造成巨大经济损失和人员伤亡的案例在国内外也频频发生。
PU硬泡材料所存在的火灾安全隐患早已引起了国内外的高度重视，因此为了解决PU硬泡材料阻燃性能差这一缺陷，间接推动了阻燃技术的迅猛发展。近二十几年来我国前后研发了多种新型阻燃剂，如甲基膦酸二甲酯(DMMP)、三氯乙基磷酸酯(TCEP)、三(2,3-二溴丙基)三聚氰胺酯(TBC)等含磷、卤的有机液态阻燃剂，虽然可以将氧指数提高到26%左右，但依然与消防安全对建筑保温材料的要求存在一定的差距。并且含卤阻燃剂在燃烧时候会释放大量的腐蚀性、剧毒的卤化氢气体，因而使其发展前景蒙上了一层阴影。聚氨酯的阻燃也可用固态阻燃剂如聚磷酸铵、硼酸盐、氢氧化铝、三聚氰胺等等，但因其在聚氨酯材料体系中的分散性能较差使得阻燃效果不佳。
总的来说，聚氨酯泡沫塑料的制备技术已经比较成熟。许晓光制得了一种阻燃聚酯型硬聚氨酯泡沫塑料，阻燃性能得到较好改善（许晓光，阻燃聚酯型硬聚氨酯泡沫塑料的研制，塑料助剂[J]2010.4）。中国专利CN102108131A提出了亲水阳离子型聚氨酯泡沫塑料，大大提高了聚氨酯泡沫塑料的亲水性能，使其在相应领域得到空前的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种高阻燃、高性能的硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法及制得的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，采用多元醇、异氰酸酯、复配阻燃剂、发泡剂、催化剂、泡沫稳定剂等材料复合加工得到目标产物，在提高PU硬泡阻燃性能的前提下不损坏产品的各种机械性能（如：冲击强度、吸水率、拉伸强度等）。
为实现本发明目的和解决其技术问题，采用以下技术方案：
一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，包括以下步骤：
a）将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、分散剂、催化剂混合均匀，制成聚氨酯组合物A；所述的复配阻燃剂为次磷酸盐、苯基次膦酸盐、甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯组成的复配阻燃剂；
b）控制异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度；将异氰酸酯加入聚氨酯组合物A中，搅拌均匀；
c）将步骤b）中混合均匀的物料倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即制得所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
前述步骤a）中，多羟基化合物可以为聚酯多元醇、聚醚多元醇、山梨醇、聚二丁烯二元醇等，或是它们的组合物。结合多元醇的官能度、相对分子量等对PU硬泡性能的综合影响，本发明推荐使用组合聚醚。
前述步骤a）中，阻燃剂为无卤、含磷的固液复配阻燃剂，且通过一定分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中。所述次磷酸盐优选次磷酸铝，苯基次膦酸盐优选苯基次膦酸铝、甲基苯基次磷酸铝、二乙基次膦酸铝、羟甲基苯基次膦酸铝，环状膦酸酯优选甲基膦酸二(2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环已基-5-亚甲基)酯、甲基膦酸 (2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环己基-5-亚甲基)甲基酯等。本发明推荐次磷酸铝、苯基次膦酸铝、甲基膦酸二甲酯（DMMP）和环状膦酸酯的复配阻燃剂，质量比分别为1～2: 1～1.5: 1～2:1～1.5；添加量为100g组合聚醚（多羟基化合物）添加15～30g复配阻燃剂。
前述步骤a）中，发泡剂可以为物理发泡剂（如HCFC-141、HCFC-141b、CFC-11等）和化学发泡剂（如水）两种，本发明推荐使用HCFC-141b，用量为100g组合聚醚（多羟基化合物）添加发泡剂7～10g。
前述步骤a）中，泡沫稳定剂可以为L-6900L、L5400、DC193、5604、B8418、B8460等，泡沫稳定剂用量为100g组合聚醚（多羟基化合物）添加1～3g。
前述步骤a）中，分散剂可以为分散剂HT-5050，添加量为复配阻燃剂质量的5%。
前述步骤a）中，催化剂可以为锡类催化剂或胺类催化剂，本发明推荐使用二甲基乙醇胺，用量一般为组合聚醚（多羟基化合物）质量的1.5～4%。
前述步骤b）中料温和磨具温度本发明推荐25～28℃，前述步骤c）中泡沫在固化脱模后置于烘箱内，在70～80℃的条件下熟化2～3h。
前述聚氨酯组合物A中也可以根据需要加入着色剂、防老剂和/或玻璃纤维，本发明在具体实施例中添加玻璃纤维来增强PU硬泡。
本发明还涉及所述方法制备的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
现有技术制备得到的硬质聚氨酯泡沫塑料由于阻燃剂选取多为含卤阻燃剂，因其受热分解释放有毒卤化氢等环境问题，所以在实际应用中受到了很大的限制。本发明采用的阻燃剂为环境友好型阻燃剂，为无卤、含磷的固液复配阻燃剂，推荐的复配阻燃剂具体为：次磷酸铝、苯基次膦酸铝、DMMP和环状膦酸酯复配阻燃剂。其中次磷酸铝为无机磷系阻燃剂，它含磷量高（41.89%），且铝元素具有一定的抑烟作用，可以明显降低PU硬泡的烟密度；苯基次膦酸铝为有机次膦酸盐阻燃剂，在有机相中的分散性极佳；DMMP和环状膦酸酯为有机磷系阻燃剂，通过和次磷酸铝、苯基次膦酸铝复配协效，可以使PU硬泡达A级阻燃性能。
本发明的有益效果为：本发明采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸铝、苯基次膦酸铝和无卤液体阻燃剂甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯阻燃剂复配，替代常规含卤阻燃剂（TCPP、TCEP等）作用于聚氨酯材料；并通过分散剂使固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中，达到高效的协效阻燃的功效，有效地解决了普通硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃性能差这一问题。本发明方法所制得的PU硬泡，在保持了PU硬泡原有的各种优良性能（如：物理机械性能、耐酸耐碱性能等）的前提下，大大提高了其阻燃性，满足了PU硬泡材料的耐火要求，且制备步骤简单，工艺条件易于控制，对环境友好，原料成本低廉，更适于工业化生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了更能清楚地了解本发明的技术手段，并可以依照说明书予以实施，以下是本发明的较佳实施例。本发明的保护范围并不限定于所描述的具体实例，而是由权利要求加以限定的。凡不脱离本发明的目的和要旨，任何在权利要求书范围内组合和变化所形成的同类其他的实施方式都属于本发明所涉及的范围。
具体实施方式
实施例1
1.配制聚氨酯组合物A
称取200g组合聚醚、7.5g次磷酸铝、7.5g 苯基次膦酸铝、7.5g甲基膦酸二甲酯和7.5g甲基膦酸二(2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环已基-5-亚甲基)酯复配阻燃剂、14g的 HCFC-141b、2g的L-6900L、3g的二甲基乙醇胺、1.5g的HT-5050和50g玻璃纤维，将其均匀混合制成聚氨酯组合物A；
2.控制料温和模具温度
将异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度控制在25℃，然后称取300g异氰酸酯，加入聚氨酯组合物A料中，并用电动搅拌器搅拌均匀；
3.PU硬泡的发泡成型
将步骤2中混合均匀的溶液倒入模具中，使其发泡，待泡沫固化脱模后置于烘箱内，在70℃下熟化2h，即可得到一种高阻燃性能的聚氨酯泡沫塑料。
阻燃性能、力学性能测试结果表明：氧指数29、 UL-94 V-0级、吸水率4.4%、拉伸强度200.0 KJ.m2、压缩强度209.4 KJ.m2。
实施例2
1.配制聚氨酯组合物A
称取200g的组合聚醚、10g的次磷酸铝、10g苯基次膦酸铝、10g的甲基膦酸二甲酯和10g的甲基膦酸二(2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环已基-5-亚甲基)酯复配阻燃剂、16g的 HCFC-141b、3g的L-6900L、4g的二甲基乙醇胺、2.0g的HT-5050和60g玻璃纤维，将其均匀混合制成聚氨酯组合物A；
2.控制料温和模具温度
将异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度控制在26℃，然后称取310g异氰酸酯，加入聚氨酯组合物A料中，并用电动搅拌器搅拌均匀；
3.PU硬泡的发泡成型
将步骤2中混合均匀的溶液倒入模具中，使其发泡，待泡沫固化脱模后置于烘箱内，在75℃下熟化2.5h，即可得到一种高阻燃性能的聚氨酯泡沫塑料。
阻燃性能、力学性能测试结果表明：氧指数30、 UL-94 V-0级、吸水率4.3%、拉伸强度195.1 KJ.m2、压缩强度206.3 KJ.m2。
实施例3
1.配制聚氨酯组合物A
称取200g的组合聚醚、15g的次磷酸铝、10g苯基次膦酸铝、15g的甲基膦酸二甲酯和10g的甲基膦酸二(2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环已基-5-亚甲基)酯复配阻燃剂、15g的 HCFC-141b、2.5g的L-6900L、4g的二甲基乙醇胺、2.5g的HT-5050和40g玻璃纤维，将其均匀混合制成聚氨酯组合物A；
2.控制料温和模具温度
将异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度控制在27℃，然后称取300g异氰酸酯，加入聚氨酯组合物A料中，并用电动搅拌器搅拌均匀；
3.PU硬泡的发泡成型
将步骤2中混合均匀的溶液倒入模具中，使其发泡，待泡沫固化脱模后置于烘箱内，在80℃下熟化2h，即可得到一种高阻燃性能的聚氨酯泡沫塑料。
阻燃性能、力学性能测试结果表明：氧指数31、 UL-94 V-0级、吸水率4.3%、拉伸强度190.2 KJ.m2、压缩强度205.1 KJ.m2。
实施例4
1.配制聚氨酯组合物A
称取200g的组合聚醚、20g的次磷酸铝、15g苯基次膦酸铝、15g的甲基膦酸二甲酯和10g的甲基膦酸 (2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环己基-5-亚甲基)甲基酯）复配阻燃剂、18g的 HCFC-141b、5g的L-6900L、4g的二甲基乙醇胺、3.0g的HT-5050和45g玻璃纤维，将其均匀混合制成聚氨酯组合物A；
2.控制料温和模具温度
将异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度控制在28℃，然后称取320g异氰酸酯，加入聚氨酯组合物A料中，并用电动搅拌器搅拌均匀；
3.PU硬泡的发泡成型
将步骤2中混合均匀的溶液倒入模具中，使其发泡，待泡沫固化脱模后置于烘箱内，在75℃下熟化3h，即可得到一种高阻燃性能的聚氨酯泡沫塑料。
阻燃性能、力学性能测试结果表明：氧指数32、 UL-94 V-0级、吸水率4.2%、拉伸强度187.6 KJ.m2、压缩强度203.45KJ.m2。
实施例5
1.配制聚氨酯组合物A
称取200g的组合聚醚、10g的次磷酸铝、15g苯基次膦酸铝、20g的甲基膦酸二甲酯和15g的甲基膦酸 (2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环己基-5-亚甲基)甲基酯）复配阻燃剂、20g的 HCFC-141b、6g的L-6900L、5g的二甲基乙醇胺、3.0g的HT-5050和40g玻璃纤维，将其均匀混合制成聚氨酯组合物A；
2.控制料温和模具温度
将异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度控制在25℃，然后称取300g异氰酸酯，加入聚氨酯组合物A料中，并用电动搅拌器搅拌均匀；
3.PU硬泡的发泡成型
将步骤2中混合均匀的溶液倒入模具中，使其发泡，待泡沫固化脱模后置于烘箱内，在80℃下熟化2.5h，即可得到一种高阻燃性能的聚氨酯泡沫塑料。
阻燃性能、力学性能测试结果表明：氧指数30、 UL-94 V-0级、吸水率5.0%、拉伸强度202.3KJ.m2、压缩强度210.1 KJ.m2。
实施例6
1.配制聚氨酯组合物A
称取200g的组合聚醚、15g的次磷酸铝、20g苯基次膦酸铝、15g的甲基膦酸二甲酯和10g甲基膦酸 (2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环己基-5-亚甲基)甲基酯）复配阻燃剂、20g的 HCFC-141b、4g的L-6900L、8g的二甲基乙醇胺、3.0g的HT-5050和50g玻璃纤维，将其均匀混合制成聚氨酯组合物A；
2.控制料温和模具温度
将异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度控制在25℃，然后称取310g异氰酸酯，加入聚氨酯组合物A料中，并用电动搅拌器搅拌均匀；
3.PU硬泡的发泡成型
将步骤2中混合均匀的溶液倒入模具中，使其发泡，待泡沫固化脱模后置于烘箱内，在70℃下熟化3h，即可得到一种高阻燃性能的聚氨酯泡沫塑料。
阻燃性能、力学性能测试结果表明：氧指数32、 UL-94 V-0级、吸水率4.2%、拉伸强度191.3 KJ.m2、压缩强度195.8 KJ.m2。

Claims (10)

1.一种高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤： 
a）将多羟基化合物、复配阻燃剂、发泡剂、泡沫稳定剂、分散剂、催化剂混合均匀，制成聚氨酯组合物A；所述的复配阻燃剂为次磷酸盐、苯基次膦酸盐、甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯组成的复配阻燃剂；
b）控制异氰酸酯和聚氨酯组合物A的料温和模具的温度；将异氰酸酯加入聚氨酯组合物A中，搅拌均匀；
c）将步骤b）中混合均匀的物料倒入模具中，使其发泡，泡沫熟化后即制得所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料。
2.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的多羟基化合物为聚酯多元醇、聚醚多元醇、山梨醇或聚二丁烯二元醇，或是它们的组合物。
3.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的多羟基化合物为组合聚醚。
4.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述次磷酸盐选自次磷酸铝，苯基次膦酸盐选自苯基次膦酸铝、甲基苯基次磷酸铝、二乙基次膦酸铝、羟甲基苯基次膦酸铝，环状膦酸酯选自甲基膦酸二(2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环已基-5-亚甲基)酯、甲基膦酸 (2-甲基-5-乙基-2-氧代-1,3,2-二氧杂磷杂环己基-5-亚甲基)甲基酯。
5.根据权利要求4所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的复配阻燃剂为次磷酸铝、苯基次膦酸铝、甲基膦酸二甲酯和环状膦酸酯组成的复配阻燃剂，质量比分别为1～2: 1～1.5: 1～2:1～1.5，添加量为100g多羟基化合物添加15～30g复配阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为HCFC-141、HCFC-141b、CFC-11或水，用量为100g多羟基化合物添加发泡剂7～10g。
7.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的泡沫稳定剂为L-6900L、L5400、DC193、5604、B8418或B8460，泡沫稳定剂用量为100g多羟基化合物添加1～3g。
8.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为分散剂HT-5050，添加量为复配阻燃剂质量的5%。
9.根据权利要求1所述的高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为锡类催化剂或胺类催化剂，用量为多羟基化合物质量的1.5～4%。
10.根据权利要求1至9所述的任一高阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料的制备方法制得的硬质聚氨酯泡沫塑料。
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