CN103694076B - 一种丙烯生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烯生产工艺，将C4或C4/C5馏分催化裂解工艺和甲醇制丙烯工艺串联耦合，利用C4或C4/C5馏分催化裂解产物C2～C6的烃类及一次积碳催化剂的促进作用，实现丙烯的高效制备，所得丙烯产率高于同条件下C4或C4/C5馏分催化裂解工艺和甲醇制丙烯工艺单独进行时的丙烯产率；本发明还通过将C4或C4/C5馏分催化裂解过程和甲醇制丙烯过程集成在同一套装置上，根据原料的市场价格随时调整两个反应器的进料量，优化原料组成，减少价格的变动对生产带来的影响，最大限度降低生产成本。

Description

一种丙烯生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种丙烯生产工艺。
背景技术
随着市场对丙烯需求的快速增长和廉价、易采石油资源日益减少，世界各国都在积极开发低碳烯烃生产新技术，拓宽生产低碳烯烃的原料来源。目前，丙烯主要来源于乙烯装置联产及炼厂副产，受乙烯及燃料油生产的制约，无法保证丙烯的稳定供应。另一方面，石油替代资源生产丙烯原料价格存在一定的波动性，不同类型装置的生产成本经常随原料市场的变化而发生改变。
天然气及煤化工的兴起使得甲醇产能迅速增长，甲醇的价格优势使甲醇成为极具竞争力的生产原料。Lurgi公司开发了一套基于改性ZSM-5分子筛催化剂的甲醇制丙烯技术（CN101080373A，CN1431982A）并投产。该技术采用固定床作为反应器，在第一反应区内将甲醇转化为二甲醚，在第二反应区内实现丙烯生产。清华大学开发了一套基于SAPO-34分子筛催化剂的甲醇制丙烯技术（CN1962573A，CN1317244C），该技术采用流化床反应器，将甲醇转化为乙烯、丙烯和丁烯，并在EBTP反应器内将乙烯和丁烯转化为丙烯。
天然气在民用燃气中的普及导致液化气利用率下降，使乙烯装置或炼厂的C4、C5馏分成为合适的生产原料，但其利用率仍然较低。因此，合理有效地利用C4、C5馏分越来越受到关注。
旭化成公司开发了一套名为“Omega”（US6307117）的C4/C5烃类裂解技术，将C4/C5烃类转化为包括丙烯在内的低碳烃，采用改性ZSM-5分子筛作为催化剂在固定床反应器内实现丙烯生产。中国石化上海石油化工研究院开发了一套名为“OCC”的C4/C5烃类裂解技术，公开号为CN101092326A的中国专利文献公开了一种丙烯的生产方法，通过采用以含有C4或C4以上烯烃为原料，使烯烃原料与硅铝摩尔比SiO2/Al2O3小于360的MFI型沸石催化剂接触生产含有丙烯的流出物，采用上述方法获得的丙烯收率最高为35.2%。
甲醇和乙烯装置或炼厂的C4或C4/C5馏分（C4/C5馏分为C4和C5馏分的混合物）作为原料生产丙烯已有工业化装置建成，但甲醇及C4、C5馏分的价格仍存在不稳定因素，建成的甲醇制丙烯或C4、C5烃类裂解装置的经济效益可能因为甲醇或C4、C5馏分的价格变化而发生改变。两类装置在催化剂等方面有一些相似之处，将二者集成在同一套装置上根据市场情况灵活调配原料组成可最大限度减少甲醇或C4、C5馏分的价格变化带来的损失。
发明内容
本发明提供了一种丙烯生产工艺，将C4或C4/C5馏分催化裂解工艺和甲醇制丙烯工艺串联耦合，利用C4或C4/C5馏分催化裂解产物C2～C6的烃类及一次积碳催化剂的促进作用，实现丙烯的高效制备，所得丙烯产率高于同条件下C4或C4/C5馏分催化裂解工艺和甲醇制丙烯工艺单独进行时的丙烯产率；本发明通过两种工艺的串联耦合，可以根据价格情况灵活调配原料组成，达到灵活生产丙烯的目的。
本发明公开了一种丙烯生产工艺，包括以下步骤：
（1）将C4或C4/C5馏分通入反应器I中，与再生催化剂接触发生反应，生成一次产物流，催化剂完成一次积碳；
所述的一次产物流包括C2～C6的烃类；
（2）将甲醇和/或二甲醚与稀释气及步骤（1）得到的一次产物流混合换热后通入反应器II，与步骤（1）中完成一次积碳的催化剂接触发生反应，生成二次产物流，催化剂完成二次积碳；
（3）步骤（2）得到的二次产物流经脱水及脱氧化物后，分离得到所述的产物丙烯及烃类副产物；
所述烃类副产物中的C4、C5馏分经粗分离后返回至反应器I。
本发明利用积碳催化剂对丙烯的高选择性及烃类对甲醇制丙烯反应的促进作用，将C4或C4/C5馏分生产丙烯过程和甲醇制备丙烯的工艺过程集成在同一套装置上，实现甲醇与C4或C4/C5馏分的共催化裂解，在反应器I内完成一次积碳并生成主要包括C2～C6烃类的一次产物流。利用一次积碳催化剂进行甲醇转化（C2～C6烃类部分参与反应），在反应器II内二次积碳，然后送入再生器再生，使得再生时有较多的积碳被去除，放出热量提供反应器I完成裂解反应。
作为优选，步骤（1）中所述的C4或C4/C5馏分来自于乙烯装置或炼厂的C4或C4/C5馏分，C4或C4/C5馏分经粗分离后再通入反应器I中。
所述的粗分离过程为将C4或C4/C5馏分中高附加值的双烯分离的过程，所述的高附加值的双烯为异丁烯、丁二烯等。所述步骤（3）得到的烃类副产物中的C4、C5馏分采用所述的粗分离过程。
作为优选，步骤（2）中所述的甲醇和/或二甲醚与C4或C4/C5馏分的质量比为0.1～10。
步骤（1）中所述的再生催化剂为分子筛催化剂，进一步优选为ZSM-5分子筛催化剂。
作为优选，步骤（1）中完成一次积碳的催化剂的含碳量为0.5～5%，进一步优选为0.5%～2.5%；催化剂的积碳有利于甲醇高选择性地制备丙烯，以一次积碳的催化剂催化甲醇反应，保证了催化剂对丙烯的选择性在反应初始就保持在高水平，也保持了产品的稳定分布；但积碳含量不易过高，否则会导致催化效率及丙烯选择性的下降。
一次积碳催化剂在反应器II中完成二次积碳，当反应器II中甲醇转化率降低至目标值以下时，即认为需要进行再生，所述目标值为90%-99%。作为优选，步骤（2）中完成二次积碳的催化剂再生后返回至反应器I中，实现催化剂的循环再利用；步骤（1）中所述的再生催化剂的含碳量低于0.1%。
作为优选，步骤（2）中所述的稀释气为N2、He、Ar、CH4、C2H6、C3H8、CO2、水蒸气中的至少一种，稀释气与甲醇和/或二甲醚的质量比为0.1～10。
作为优选，所述的稀释气与步骤（1）中所述的C4或C4/C5馏分混合后通入反应器I中，稀释气与C4或C4/C5馏分的质量比为0.1～10。稀释气与C4或C4/C5馏分的混合可以降低催化剂的积碳速度，避免再生催化剂在反应器I中积碳过快，导致一次积碳催化剂含碳量过高。
作为优选，步骤（1）中所述的反应器I为流化床、提升管或移动床反应器；步骤（2）中所述的反应器II为流化床、提升管或移动床反应器；所述的反应器I与反应器II串联。由于反应器I内的反应对反应器II内的反应具有促进作用，通过反应器的串联，可以实现将C4或C4/C5馏分制丙烯的工艺和甲醇制丙烯工艺的耦合；并实现再生催化剂随反应的进行而不断移动，依次完成一次积碳、二次积碳及再生。
作为优选，所述反应器I内的反应温度为450～650℃，压力为0.01～1MPa，原料的质量空速为0.1～10h-1；进一步优选温度为480～580℃，压力为0.1～1MPa，质量空速为1～6h-1；反应温度过高或进料的质量空速过低，均会导致C4或C4/C5馏分催化裂解反应进行的程度过深，催化剂表面的积碳过多，不利于反应器II内甲醇制丙烯反应的高效进行。
作为优选，所述反应器II内的反应温度为400～600℃，压力为0.01～1MPa，原料的质量空速为0.1～10h-1。进一步优选温度为420～520℃，压力为0.1～1MPa，质量空速为0.1～5h-1。
所述二次产物流主要包括产物丙烯及其它C2～C6的烃类。由于C4或C4/C5馏分催化裂解反应和甲醇制丙烯反应的产物中都是主要包括C2～C6的烃类，因此一次产物流和二次产物流中的C2～C6的各种烃类的种类及组成可能相同或不同。
所述反应器I和II均可视情况补加原料气。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明中将C4或C4/C5馏分催化裂解工艺和甲醇制丙烯工艺串联耦合，利用C4或C4/C5馏分催化裂解产物C2～C6的烃类及一次积碳催化剂的促进作用，提高了甲醇制丙烯的转化率及产物丙烯的选择性，与同条件下C4或C4/C5馏分催化裂解工艺和甲醇制丙烯工艺单独进行时的丙烯产率相比，均有提高；
（2）本发明中将C4或C4/C5馏分催化裂解过程和甲醇制丙烯过程集成在同一套装置上，还可根据原料的市场价格随时调整两个反应器的进料量，优化原料组成，减少价格的变动对生产带来的影响，最大限度降低生产成本。
附图说明
图1为本发明丙烯生产工艺中物料的流程示意图：
图中虚线表示部分返回至反应器I；原料气1为C4馏分或C4/C5馏分，原料气2为稀释气与甲醇和/或二甲醚；
图2为本发明丙烯生产工艺中催化剂的流程示意图：
图中虚线表示再生器再生后的催化剂返回至反应器I。
具体实施方式
选取甲醇及乙烯装置C4馏分作为原料，水蒸气作为稀释气，举例进行具体说明。
从乙烯装置产物中分离得到C4馏分，粗分离后与稀释气从入口处进入反应器I，接触再生催化剂发生反应得到一次产物流，催化剂完成一次积碳。甲醇与稀释气混合换热后随一次产物流从入口处进入反应器II，接触一次积碳催化剂发生反应得到二次产物流，催化剂完成二次积碳。二次产物流换热后进入分离区，分离得到丙烯作为产品，C4馏分粗分离后部分作为原料返回至反应器I，二次积碳催化剂进入再生器，得到再生催化剂并返回至反应器I，并继续循环上述流程。
实施例1
选取磷/镁改性的ZSM-5为催化剂，制备方法如下：
所需原料为HZSM-5分子筛（Si:Al=50）、磷酸、硝酸镁水溶液，通过喷雾干燥得到含磷1.5%、含镁2%的ZSM-5分子筛催化剂，制备过程中可酌情添加助剂。所述的原料及助剂均可通过购买商业化产品获得，HZSM-5分子筛也可根据文献公开方法制备（分子筛与多孔材料化学，徐如人，科学出版社）。
反应器I为提升管，反应器II为流化床。反应器I内的反应温度为580℃，压力为0.17MPa，质量空速为6h-1。反应器II内的反应温度为470℃，压力为0.21Mpa，质量空速为2.5h-1。C4馏分与水蒸气以1:3的质量比混合后从反应器I入口处通入，甲醇与水蒸气以1:1的质量比混合换热后从反应器II入口处通入。甲醇与C4馏分的进料质量比为2:1。其余按上述实施方式进行。
一次积碳催化剂积碳量为1%～2%，一次产物流中C2～C6含量大于80%，二次产物流烃类产物中丙烯含量最高值可达41.1%。
表1
产物组成 wt%
乙烯 12.6
丙烯 41.1
乙烷+丙烷 2.6
液化气 30.4
汽油 12.3
其他 1.1
上表为实施例1中制备得到的产物组成。
实施例2
选取高硅HZSM-5（Si:Al=200）为催化剂，制备方法如下：
所需原料为高硅HZSM-5分子筛（Si:Al=200），通过转动成型法得到球形高硅HZSM-5分子筛催化剂，制备过程中可酌情添加助剂。所述的原料及助剂均可通过购买商业化产品获得，HZSM-5分子筛也可根据文献公开方法制备（分子筛与多孔材料化学，徐如人，科学出版社）。
反应器I为移动床，反应器II为移动床。反应器I内的反应温度为540℃，压力为0.16MPa，质量空速为4.5h-1。反应器II内的反应温度为460℃，压力为0.2Mpa，质量空速为1h-1。C4馏分与水蒸气以1:4的质量比混合后从反应器I入口处通入，甲醇与水蒸气以2:1的质量比混合换热后从反应器II入口处通入。甲醇与C4馏分的进料质量比为3:2。其余按上述实施方式进行。
一次积碳催化剂积碳量为1.2%，一次产物流中C2～C6含量大于80%，二次产物流烃类产物中丙烯含量最高值可达41.9%。
表2
产物组成 wt%
乙烯 12.1
丙烯 41.9
乙烷+丙烷 2.9
液化气 29.8
汽油 12.3
其他 1.0
上表为实施例2中制备得到的产物组成。
实施例3
选取镧/磷改性的ZSM-5为催化剂，制备方法如下：
所需原料为HZSM-5分子筛（Si:Al=50）、磷酸、硝酸镧水溶液，通过转动成型法得到球形分子筛，并通过浸渍法得到含镧1%、含磷1.5%的球形HZSM-5分子筛催化剂，制备过程中可酌情添加助剂。所述的原料及助剂均可通过购买商业化产品获得，HZSM-5分子筛也可根据文献公开方法制备（分子筛与多孔材料化学，徐如人，科学出版社）。
反应器I为移动床，反应器II为移动床。反应器I内的反应温度为520℃，压力为0.14MPa，质量空速为3h-1。反应器II内的反应温度为470℃，压力为0.18Mpa，质量空速为1h-1。C4馏分与水蒸气以1:3的质量比混合后从反应器I入口处通入，甲醇与水蒸气以3:2的质量比混合换热后从反应器II入口处通入。甲醇与C4馏分的进料质量比为2:3。其余按上述实施方式进行。
一次积碳催化剂积碳量为0.8%，一次产物流中C2～C6含量大于80%，二次产物流烃类产物中丙烯含量最高值可达42.3%。
表3
产物组成 wt%
乙烯 12.4
丙烯 42.3
乙烷+丙烷 2.1
液化气 31.1
汽油 11.2
其他 0.9
上表为实施例3中制备得到的产物组成。
实施例1～3中，一次积碳催化剂有的积碳量均在促进甲醇制丙烯反应的积炭量范围内。二次产物流中，丙烯在总烃类产物中的含量均高于甲醇制丙烯及C4馏分同条件下两个过程单独进行时的丙烯产物含量。
选取甲醇及炼厂C4/C5馏分作为原料，水蒸气作为稀释气，举例进行具体说明。
从炼油装置产物中分离得到C4/C5馏分，粗分离后与稀释气从入口处进入反应器I，接触再生催化剂发生反应得到一次产物流，催化剂完成一次积碳。甲醇与稀释气混合换热后随一次产物流从入口处进入反应器II，接触一次积碳催化剂发生反应得到二次产物流，催化剂完成二次积碳。二次产物流换热后进入分离区，分离得到丙烯作为产品，C4/C5馏分粗分离后部分作为原料返回至反应器I，二次积碳催化剂进入再生器，得到再生催化剂并返回至反应器I，并继续循环上述流程。
实施例4
选取镧改性的ZSM-5为催化剂，制备方法如下：
所需原料为HZSM-5分子筛（Si:Al=50）、硝酸镧水溶液，通过喷雾干燥得到含镧1.5%的ZSM-5分子筛催化剂，制备过程中可酌情添加助剂。所述的原料及助剂均可通过购买商业化产品获得，HZSM-5分子筛也可根据文献公开方法制备（分子筛与多孔材料化学，徐如人，科学出版社）。
反应器I为提升管，反应器II为流化床。反应器I内的反应温度为580℃，压力为0.12MPa，质量空速为6h-1。反应器II内的反应温度为470℃，压力为0.16Mpa，质量空速为2h-1。C4/C5馏分与水蒸气以1:3的质量比混合后从反应器I入口处通入，甲醇与水蒸气以1:1的质量比混合换热后从反应器II入口处通入。甲醇与C4/C5馏分的进料质量比为2:1。其余按上述实施方式进行。
一次积碳催化剂积碳量为1.2%～2.2%，一次产物流中C2～C6含量大于80%，二次产物流烃类产物中丙烯含量最高值可达42.1%。
表4
产物组成 wt%
乙烯 11.7
丙烯 42.1
乙烷+丙烷 2.3
液化气 30.5
汽油 12.1
其他 1.3
上表为实施例4中制备得到的产物组成。
实施例5
选取磷改性的ZSM-5为催化剂，制备方法如下：
所需原料为HZSM-5分子筛（Si:Al=50）、磷酸水溶液，通过喷雾干燥得到含磷2%的ZSM-5分子筛催化剂，制备过程中可酌情添加助剂。所述的原料及助剂均可通过购买商业化产品获得，HZSM-5分子筛也可根据文献公开方法制备（分子筛与多孔材料化学，徐如人，科学出版社）。
反应器I为流化床，反应器II为流化床。反应器I内的反应温度为550℃，压力为0.15MPa，质量空速为5h-1。反应器II内的反应温度为460℃，压力为0.19Mpa，质量空速为2h-1。C4/C5馏分与水蒸气以1:3的质量比混合后从反应器I入口处通入，甲醇与水蒸气以3:2的质量比混合换热后从反应器II入口处通入。甲醇与C4/C5馏分的进料质量比为3:2。其余按上述实施方式进行。
一次积碳催化剂积碳量为1%～2%，一次产物流中C2～C6含量大于80%，二次产物流烃类产物中丙烯含量最高值可达41.6%。
表5
产物组成 wt%
乙烯 12.3
丙烯 41.6
乙烷+丙烷 2.4
液化气 31.0
汽油 11.9
其他 0.8
上表为实施例5制备得到的产物组成。
实施例6
选取高硅HZSM-5（Si:Al=200）为催化剂，制备方法如下：
所需原料为高硅HZSM-5分子筛（Si:Al=200），通过转动成型法得到球形高硅HZSM-5分子筛催化剂，制备过程中可酌情添加助剂。所述的原料及助剂均可通过购买商业化产品获得，HZSM-5分子筛也可根据文献公开方法制备（分子筛与多孔材料化学，徐如人，科学出版社）。
反应器I为移动床，反应器II为移动床。反应器I内的反应温度为540℃，压力为0.18MPa，质量空速为4h-1。反应器II内的反应温度为450℃，压力为0.22Mpa，质量空速为1h-1。C4/C5馏分从与水蒸气以1:4的质量比混合后反应器I和反应器II入口处通入，甲醇与水蒸气以2:1的质量比混合换热后从反应器II入口处通入。甲醇与C4馏分的进料质量比为2:3。其余按上述实施方式进行。
一次积碳催化剂积碳量为1%，一次产物流中C2～C6含量大于80%，二次产物流烃类产物中丙烯含量为41.4%。
表6
产物组成 wt%
乙烯 11.6
丙烯 41.4
乙烷+丙烷 2.9
液化气 31.0
汽油 12.0
其他 1.1
上表为实施例6中制备得到的产物组成。
实施例4～6中，一次积碳催化剂的积碳量均在促进甲醇制丙烯反应的积炭量范围内。二次产物流中，丙烯在总烃类产物中的含量均高于甲醇制丙烯及C4/C5馏分同条件下两个过程单独进行时的丙烯产物含量。

Claims (1)

1.一种丙烯生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
从乙烯装置产物中分离得到C4馏分，粗分离后与水蒸气从入口处进入反应器I，接触再生催化剂发生反应得到一次产物流，催化剂完成一次积碳；甲醇与水蒸气混合换热后随一次产物流从入口处进入反应器II，接触一次积碳催化剂发生反应得到二次产物流，催化剂完成二次积碳；二次产物流换热后进入分离区，分离得到丙烯作为产品，C4馏分粗分离后部分作为原料返回至反应器I，二次积碳催化剂进入再生器，得到再生催化剂并返回至反应器I，并继续循环上述流程；
所述催化剂的制备方法如下：
所需原料为Si:Al＝50的HZSM-5分子筛、磷酸、硝酸镧水溶液，通过转动成型法得到球形分子筛，并通过浸渍法得到含镧1％、含磷1.5％的球形HZSM-5分子筛催化剂；
所述反应器I为移动床，反应器II为移动床；
所述反应器I内的反应温度为520℃，压力为0.14MPa，质量空速为3h-1；反应器II内的反应温度为470℃，压力为0.18Mpa，质量空速为1h-1；C4馏分与水蒸气以1:3的质量比混合后从反应器I入口处通入，甲醇与水蒸气以3:2的质量比混合换热后从反应器II入口处通入；甲醇与C4馏分的进料质量比为2:3；
所述一次积碳催化剂积碳量为0.8％，一次产物流中C2～C6含量大于80％。
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