CN103674832B - 多层薄膜层间粘附性能表征及其试样制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多层薄膜层间粘附性能表征方法及其试样制备方法，其包括步骤：制备检测试样，首先解理镀有待测多层薄膜的晶片和未镀膜的衬底晶片，直接获得侧壁平整光滑、无损伤的薄膜小试片和衬底小试片，随后通过试片粘结、背面开槽等步骤完成检测试样的制备；利用四点弯曲法(4PB)测试薄膜层间粘附力；利用扫描电子显微镜(SEM)观察经过4PB测试所形成的试片截面。本发明通过优化试样的制备方法和四点弯曲法的测试参数，大幅缩短了测试周期，提高了测试成功率以及测试结果的准确性和可重复性；而通过SEM直接观察经过4PB测试所形成的试样截面，可以快速地确定多层薄膜层间结合最薄弱的界面，从而为相关工艺改进指明方向。

Description

多层薄膜层间粘附性能表征及其试样制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，特别设计一种多层薄膜层间粘附性能表征及其试样制备方法。

背景技术

集成电路制造过程涉及多层薄膜的堆叠和相互连接。随着集成电路技术的发展，特别是低介电常数(low-k)材料及Cu互连技术的应用，多层薄膜层间粘附性能直接关系到器件的可靠性及使用寿命，因此，正受到越来越多的关注。

薄膜层间粘附性能的检测有多种方法，其中，四点弯曲法(4PB)是目前业界较为普遍采用的一种方法。现有的四点弯曲法涉及复杂、冗长的试样制备过程。制样时，首先是用切割机将镀有待测多层薄膜的晶片和未镀膜的衬底晶片切割成较大尺寸的试片，并用环氧树脂将待测晶片和衬底晶片粘结在一起放入适当温度的烘箱中烘焙；接着再用切割机将烘焙后的大试片切割成测试所需尺寸大小的小试片，最后在镀有待测膜的晶片背面预先形成开槽以备测试。这种由机械切割获得的试片侧壁通常十分粗糙并包含一定的机械损伤，从而严重影响最终的测试结果，因此，需要对试样侧壁进行抛光处理，然而，在抛光过程中很可能会重新引入新的机械损伤。鉴于上述原因，在利用现有的四点弯曲法进行薄膜层间粘附性能检测时，试周期过长，测试结果可靠性和可重复性差，且测试成功率较低，特别是对于层间粘附性能较好的试样甚至有时检测不出来结果。

中国专利（公开号：CN103185687A）公开了基于四点弯曲法的检测层间粘附力的方法及用于制作检测试片的方法，该检测方法包括：提供待检测试片，待检测试片上依次形成有第一介质膜和第二介质膜；在第二介质膜上形成第一沟槽，直至第一介质膜的表面；在第一沟槽内填充金属，并通过化学机械平坦化使金属的表面与第二介质膜齐平；在第二介质膜上生长氧化物膜，并在氧化物膜上与第一沟槽对应的位置形成第二沟槽，且第二沟槽的深度小于等于所述氧化物膜的厚度；将氧化物膜与衬底粘合，并在衬底上与第一沟槽及第二沟槽对应的位置形成开槽，以形成检测试片；利用四点弯曲法检测所述第一介质膜与第二介质膜之间的粘附力。

中国专利（公开号：CN101354335B）公开了一种层间粘附力的检测方法及检测试片制作方法，其中检测方法包括步骤：提供待检测试片，且所述待检测试片上具有第一薄膜和第二薄膜；确定所述待检测试片的应力状态；确定要生长的第三薄膜的工艺条件；在所述待检测试片上生长第三薄膜；形成检测试片，且所述检测试片处于张应力状态；利用四点弯曲法检测所述第一薄膜和第二薄膜间的粘附力。本发明的检测方法及检测试片制作方法，通过确保检测试片处于张应力状态，增大了利用四点弯曲法对两层薄膜间的粘附力进行检测的可行性，提高了检测结果的重复性和准确性。

包括上述中国专利在内的现有发明专利对于提高粘附力测量结果的准确性具有一定的借鉴意义。但是，试样制备过程过于复杂、测试周期过长的问题仍然没有得到解决。而且，测试成功率及测试结果的准确性和可重复性也有待进一步提高。另一方面，随着集成电路技术的发展，研发人员常常需要快速了解多层薄膜层间粘附性能最薄弱的界面所在，以便为后续的相关工艺改进指明方向。然而，现有发明专利鲜有涉及这方面的内容。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是通过优化粘附性能检测试样的制备方法和四点弯曲法的测试参数，缩短测试周期，提高测试的成功率以及测试结果的准确性和可重复性；并通过扫描电子显微镜直接观察经过四点弯曲法测试所形成的试样截面，快速地确定多层薄膜层间结合最薄弱的界面，从而为后续相关工艺改进指明方向。

一种多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供镀有待测多层薄膜的薄膜晶片和未镀膜的衬底晶片并制备粘附性能检测试样；

利用四点弯曲法测试多层薄膜层间粘附力；

利用扫描电子显微镜观察经过四点弯曲法测试所形成的试片截面；

通过截面观察，在电子显微镜下找出多层薄膜中粘附性能最差的界面。

其中，所述的粘附性能检测试样的制备包括如下步骤：

提供镀有待测多层薄膜的薄膜晶片和未镀膜的衬底晶片；

对所述薄膜晶片和所述衬底晶片分别进行解理，形成若干个相同大小的待测多层薄膜小试片和衬底小试片；

将所述待测多层薄膜小试片镀有待测多层薄膜的一面和所述衬底小试片粘附在一起，形成复合小试片；

在所述多层薄膜小试片背面形成开槽，完成检验试片的制备。

其中，用所述四点弯曲法测试时的加载速度为0.06～0.1μm/s。

其中，利用扫描电子显微镜直接观察经过四点弯曲法测试所形成的试片截面时，挑选具有明显分层特征且相对平整的检测试片截面进行观察以便快速、准确地找出多层薄膜中粘附性能最差的界面所在。

上述粘附性能检测试样的制备方法，其特征在于，通过将所述薄膜晶片和所述衬底晶片多次解理，获得侧壁平整光滑、无损伤的薄膜小试片和衬底小试片，且所述小试片的宽度为6～8mm。

上述粘附性能检测试样的制备方法，其特征在于，所述多层薄膜小试片包括硅衬底和多层薄膜，所述多层薄膜镀在硅衬底的上表面。

上述粘附性能检测试样的制备方法，其特征在于，通过环氧树脂将所述衬底小试片粘附在所述多层薄膜小试片的上表面，所述环氧树脂层厚度为0.9～1.1μm。

上述粘附性能检测试样的制备方法，其特征在于，将衬底小试片和多层薄膜小试片粘结形成复合小试片后，放入烘箱中于150°C下烘焙4～8小时，使环氧树脂充分固化以增强试片之间的结合强度。

上述粘附性能检测试样的制备方法，其特征在于，在所述多层薄膜小试片背面预先形成的所述开槽的深度大于所述多层薄膜小试片厚度的90%。

本发明具有如下技术优势：

1、制备4PB测试片时，通过将镀有待测多层薄膜的薄膜晶片和未镀膜的衬底晶片按特定方向多次解理，直接获得具有所需尺寸大小且侧壁平整光滑的多层薄膜小试片和衬底小试片，光滑的侧壁无需进行的抛光处理。这样便省去了耗时的机械切割和抛光处理步骤，大大缩短了测试周期。而且，由于这种多层薄膜小试片和衬底小试片不包含机械损伤，从而有利于提高测试结果的准确性和可重复性及检测小试片的测试成功率。

2、制备检测试片时，进一步控制多层薄膜小试片和衬底小试片的宽度为6～8mm、粘结的环氧树脂层的厚度约为1μm和多层薄膜小试片背面的开槽深度大于多层薄膜小试片厚度的90%，还可以进一步提高测试的准确性及测试成功率。采用本发明所述的方法，并将测试时的检测小试片加载速度控制在0.06～0.1μm/s，检测小试片测试成功率可由原来的约50%提高至80%～90%。

3、四点弯曲法测试完成后，利用扫描电子显微镜直接观察经过四点弯曲法测试所形成的检测试片的截面，挑选具明显分层（或剥离）特征且相对平整的试样截面进行观察可以快速、准确地找出粘附性能最差的界面所在。

附图说明

构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明解理晶片示意图；

图2为本发明复合小试片的结构图；

图3为本发明检测小试片的结构图；

图4为本发明检测试样的制备流程图；

图5为本发明多层薄膜小试片层间粘附性能表征方法流程图；

图6为本发明四点弯曲法测试过程中压力-位移曲线图；

图7为本发明扫描电子显微镜观察多层薄膜小试片的薄膜剥离图。

具体实施方式

结合以下具体实施例和附图，对本发明做进一步的详细说明。

实施例一：

本实施例涉及粘附性能检测试样的制备方法。图1为本发明解理晶片示意图；图2为本发明复合小试片的结构图；图3为本发明检测小试片的结构图；图4为本发明检测小试片的制备流程图；

如图1所示，首先，将镀有待测多层薄膜的薄膜晶片21和未镀膜的衬底晶片22按特定方向进行若干次解理，分别获得多层薄膜小试片1和衬底小试片2。多层薄膜小试片1和衬底小试片2长度为40mm，宽度为8mm。多层薄膜小试片1和衬底小试片2若太窄不易分割，并且会在后续的4PB测试过程中引入相对较大的测试误差。同时，多层薄膜小试片1和衬底小试片2过宽也会给随后对多层薄膜小试片1和衬底小试片2的粘结过程带来操作上的不便。本实施例多层薄膜小试片1包括硅衬底23和多层薄膜24，最下层为硅衬底23，在硅衬底23上表面镀有多层薄膜24。多层薄膜24结构为：Si衬底/SiO2(厚度6000)/TaN(厚度40)/Ta(厚度80)/Cu籽晶层(厚度500)/电镀Cu(厚度5000)/NDC(掺氮的碳化硅)(厚度300)/BDII(黑钻超低介电常数薄膜)(厚度2650)。

接着，如图2所示，多层薄膜小试片1和衬底小试片2粘结，即在多层薄膜小试片1中多层薄膜的上表面用环氧树脂层3和衬底小试片2下表面粘结在一起，形成复合小试片5。粘结多层薄膜小试片1和衬底小试片2时，注意用无尘布将溢出到复合小试片5侧壁上的环氧树脂擦拭干净，确保环氧树脂层3仅在多层薄膜小试片1和衬底小试片2接触面间均匀分布，并控制环氧树脂层厚度在1μm左右。若复合小试片侧壁上粘有环氧树脂（图中未显示），在后续的四点弯曲法(4PB)粘附力测试中将不可能测出结果。并且，环氧树脂层3太薄无法保证两试片之间的粘结强度，而环氧树脂层3过厚很可能导致最终的测试结果偏大。

多层薄膜小试片1和衬底小试片2粘结完成后，把复合小试片5放入150℃的烘箱中烘焙6小时，使环氧树脂层充分固化以增强多层薄膜小试片1和衬底小试片2之间的粘结强度。

如图3所示，烘焙结束后，取出粘结好的复合小试片5，在多层薄膜小试片1的背面通过切割机预先形成开槽4，完成检测小试片6的制备以备四点弯曲法测试。开槽4的深度大于多层薄膜小试片厚度的90%。形成开槽4的目的是在四点弯曲法测试初期的加载过程中在检测小试片中形成预裂纹。开槽4的深度对后续的四点弯曲法测试成功率具有重要影响。当开槽4的深度小于多层薄膜小试片厚度的75%时，将显著降低四点弯曲法测试成功率。

如图4所示，当上述步骤完成之后，检测小试片6的制备全部完成，此检测小试片6可以用于后续四点弯曲法的测试以及扫描电子显微镜的观察。

实施例二：

本实施例应用于检测小试片层间粘附性能表征，图5为本发明检测小试片层间粘附性能表征方法流程图；图6为本发明四点弯曲法测试过程中压力-位移曲线图；图7为本发明扫描电子显微镜观察多层薄膜小试片的薄膜剥离图；

如图5所示，将上述形成的检测试片6清洁处理后，放入薄膜粘附性测试仪中进行测试。四点弯曲法测试过程中，控制加载速度（本实施例用加载压头的下移速度）为0.1μm/s以提高四点弯曲法测试结果的准确性和收敛性。测试时，取12个检测试片作为样本进行测试和相关分析，图6为四点弯曲法测试过程中典型的压力-位移曲线；如图6所示，图中的平台部分对应于薄膜剥离（或分层）过程。由图6可知，测试过程中发生了明显的薄膜剥离过程，测试结果准确可靠。测试获得的粘附能为4.6J/m2。对全部测试样品进行统计分析发现，测试成功率为86%，测试误差小于10%。

四点弯曲法测试完成后，挑选具有明显分层（或剥离）特征且相对平整的检测小试片截面进行扫描电子显微镜观察，来找出粘附性能最差的界面所在。如图7所示，薄膜剥离发生在Cu和NDC之间的界面，亦即表明该界面的粘附性能在所测拥有多层薄膜结构的多层薄膜小试片1中最差。因此，为了改善多层薄膜小试片1中多层薄膜之间粘附性能，在后续的工艺改进中，我们应该主要致力于Cu和NDC之间界面粘附性能的提高。

综上所述，本发明通过优化粘附性能检测试样的制备方法和测试参数，提供检测小试片的制备及多层薄膜层间粘附性能表征方法，从而快速确定多层薄膜结构中最薄弱的界面，为后续相关工艺改进指明方向。

以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供镀有待测多层薄膜的薄膜晶片和未镀膜的衬底晶片；

对所述薄膜晶片和所述衬底晶片分别进行解理，以形成若干个相同大小的待测多层薄膜小试片和衬底小试片，通过环氧树脂将所述衬底小试片粘附在所述多层薄膜小试片的上表面；

将所述待测多层薄膜小试片镀有待测多层薄膜的一面和所述衬底小试片粘附在一起，形成复合小试片；

在所述多层薄膜小试片背面形成开槽，所述开槽的深度大于所述多层薄膜小试片厚度的90％；

利用四点弯曲法测试多层薄膜层间粘附力；

利用扫描电子显微镜观察经过四点弯曲法测试所形成的试片截面；

通过截面观察，在电子显微镜下找出多层薄膜中粘附性能最差的界面。

2.如权利要求1所述的多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，用所述四点弯曲法测试时的加载速度为0.06～0.1μm/s。

3.如权利要求1所述的多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，利用扫描电子显微镜直接观察经过四点弯曲法测试所形成的试片截面时，挑选具有明显分层特征且相对平整的检测试片截面进行观察以便快速、准确地找出多层薄膜中粘附性能最差的界面所在。

4.如权利要求1所述的多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，通过将所述薄膜晶片和所述衬底晶片多次解理，获得侧壁平整光滑、无损伤的薄膜小试片和衬底小试片，且所述小试片的宽度为6～8mm。

5.如权利要求1所述的多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，所述多层薄膜小试片包括硅衬底和多层薄膜，所述多层薄膜镀在硅衬底的上表面。

6.如权利要求1所述的多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，所述环氧树脂层厚度为0.9～1.1μm。

7.如权利要求1所述的多层薄膜层间粘附性能表征方法，其特征在于，将衬底小试片和多层薄膜小试片粘结形成复合小试片后，放入烘箱中于150℃下烘焙4～8小时，使环氧树脂充分固化以增强试片之间的结合强度。