CN103674636B - 一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法 - Google Patents

一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法 Download PDF

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Abstract

一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，涉及一种检测方法,所述检测方法包括制备梯度连接涂层、梯度连接涂层的成分分析、获取涂层内部特征元素的变化趋势和梯度涂层界面的获取,由上述步骤获取从元素的分布趋势来判断梯度化趋势的检测方法；本发明具有操作简单、快速高效、检测准确等特点，有效的提高了防污涂层体系的使用寿命，具有较高的经济效益。

Description

一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法
【技术领域】
本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种连接漆梯度成份的检测方法，尤其是涉及一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法。
【背景技术】
公知的，梯度涂层已在金属表面的梯度涂层设计、陶瓷表面的梯度涂层设计以及医用材料的梯度化设计等多个领域应用，在金属表面制备梯度涂层可使金属获取优良性能，例如良好的耐热、隔热、高强及高温抗氧化性能，同时由于中间成分的连续变化，消除了材料中的宏观界面，整体材料表现出良好的热应力缓和特性，使之能在超高温、大温差、高速热流冲击等苛刻环境条件下使用，所以很多本领域技术人员一直通过不断的实验以获取更好的可预知的梯度涂层，经过检索发现公开的专利文献涉及的梯度涂层工艺中，中国专利CN102400099A公开了通过合理设计各元素成分呈梯度变化微结构，采用多靶反应磁控溅射法在基材表面沉积CrAlSiN梯度涂层，其制备过程分成连续四个阶段进行：第一阶段制备Cr梯度涂层；第二阶段制备CrAl梯度涂层；第三阶段制备CrAlN梯度涂层；第四阶段制备CrAlSiN梯度涂层，再经退火处理后获取基材表面沉积CrAlSiN梯度涂层；同样利用激光技术的中国专利CN202152365U公开了钛及钛合金表面具有耐磨蚀功能的梯度化涂层；在金属陶瓷的梯度化研究方面，中国专利CN101748402A利用激光感应复合熔覆技术制备出梯度功能热障涂层，且陶瓷相在涂层内的含量沿涂层厚度方向呈梯度变化、可控；在医用材料的梯度化设计方面， 谢鑫荟等利用低温烧结法技术，在钛合金表面制备生物玻璃．纳米羟基磷灰石梯度涂层，从而提高了医用纯钛材料的生物相容性；上述的梯度涂层的制备工艺中，尽管有些也用到了红外分析及扫描电镜分析，但均是通过观察微观形貌及其他力学性能测试进行对比来判断涂层呈梯度化，无法从元素的分布趋势来判断梯度化趋势。
经过检索发现公开的专利文献涉及的梯度化检测方法方面，中国专利CN101498669公开了一种测定镀层质量、镀层铜含量和镀层梯度三种检测指标来判断电镀黄铜钢丝镀层呈梯度化趋势；在文献（“医学生物力学”，2007年第2期，生物玻璃-纳米羟基磷灰石梯度涂层的制备及检测）中谢鑫荟等通过SEM、能谱分析仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）、红外傅利叶变换分析仪（FITR）等对涂层表征进行检测梯度涂层材料，其材料需在Tris-HCL缓冲液中先行浸泡，再通过抗拉试验测试梯度涂层在浸泡前后的强度，同时测定涂层材料释放的离子和丢失重量来判断梯度趋势，在检测中用到的扫描电镜仅是观察梯度涂层的表观分布，不但未能从元素的分布趋势进行阐述梯度化趋势，而且操作时间较长，操作过程也较为复杂。
【发明内容】
为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，本发明采用环氧树脂、丙烯酸酯树脂、固化剂及溶剂为原料，制备出呈梯度化趋势的梯度连接涂层，所述的梯度连接涂层通过红外傅利叶变换分析仪分析，获取环氧/丙烯酸梯度连接涂层中两种涂层组分的界面比例变化趋势，通过采用X射线能谱获得梯度连接涂层内部特征元素，采用拉线扫描法分析梯度连接涂层的梯度化分布趋势，从而获取从元素的分布趋势来判断梯度化趋势的检测方法；本发明具有操作简单、快速高效、检测准确等特点，有效的提高了防污涂层体系的使用寿命，具有较高的经济效益。
为了实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：
一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述检测方法包括制备梯度连接涂层、梯度连接涂层的成分分析、获取涂层内部特征元素的变化趋势和梯度涂层界面的获取，具体操作步骤如下：
1）制备梯度连接涂层：
准备含特征元素的环氧树脂、含特征元素的丙烯酸酯树脂、固化剂和溶剂为梯度连接涂层的原料，由所述梯度连接涂层的原料制备出环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层；
2）梯度连接涂层的成分分析：
接上一步骤，分析梯度连接涂层中两种涂层的成分：将制备出的梯度连接涂层通过采用傅里叶红外谱图分析法分析梯度连接涂层中含特征元素的环氧树脂和含特征元素的丙烯酸酯树脂两种涂层的成分，获取环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层中两种涂层组分的界面比例变化趋势；
3）获取涂层内部特征元素的变化趋势：
接上一步骤，分析梯度连接涂层的内部特征元素：将制备出的梯度连接涂层采取X射线能谱分析法分析梯度连接涂层的内部特征元素，获取环氧/丙烯酸梯度连接涂层内部两种涂层组分的比例变化趋势；
4）梯度涂层界面的获取：
接上一步骤，分析梯度连接涂层的梯度化分布趋势：将制备出的梯度连接涂层中环氧树脂和丙烯酸酯树脂的比值从上界面至下界面的变化趋势作为两种涂层组分的梯度分布趋势，采用拉线扫描法依次从上界面至下界面取四条线，若环氧树脂和丙烯酸酯树脂的比值由上至下呈线性递减趋势，即获取良好的梯度涂层，由上述步骤完成对环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测。
所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述步骤1中含特征元素的环氧树脂包括溴代E20环氧树脂、溴代E44环氧树脂和溴代E51环氧树脂，所述环氧树脂为溴代E20环氧树脂或溴代E44环氧树脂中的任一一种或两种的组合物。
所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述步骤1中含特征元素的丙烯酸酯树脂包括有机氟丙烯酸酯树脂和有机硅丙烯酸酯树脂，所述丙烯酸酯树脂为有机氟丙烯酸酯树脂或有机硅丙烯酸酯树脂的任一一种或两种的组合物。
所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述傅里叶红外谱图分析法为ATR-FTIR分析法。
所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述的X射线能谱分析法为SEM元素分析法。
所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述两种涂层组分的梯度分布趋势采用F/Br或Si/Br的比值作为趋势线。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述的检测方法通过采用环氧树脂、丙烯酸酯树脂、固化剂及溶剂为原料，制备出呈梯度化趋势的梯度连接涂层，所述的梯度连接涂层通过红外傅利叶变换分析仪分析，获得涂层上下界面两组分的比例变化趋势，通过采用X射线能谱获得梯度涂层内部特征元素，采用拉线扫描法分析梯度连接涂层梯度化分布趋势，从而获取从元素的分布趋势来判断梯度化趋势的检测方法；本发明具有操作简单、快速高效、检测准确等特点，提高了防污涂层体系的使用寿命，具有较高的经济效益。
【附图说明】
图1是本发明梯度涂层上下界面的ATR-FTIR谱图对比分析图；
图2是本发明梯度涂层横截面的SEM扫描图；
图3是本发明梯度涂层内部特征元素F/Br由上至下的变化趋势图；
图4是本发明的实施例1的涂层内部特征元素F/Br由上至下的变化趋势图；
图5是本发明的实施例2的涂层内部特征元素F/Br由上至下的变化趋势图；
图6是本发明的实施例3涂层内部特征元素F/Br由上至下的变化趋势图；
【具体实施方式】
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，本发明并不局限于下面的实施例：
结合附图1-6所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述检测方法包括制备梯度连接涂层、梯度连接涂层的成分分析、获取涂层内部特征元素的变化趋势和梯度涂层界面的获取，具体操作步骤如下：
1）制备梯度连接涂层：
准备含特征元素的环氧树脂、含特征元素的丙烯酸酯树脂、固化剂和溶剂为梯度连接涂层的原料，含特征元素的环氧树脂包括溴代E20环氧树脂、溴代E44环氧树脂和溴代E51环氧树脂，所述环氧树脂为溴代E20环氧树脂或溴代E44环氧树脂中的任一一种或两种的组合物；所述的含特征元素的丙烯酸酯树脂包括有机氟丙烯酸酯树脂和有机硅丙烯酸酯树脂，所述丙烯酸酯树脂为有机氟丙烯酸酯树脂或有机硅丙烯酸酯树脂的任一一种或两种的组合物；由所述梯度连接涂层的原料制备出环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层；
2）梯度连接涂层的成分分析：
接上一步骤，分析梯度连接涂层中两种涂层的成分：将制备出的梯度连接涂层通过采用傅里叶红外谱图分析法分析梯度连接涂层中含特征元素的环氧树脂和含特征元素的丙烯酸酯树脂两种涂层的成分，获取环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层中两种涂层组分的界面比例变化趋势；所述傅里叶红外谱图分析法为ATR-FTIR分析法；如图1中所示，在1729cm-1处的羰基吸收峰位置，上界面峰面积大于下界面峰面积，由红外对比谱图可知，在上界面中丙烯酸酯类树脂较多，在1506cm-1和1063cm-1处为环氧树脂中特有的吸收峰，而上界面没有吸收峰，因此，下界面中环氧树脂多于丙烯酸酯树脂；
3）获取涂层内部特征元素的变化趋势：
接上一步骤，分析梯度连接涂层的内部特征元素：将制备出的梯度连接涂层采取X射线能谱分析法分析梯度连接涂层的内部特征元素，获取环氧/丙烯酸梯度连接涂层内部两种涂层组分的比例变化趋势；所述的X射线能谱分析法为SEM元素分析法；如图2梯度涂层横截面的SEM扫描图所示，由SEM元素分析法获取梯度连接涂层的内部特征元素；
4）梯度涂层界面的获取：
接上一步骤，分析梯度连接涂层的梯度化分布趋势：将制备出的梯度连接涂层中环氧树脂和丙烯酸酯树脂的比值从上界面至下界面的变化趋势作为两种涂层组分的梯度分布趋势，采用拉线扫描法依次从上界面至下界面取四条线，若环氧树脂和丙烯酸酯树脂的比值由上至下呈线性递减趋势，即获取良好的梯度涂层，所述两种涂层组分的梯度分布趋势采用F/Br或Si/Br的比值作为趋势线；由上述步骤完成对环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测；如图3所示，含特征元素的环氧树脂和丙烯酸酯树脂的比值从上界面至下界面的变化趋势作为两种涂层组分的梯度分布趋势，采用拉线扫描法依次从上界面至下界面取四条线，元素F/Br的比值由上而下呈线性递减趋势。
实例1
配制梯度涂层配方1，将30%的溴代E20、35%的有机氟改性丙烯酸、固化剂10%和25%的溶剂制备出环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层，经红外谱图分析及X射线能谱分析，采用拉线扫描法依次从上而下取四条线，配方1所制备出的梯度连接涂层上下界面两组分为底部环氧富集，顶部丙烯酸酯树脂富集；涂层横截面上特征元素F/Br的变化趋势为由上而下逐渐递减，如图4所示。
实例2
配制梯度涂层配方2，30%的溴代E20、30%的有机氟改性丙烯酸、固化剂10%和30%的溶剂制备出环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层，经红外谱图分析及X射线能谱分析，采用拉线扫描法依次从上而下取四条线，配方2所制备出的梯度涂层上下界面两组分仍为底部环氧富集，顶部丙烯酸酯树脂富集；涂层横截面上特征元素F/Br的变化趋势为由上而下逐渐递减，呈线性分布趋势，如图5所示。
实例3
配制梯度涂层配方3，30%的溴代E20、30%的有机氟改性丙烯酸、固化剂12%和28%的溶剂制备出环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层，经红外谱图分析及X射线能谱分析，采用拉线扫描法依次从上而下取四条线。配方3所制备出的梯度涂层上下界面两组分仍为底部环氧富集，顶部丙烯酸酯树脂富集，涂层横截面上特征元素F/Br的变化趋势为由上而下逐渐递减，如图6所示。
为了公开本发明的目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和本发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (6)

1.一种环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，所述检测方法包括制备梯度连接涂层、梯度连接涂层的成分分析、获取涂层内部特征元素的变化趋势和梯度涂层界面的获取,其特征是：具体操作步骤如下：
1）制备梯度连接涂层：
准备含特征元素的环氧树脂、含特征元素的丙烯酸酯树脂、固化剂和溶剂为梯度连接涂层的原料，由所述梯度连接涂层的原料制备出环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层；
2）梯度连接涂层的成分分析：
接上一步骤，分析梯度连接涂层中两种涂层的成分：将制备出的梯度连接涂层通过采用傅里叶红外谱图分析法分析梯度连接涂层中含特征元素的环氧树脂和含特征元素的丙烯酸酯树脂两种涂层的成分，获取环氧/丙烯酸连接漆的梯度连接涂层中两种涂层组分的界面比例变化趋势；
3）获取涂层内部特征元素的变化趋势：
接上一步骤，分析梯度连接涂层的内部特征元素：将制备出的梯度连接涂层采取X射线能谱分析法分析梯度连接涂层的内部特征元素，获取环氧/丙烯酸梯度连接涂层内部两种涂层组分的比例变化趋势；
4）梯度涂层界面的获取：
接上一步骤，分析梯度连接涂层的梯度化分布趋势：将制备出的梯度连接涂层中环氧树脂和丙烯酸酯树脂的比值从上界面至下界面的变化趋势作为两种涂层组分的梯度分布趋势，采用拉线扫描法依次从上界面至下界面取四条线，若丙烯酸酯树脂和环氧树脂的比值由上至下呈线性递减趋势，即获取良好的梯度涂层，由上述步骤完成对环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测。
2.根据权利要求1所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，其特征是：所述步骤1）中含特征元素的环氧树脂为溴代E20环氧树脂或溴代E44环氧树脂中的任一一种或两种的组合物。
3.根据权利要求1所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，其特征是：所述步骤1）中含特征元素的丙烯酸酯树脂包括有机氟丙烯酸酯树脂和有机硅丙烯酸酯树脂，所述丙烯酸酯树脂为有机氟丙烯酸酯树脂或有机硅丙烯酸酯树脂的任一一种或两种的组合物。
4.根据权利要求1所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，其特征是：所述傅里叶红外谱图分析法为ATR-FTIR分析法。
5.根据权利要求1所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，其特征是：所述的X射线能谱分析法为SEM元素分析法。
6.根据权利要求1所述的环氧/丙烯酸连接漆梯度成份的检测方法，其特征是：所述两种涂层组分的梯度分布趋势采用F/Br或Si/Br的比值作为趋势线。
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