CN103651601B - 含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。本发明所要解决的技术问题是提供含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用，本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.2～4份。本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物在防治作物灰霉病和白粉病中防效明显，且以中草药为原料，因此不存在农药残留问题，不会造成环境污染，使用时药效浓度低，成本低廉。

Description

含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。

背景技术

近年来，在农作物领域，由于不科学用药，造成了环境污染和生态环境的日趋破坏。随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，生物农药的研制与开发正逐步受到农药研发工作者的关注，成为农作物领域可持续发展的热点，同时，也是改善环境，减少或延缓抗性和提高药效的有效途径。其中，植物源农药已成为生物农药研究的热点之一。

枯茗（Cuminum cyminum L.）属伞形科孜然芹属，俗称孜然，一至二年生草本植物。叶2-3回羽状复叶，叶片线状，伞形花序黄色。主要产于埃及和西亚地区，我国新疆也有栽种。

牛至又名止痢草、土香薷、小叶薄荷，为唇形科牛至属多年生草本植物。主要分布于地中海地区至中亚、北非、北美及我国大部分地区，生于海拔500－3600m的山坡、路旁、灌丛、草地、林下。牛至味辛、性凉、无毒，全草可入药，具有清热解表、理气化湿倒尿消肿之功效。临床用于预防流感治疗黄疽、中暑、发热、呕吐、急性胃肠炎、腹痛等症，其散寒解表功用胜于薄荷。

灰霉病是露地、保护地作物常见且比较难防治的一种真菌性病害，属低温高湿型病害，病原菌生长温度为20～30℃，温度20～25℃、湿度持续90%以上时为病害高发期。灰霉病由灰葡萄孢菌侵染所致，属真菌病害，花、果、叶、茎均可发病。果实染病，青果受害重，残留的柱头或花瓣多先被侵染，后向果实扩展，致使果皮呈灰白色，并生有厚厚的灰色霉层，呈水腐状，叶片发病从叶尖开始，沿叶脉间成“V”形向内扩展，灰褐色，边有深浅相间的纹状线，病键交界分明。在实际病害防治过程中，难以采取有效措施彻底切断传染源；在病原菌侵入的情况下，也难以彻底消灭病原菌，如药剂喷施，难以解决空气及露水中的病原菌；而单独熏棚，不能重点解决病叶、病果等病残体上或内部的病原菌。对灰霉病的防治主要靠农业防治、化学防治、生物防治，农业防治中包括种子灭菌、空棚灭菌、合理密植、清洁田园的方法，化学防治包括使用嘧霉胺、腐霉利福美双等药物进行喷雾，生物防治包括克哈茨木霉菌、有机硅等进行喷雾，上述方法中，农业防治是辅助性方法，其主要目的是隔绝病原菌的传播途径，化学防治主要是在发病时进行主动治疗，生物防治属于新兴的防治方法，所以化学防治还是主要的使用方法，但大量使用化学药剂，会造成农作物的药物残留，环境污染。

白粉病，自幼苗到抽穗均可发病。主要危害小麦叶片，也危害茎和穗子。在叶片上开始产生黄色小点，而后扩大发展成圆形或椭圆形病斑，表面生有白色粉状霉层。一般情况下部叶片比上部叶片多，叶片背面比正面多。霉斑早期单独分散，后联合成一个大霉斑，甚至可以覆盖全叶，严重影响光合作用，使正常新陈代谢受到干扰，造成早衰，产量受到损失。现今对白粉病的防治主要靠农业防治、药剂防治，现有的药剂有粉锈宁、抗霉菌素、多抗霉素等，其中，粉锈宁是最为常用的治疗白粉病的药剂，粉锈宁又称三唑酮是一种高效、低毒、低残留、持效期长、内吸性强的三唑类杀菌剂，CAS号为43121-43-3，化学名称为1-(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1H，1，2，4-三唑-1-基)-2-丁酮，这些药剂会造成农作物的药物残留、引起环境污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.2～4份。

其中，优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.5～1.5份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.8～1.2份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至1份。

提取所用的溶剂为有机溶剂或水，优选所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选所述溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度≥60%v/v，更优选乙醇的浓度为95%v/v。

其中，本发明采用的枯茗和牛至均为中草药植物，为了提高本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物的活性，由于枯茗果实中活性成分较多，其他部位较少，从效率、成本上考虑，优选所述枯茗为晒干的枯茗果实，牛至优选阴干的牛至叶。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由枯茗和牛至混合后共同提取而成；或其活性成分由枯茗提取得到的枯茗提取物、牛至提取得到的牛至提取物混合而成。

为了节约成本，提高农药的药效，其活性成分优选为由枯茗和牛至混合后共同提取而成。

进一步的，为了提高含枯茗和牛至共提物的农药组合物的稳定性，本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，优选所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。

其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种。

所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种。

所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。

其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。

其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。

其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；

其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。

其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。

其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。

本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和使用，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。

进一步地，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂：枯茗和牛至提取物，5份乳化剂500、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和25份乙醇，其中，枯茗和牛至提取物为50重量份的原药材提取而成。

为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，枯茗和牛至提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成：

a、提取：称取枯茗和牛至，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于60～95℃回流提取，过滤，得滤液，即提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；

b、制剂：将提取物制成微乳剂、可溶液剂或水剂。

本发明所述提取物即采用溶剂提取后经过滤得到的滤液。

其中，枯茗果实和牛至叶可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎枯茗果实和牛至叶得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，枯茗果实和牛至叶过60～100目筛即可，优选过80目筛。

进一步地，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，优选a步骤中料液比为1:4～10g/ml，更优选a步骤中料液比为1:6g/ml。即lg的枯茗和牛至叶可加入3～12ml溶剂提取，优选lg的枯茗和牛至叶加入4～10ml溶剂提取，更优选lg的枯茗和牛至叶加入6ml溶剂提取。

常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯，丙酮、氯仿，更优选所述溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度≥60%v/v，更优选乙醇的浓度为95%v/v。

进一步地，优选所述回流的温度为75～85℃，更优选所述回流的温度为80℃。

进一步地，优选回流次数为两次，更优选单次回流的时间为1～3h，更优选单次回流的时间为2h；合并滤液，得提取物。

进一步地，优选回流过程中进行搅拌，搅拌的转速为80～100转/min，优选搅拌的转速为90转/min。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物在防治作物白粉病、灰霉病中的应用。

本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，对白粉病和灰霉病均有良好的防效。

在实际的农业生产中，为了提高含枯茗和牛至提取物的农药组合物对白粉病和灰霉病的防治效果，所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物优选应用于白粉病和灰霉病发病初期；本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。

作为优选方案，施用时将本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，即取1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm；进一步地，优选稀释后的农药以原药材重量计的活性成分浓度为20～50ppm，喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于5～7天后进行再次施药，一季作物优选连续施用2～3次。

本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物其活性成分由枯茗提取物和牛至提取物复配而成，或者其活性成分由枯茗和牛至混合提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将枯茗和牛至混合后共同提取得到的提取物制成的农药组合物，由于枯茗和牛至之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀菌效果更加显著。

与现有技术相比，本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物具有以下优点：

1、本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物采用草本植物提取物作为活性成分，对农作物无药物残留、不会对环境造成污染。

2、本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物从枯茗和牛至中提取，在防治白粉病、灰霉病方面具有突出的效果，可以起到前期预防、发病后治疗的效果。

3、本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物的植物原料的来源广、提取方法简单，并且使用时有效浓度低，成本低廉。

4、本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物具有协同增效的作用，相较于单独的枯茗、牛至提取物制成的农药组合物在防治白粉病、灰霉病方面有更为突出的效果。

具体实施方式

本发明所要解决的技术问题是提供含枯茗和牛至提取物的农药组合物及其制备方法和应用。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.2～4份。

其中，优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.5～1.5份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.8～1.2份；更优选其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至1份。

提取所用的溶剂为有机溶剂或水，优选所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更优选所述溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度≥60%v/v，更优选乙醇的浓度为95%v/v。

其中，本发明采用的枯茗和牛至均为中草药植物，为了提高本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物的活性，由于枯茗果实中活性成分较多，其他部位较少，从效率、成本上考虑，优选所述枯茗为晒干的枯茗果实，牛至优选阴干的牛至叶。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其活性成分由枯茗和牛至混合后共同提取而成；或其活性成分由枯茗提取得到的枯茗提取物、牛至提取得到的牛至提取物混合而成。

为了节约成本，提高农药的药效，其活性成分优选为由枯茗和牛至混合后共同提取而成。

进一步的，为了提高含枯茗和牛至共提物的农药组合物的稳定性，本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂可采用农药中的常用助剂，优选所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。

其中，乳化剂可以采用非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂中的至少一种。

所述非离子表面活性剂可以为二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、多元醇脂肪酸酯及其环氧乙烷加成物等中的至少一种。

所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一种，如乳化剂500、601p、602p等；此外，还可以使用市售的乳化剂产品。

其中，溶剂可以采用水、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一种。

其中，抗冻剂可以为甘油、丙二醇、乙二醇、氯化钠、氯化钙、山梨醇等。

其中，消泡剂为有机硅消泡剂等；

其中，分散剂为木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠等中的至少一种。

其中，润湿剂可以为烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯等。

其中，稳定剂可以为2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。

本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物可以用本领域常规的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，为了便于储存和使用，可以制成微乳剂、水剂或可溶液剂。

进一步地，优选为由以下重量份的组分组成的可溶液剂：枯茗和牛至提取物，5份乳化剂500、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和25份乙醇，其中，枯茗和牛至提取物为50重量份的原药材提取而成。

为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，作为优选方案，枯茗和牛至提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法由以下步骤组成：

a、提取：称取枯茗和牛至，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于60～95℃回流提取，过滤，得滤液，即提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；

b、制剂：将提取物制成微乳剂、可溶液剂或水剂。

本发明所述提取物即采用溶剂提取后经过滤得到的滤液。

其中，枯茗果实和牛至叶可采用市售的颗粒，也可采用常规方法粉碎枯茗果实和牛至叶得到。为了提高提取的效果，同时节约成本，枯茗果实和牛至叶过60～100目筛即可，优选过80目筛。

进一步地，为了节约成本，同时也为了提高提取效率，优选a步骤中料液比为1:4～10g/ml，更优选a步骤中料液比为1:6g/ml。即lg的枯茗和牛至叶可加入3～12ml溶剂提取，优选lg的枯茗和牛至叶加入4～10ml溶剂提取，更优选lg的枯茗和牛至叶加入6ml溶剂提取。

常用的有机溶剂均可用于本发明，为了节约成本，提高溶出率，同时保证提取效率，有机溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯，丙酮、氯仿，更优选所述溶剂为乙醇，更优选乙醇的浓度≥60%v/v，更优选乙醇的浓度为95%v/v。

进一步地，优选所述回流的温度为75～85℃，更优选所述回流的温度为80℃。

进一步地，优选回流次数为两次，更优选单次回流的时间为1～3h，更优选单次回流的时间为2h；合并滤液，得提取物。

进一步地，优选回流过程中进行搅拌，搅拌的转速为80～100转/min，优选搅拌的转速为90转/min。

本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物在防治作物白粉病、灰霉病中的应用。

本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，对白粉病和灰霉病均有良好的防效。

在实际的农业生产中，为了提高含枯茗和牛至提取物的农药组合物对白粉病和灰霉病的防治效果，所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物优选应用于白粉病和灰霉病发病初期；本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物可按普通的方法施用，喷施于植物叶面上。

作为优选方案，施用时将本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm，即取1g原药材提取后制得的农药组合物，在施用时，加水稀释至10kg，则其活性成分浓度等于100ppm；进一步地，优选稀释后的农药以原药材重量计的活性成分浓度为20～50ppm，喷施于植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜；优选于5～7天后进行再次施药，一季作物优选连续施用2～3次。

本发明的含枯茗和牛至提取物的农药组合物其活性成分由枯茗提取物和牛至提取物复配而成，或者其活性成分由枯茗和牛至混合提取而成，其防效远远高于单一成分的提取物，特别是将枯茗和牛至混合后共同提取得到的提取物制成的农药组合物，由于枯茗和牛至之间具有增溶、助溶作用，共同提取后制成的农药组合物杀菌效果更加显著。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备

a、提取：取晒干后的枯茗果实、阴干后的牛至叶，混匀，粉碎，过80目筛，向其中加入溶剂，搅匀，升温，开启搅拌器，设置转速为90转/min，回流提取，提取完成，过滤、收集滤液；

取过滤后得到的滤渣，向其中加入溶剂，搅匀，升温，开启搅拌器，设置转速为90转/min，回流提取，过滤，收集滤液；

将两次收集的滤液进行合并，将滤液浓缩到原药材的重量，得到枯茗和牛至提取物kn-01～kn-07，冷藏，其中，kn-01～kn-07提取物提取时的参数见表1；

b、制剂：在提取物kn-01～kn-07中加入助剂，搅拌均匀，得含枯茗和牛至提取物的农药组合物KN-01～KN-07，含枯茗和牛至提取物的农药组合物的配方见表2。

表1枯茗和牛至提取物的制备工艺参数

表2含枯茗和牛至提取物的农药组合物的配方

实施例2含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备

a、提取：取晒干后的枯茗果实粉碎，过80目筛，向其中加入溶剂，搅匀，升温，开启搅拌器，设置转速为90转/min，回流提取，提取完成，过滤、收集滤液；按照上述方法将滤渣再次提取，合并两次提取得到的滤液，将滤液浓缩为原药材重量，得到枯茗提取物d1-01～d1-03，其中，各参数见表3；

取阴干后的牛至叶，过80目筛，向其中加入溶剂，搅匀，升温，开启搅拌器，设置转速为90转/min，回流提取，提取完成，过滤、收集滤液；按照上述方法将滤渣再次提取，合并两次提取得到的滤液，将滤液浓缩为原药材重量，得到牛至提取物d2-01～d2-03，其中，各参数见表4；

b、制剂：称取枯茗提取物、牛至提取物和助剂，搅拌混匀，即得含枯茗和牛至提取物的农药组合物KN-08～KN-14，其中，各参数见表5。

表3枯茗提取物的回流提取参数

表4牛至提取物的回流提取参数

表5含枯茗和牛至提取物的农药组合物的配方

对比例1枯茗提取物可溶液剂的制备

取500g实施例2中的d1-01，加入50g乳化剂500，100g乳化剂1601，二甲基亚砜100g，乙醇250g，搅拌混匀，得到枯茗提取物可溶液剂，记为D1。

对比例2牛至提取物可溶液剂的制备

取500g实施例2中的d2-01，加入50g乳化剂500，100g乳化剂1601，二甲基亚砜100g，乙醇250g，搅拌混匀，得到牛至提取物可溶液剂，记为D2。

上述实施例、对比例中枯茗和牛至购自安国市中天中药饮片有限公司。

药效试验部分：

为明确含枯茗和牛至提取物的农药组合物放入田间药效情况，发明人对该药剂进行了田间药效试验。

防治白粉病药效试验---苦瓜

供试作物：苦瓜。

供试药剂：实施例中的产品：KN-01～KN-14；对比例中的单剂对照：D1和D2；化学药剂对照：粉锈宁（B1）；清水对照（CK）。

本试验14个药剂，2个单剂对照，1个对照药剂，1个空白对照，三次重复，共54个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积20m²，小区各处理随机排列。

将供试药剂稀释至活性成分浓度为50ppm，取稀释后的供试药剂喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。

喷施三次，于苦瓜白粉病发病时开始喷洒，第一次喷施与第二次间隔7天，第二次喷施与第三次喷施间隔7天。进行2次调查，第一次喷施前调查一次，第三次喷施后10天调查一次。调查标准为各小区四个端点及其中心点共五个点，每个点随机取20片叶，共取100片叶进行调查。调查后的数据处理：

病情指数=∑（各级病叶数×各级代表数值）/（样本总数×最高级代表值）×100%。

防效（%）=[1-（空白组施药前病指×处理区施药后病指）/（空白组施药后病指数×处理区施药前病指）]×100%。

苦瓜白粉病病情分级标准见表6：

表6苦瓜白粉病病情分级标准

0级	无病斑
		1级	病斑面积占叶面积小于5%
3级	病斑面积占叶面积5%-10%
		5级	病斑面积占叶面积10%-20%
7级	病斑面积占叶面积20%-40%
		9级	病斑面积40%以上

调查数据是3次重复的平均值。

第一次喷施前进行调查，调查数据见表7：

表7第一次喷施前进行调查的结果

第二次调查后得到的参数见表8：

表8第二次调查后得到的参数

由表8可知，本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物能有效的防治白粉病，防效达到54.87%以上，相较于单独的枯茗提取物防效18.57%、牛至提取物防效18.50%有更好的效果，本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物有协同增效的作用。

防治灰霉病药效试验---草莓

供试作物：草莓。

供试药剂：实施例中的产品：KN-01～KN-14；对比例中的单剂对照：D1和D2；化学药剂对照：40%嘧霉胺（B1），其为悬浮剂，购自拜耳公司，名为施加乐；清水对照（CK）。

本试验14个药剂，2个单剂对照，1个对照药剂，1个空白对照，三次重复，共54个小区。小区间及四周均留有隔离行，小区面积20m²，小区各处理随机排列。

将供试药剂稀释到其活性成分浓度为50ppm，取稀释后的供试药剂喷施到植株叶面，以叶面上出现一层水膜，药液不下滴为宜。

喷施三次，于草莓灰霉病发病时开始喷洒，第一次喷施与第二次间隔7天，第二次喷施与第三次喷施间隔7天。进行2次调查，第一次喷施前调查一次，第三次喷施后16天调查一次。调查标准为各小区四个端点及其中心点共五个点，每个点随机取50片叶，共取250片叶进行调查。调查后的数据处理：

病情指数=∑（各级病叶数×各级代表数值）/（样本总数×最高级代表值）×100%。

防效（%）=[1-（空白组施药前病指×处理区施药后病指）/（空白组施药后病指数×处理区施药前病指）]×100%。

草莓灰霉病病情分级标准见表9。

表9草莓灰霉病病情分级标准

0级	无病斑
		1级	病斑面积占叶面积小于5%
3级	病斑面积占叶面积6%-15%
		5级	病斑面积占叶面积16%-25%
7级	病斑面积占叶面积26%-50%
		9级	病斑面积51%以上

调查数据是3次重复的平均值。

第一次喷施前进行调查，调查数据见表10：

表10第一次喷施前进行调查的结果

第二次调查后得到的参数见表11：

表11第二次调查后得到的参数

由表11可知，本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物能有效的防治灰霉病，防效达到56.5%以上，相较于单独的枯茗提取物防效27.35%、牛至提取物防效24.17%有更好的效果，本发明含枯茗和牛至提取物的农药组合物有协同增效的作用。

Claims (27)

1.含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.2～4份，其提取方法为：称取枯茗和牛至，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于60～95℃回流提取，过滤，得滤液，即提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或氯仿。

2.根据权利要求1所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.5～1.5份。

3.根据权利要求2所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至0.8～1.2份。

4.根据权利要求3所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：其活性成分由以下重量份的原药材提取而成：枯茗1份，牛至1份。

5.根据权利要求1～4任一项所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述枯茗为枯茗果实。

6.根据权利要求1～4任一项所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物为微乳剂、水剂或可溶液剂。

7.根据权利要求5所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物为微乳剂、水剂或可溶液剂。

8.根据权利要求1～4任一项所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。

9.根据权利要求5所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。

10.根据权利要求6所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。

11.根据权利要求7所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述含枯茗和牛至提取物的农药组合物中还包含助剂，所述助剂为乳化剂、抗冻剂、溶剂、消泡剂、分散剂、润湿剂和稳定剂中的至少一种。

12.根据权利要求6所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：枯茗和牛至提取物，5份乳化剂500、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和25份乙醇，其中，枯茗和牛至提取物为50重量份的原药材提取而成。

13.根据权利要求7所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：枯茗和牛至提取物，5份乳化剂500、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和25份乙醇，其中，枯茗和牛至提取物为50重量份的原药材提取而成。

14.根据权利要求10所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：枯茗和牛至提取物，5份乳化剂500、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和25份乙醇，其中，枯茗和牛至提取物为50重量份的原药材提取而成。

15.根据权利要求11所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：枯茗和牛至提取物，5份乳化剂500、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和25份乙醇，其中，枯茗和牛至提取物为50重量份的原药材提取而成。

16.根据权利要求12所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：枯茗和牛至提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。

17.根据权利要求13所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：枯茗和牛至提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。

18.根据权利要求14所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：枯茗和牛至提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。

19.根据权利要求15所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物，其特征在于：枯茗和牛至提取物由如下方法制备而成：原药材经提取并浓缩至与原药材重量相同。

20.权利要求1～19任一项所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：

a、提取：称取枯茗和牛至，混合，按料液比1:3～12g/ml加入溶剂，于60～95℃回流提取，过滤，得滤液，即提取物，其中，所述溶剂为有机溶剂或水；

b、制剂：将提取物制成微乳剂、可溶液剂或水剂。

21.根据权利要求20所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：所述a步骤中，枯茗和牛至过60～100目筛；所述料液比为1:4～10g/ml；所述回流的温度为75～85℃；所述回流的时间为1～3h；回流次数为两次，合并滤液，得提取物。

22.根据权利要求21所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：所述a步骤中，枯茗和牛至过80目筛；所述料液比为1:6g/ml；所述有机溶剂为乙醇；所述回流的温度为80℃；所述回流的时间为2h。

23.根据权利要求22所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：所述乙醇的浓度≥60％v/v。

24.根据权利要求23所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：所述乙醇的浓度为95％v/v。

25.权利要求1～19任一项所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物在防治作物白粉病、灰霉病中的应用。

26.根据权利要求25所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物在防治作物白粉病和灰霉病中的应用，其特征在于：应用时，加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为10～100ppm。

27.根据权利要求26所述的含枯茗和牛至提取物的农药组合物在防治作物白粉病和灰霉病中的应用，其特征在于：加水稀释到以原药材重量计的活性成分浓度为20～50ppm。