CN109673687A - 含牛至洋葱提取物的农药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含牛至洋葱提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。本发明要解决的技术问题是提供一种含牛至洋葱提取物的农药组合物，含牛至洋葱提取物的农药组合物由活性成分和辅料组成，所述活性成分由以下重量比的原材料提取制备而成：牛至与洋葱的重量比为1～2:1～2。本发明牛至洋葱提取物具有协同增效作用，对草莓灰霉病的防治效果明显，与单独使用化学源农药相比，有害生物不易产生抗药性，对环境友好，使用时有效浓度低，成本低廉。

Description

含牛至洋葱提取物的农药组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及含牛至洋葱提取物的农药组合物及其制备方法和应用，属于农药领域。
背景技术
灰霉病是露地、保护地作物常见且比较难防治的一种真菌性病害，属低温高湿型病害。灰霉病由灰葡萄孢菌侵染所致，属真菌病害，花、果、叶、茎均可发病。
在以往的真菌性病害的防治中，一般采用化学杀菌剂，但是长期大规模的使用易导致真菌产生抗药性，以及环境的污染问题。因此，需要安全的、有效的植物源杀菌剂。
牛至是唇形科，牛至属多年生半灌木或草本植物。牛至的提取物牛至油的主要成份是苯酚类物质，主要为香芹酚与百里香酚。
洋葱是一种很普通的廉价家常菜。其肉质柔嫩，汁多辣味淡，品质佳，适于生食。原产亚洲西部，在中国各地均有栽培，四季都有供应。洋葱的提取物大蒜素也具有较强的杀菌作用。
但是上述两种植物源的活性成分在灰霉病的应用上效果较差，直接应用不能满足现有农业上对灰霉病防治的要求。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供含牛至洋葱提取物的农药组合物。
含牛至洋葱提取物的农药组合物，由活性成分和辅料组成：所述活性成分由以下重量比的原材料提取制备而成：牛至与洋葱的重量比为1～2:1～2。
优选的：牛至:洋葱＝1～2:1；更优选的，牛至:洋葱＝1:1。
本发明所采用的洋葱在提取前进行处理，洗净，剔除根须及表面死皮；牛至选取牛至全草，再阴干。
其中，活性成分由牛至和洋葱经有机溶剂提取得到；所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。上述有机溶剂均可用来提取活性成分，价格以甲醇最低，乙醇次之。考虑到活性成分提取率，优选乙醇。
其中，所述含牛至洋葱提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水剂；为了提高本发明含牛至洋葱提取物的农药组合物的活性，优选的，所述含牛至洋葱提取物的农药组合物为可溶液剂。
其中，为了提高本发明含牛至洋葱提取物的农药组合物的活性，所述可溶液剂的辅料为乳化剂1601、二甲基亚砜和乙醇。
优选的，所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：50份牛至洋葱提取物、8～12份乳化剂1601、8～12份二甲基亚砜和20～40份乙醇，其中，所述牛至洋葱提取物由如下方法制备而成：牛至与洋葱混合后用有机溶剂浸提，过滤，再将滤液浓缩至与原材料重量相同；所述原材料为洋葱和牛至；更优选的，可溶液剂由以下重量份的组分组成：50份牛至洋葱提取物、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和30份乙醇。
优选的，含牛至洋葱提取物的农药组合物的活性成分由大蒜素、香芹酚和百里香酚按重量比1～3:1～6:1～6组成，其中，大蒜素以二硫醚和三硫醚之和计；更优选的：大蒜素、香芹酚和百里香酚的重量比为1:1:2。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备方法。
含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备方法，由以下步骤制备而成：
a、将洋葱和牛至粉碎，混合，按料液比1g:5～7mL加入有机溶剂，搅拌，常温浸提，过滤，得到提取液；
b、将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
优选的，步骤a中，料液比为1g:6mL；有机溶剂为无水乙醇；搅拌速度为80～100转每分钟；浸提次数至少两次，每次至少4小时；合并滤液，得到提取液；
为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，进一步优选的方案，步骤a中，过滤后还包括浓缩步骤，将滤液进行浓缩，所述浓缩为减压浓缩，浓缩温度为45℃，压强为-0.1MPa；浓缩程度为：浓缩后的液体重量与原材料重量相等。
本发明还提供含牛至洋葱提取物的农药组合物在防治植物灰霉病上的应用；优选的，所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物在防治在草莓灰霉病上的应用。当活性成分浓度为25ppm时，防治草莓灰霉病的效果最好。
本发明的有益效果：
1、本发明牛至洋葱提取物之间具有协同增效作用，对草莓灰霉病的防治效果明显。
2、本发明中大蒜素、香芹酚和百里香酚具有协同增效作用。
3、本发明以常见植物为原料，因而不存在农药残留问题；与单独使用化学源农药相比，有害生物不易产生抗药性，对环境友好。
4、发明含牛至和洋葱提取物的农药组合物使用时有效浓度低，成本低廉。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供含牛至洋葱提取物的农药组合物。
含牛至洋葱提取物的农药组合物，由活性成分和辅料组成：所述活性成分由以下重量比的原材料提取制备而成：牛至与洋葱的重量比为1～2:1～2。
优选的：牛至:洋葱＝1～2:1；更优选的，牛至:洋葱＝1:1。
本发明所采用的洋葱在提取前进行处理，洗净，剔除根须及表面死皮；牛至选取牛至全草，再阴干。
其中，活性成分由牛至和洋葱经有机溶剂提取得到；所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。上述有机溶剂均可用来提取活性成分，价格以甲醇最低，乙醇次之。考虑到活性成分提取率，优选乙醇。
其中，所述含牛至洋葱提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水剂；为了提高本发明含牛至洋葱提取物的农药组合物的活性，优选的，所述含牛至洋葱提取物的农药组合物为可溶液剂。
其中，为了提高本发明含牛至洋葱提取物的农药组合物的活性，所述可溶液剂的辅料为乳化剂1601、二甲基亚砜和乙醇。
优选的，所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：50份牛至洋葱提取物、8～12份乳化剂1601、8～12份二甲基亚砜和20～40份乙醇，其中，所述牛至洋葱提取物由如下方法制备而成：牛至与洋葱混合后用有机溶剂浸提，过滤，再将滤液浓缩至与原材料重量相同；所述原材料为洋葱和牛至；更优选的，可溶液剂由以下重量份的组分组成：50份牛至洋葱提取物、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和30份乙醇。
优选的，含牛至洋葱提取物的农药组合物的活性成分由大蒜素、香芹酚和百里香酚按重量比1～3:1～6:1～6组成，其中，大蒜素以二硫醚和三硫醚之和计；更优选的：大蒜素、香芹酚和百里香酚的重量比为1:1:2。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备方法。
含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备方法，由以下步骤制备而成：
a、将洋葱和牛至粉碎，混合，按料液比1g:5～7mL加入有机溶剂，搅拌，常温浸提，过滤，得到提取液；
b、将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
优选的，步骤a中，料液比为1g:6mL；有机溶剂为无水乙醇；搅拌速度为80～100转每分钟；浸提次数至少两次，每次至少4小时；合并滤液，得到提取液；
为了便于储存和运输，可以将提取物浓缩，得到浓缩液，进而制备成各种剂型，浓缩倍数可以根据实际生产需要自行调整，进一步优选的方案，步骤a中，过滤后还包括浓缩步骤，将滤液进行浓缩，所述浓缩为减压浓缩，浓缩温度为45℃，压强为-0.1MPa；浓缩程度为：浓缩后的液体重量与原材料重量相等。
本发明还提供含牛至洋葱提取物的农药组合物在防治植物灰霉病上的应用；优选的，所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物在防治在草莓灰霉病上的应用。当活性成分浓度为25ppm时，防治草莓灰霉病的效果最好。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1本发明含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备
a、将洋葱洗净，剔除根须及表面死皮；取牛至全草，阴干。
b、将处理后的洋葱和牛至全草分别粉碎后，混合，加入无水乙醇，搅拌，提取2次，在常温下浸提，每次至少4小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩(在45℃，-0.1MPa下减压浓缩)至与原材料重量相同，得牛至洋葱提取液ny-1～ny-3，冷藏，备用，具体制备参数见表1。
c、取牛至洋葱提取液ny-1～ny-3中加入表2中的助剂，得牛至洋葱提取物的农药组合物NY-1～NY-3。
表1
提取液编号 牛至(kg) 洋葱(kg) 料液比(g/mL) 每次提取时间(h)
ny-1 1 2 1:5 4
ny-2 1 1 1:6 4
ny-3 2 1 1:7 4
表2
实施例2
按照表3配比称取香芹酚、百里香酚、大蒜素、助剂，混合，搅拌、混匀，即得含牛至和洋葱的农药组合物NY-4～NY-6。
表3
试验例1本发明含牛至洋葱的农药组合物灰霉病的防治试验
1试验材料
1.1供试作物：草莓(品种:丰香)
防治对象：草莓灰霉病
试验时间:2017年2月28日---2017年4月8日
1.2药剂
(1)试验药剂：
将NY-01～NY-03加水稀释到活性成分(以原材料重量计)的质量分数为0.5wt％；
将NY-4～NY-6加水稀释到活性成分浓度为0.5wt％。
(2)对比药剂：
5wt％大蒜素微乳剂(D1)：将50g大蒜素、10g乳化剂1601、100g二甲亚砜、50g丙三醇混匀，加水稀释到活性成分(大蒜素)的质量分数为5wt％；
0.5％香芹酚可溶剂液(D2)：将50g香芹酚、10g乳化剂1601、10g二甲基亚砜和30g乙醇混匀，加水稀释到活性成分(香芹酚)的质量分数为0.5wt％；
0.5％百里香酚可溶剂液(D3)：将50g百里香酚、10g乳化剂1601、10g二甲基亚砜和30g乙醇混匀，加水稀释到活性成分(百里香酚)的质量分数为0.5wt％；
40％嘧霉胺(D4)；
0.5％香芹酚和百里香酚混合可溶液剂(D5)：将香芹酚和百里香酚共50g、10g乳化剂1601、10g二甲基亚砜和30g乙醇混匀，加水稀释到活性成分(香芹酚和百里香酚)的质量分数为0.5wt％；香芹酚与百里香酚的重量比为1:2。
清水(CK)；
洋葱单剂(D6)：将洋葱洗净，剔除根须及表面死皮；将处理后的50g洋葱粉碎后，加入300g无水乙醇，搅拌，提取2次，在常温下浸提，每次4小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩(在45℃，-0.1MPa下减压浓缩)至50g，得洋葱提取液；将50g洋葱提取液、10g乳化剂1601、10g二甲基亚砜和30g乙醇混匀，再加水稀释到以原材料重量计的活性成分质量分数为0.5wt％。
牛至单剂(D7)：取牛至全草，阴干；将处理后的50g牛至粉碎后，加入300g无水乙醇，搅拌，提取2次，在常温下浸提，每次4小时，过滤，合并滤液，将滤液浓缩(在45℃，-0.1MPa下减压浓缩)至50g，得牛至提取液；将50g牛至提取液、10g乳化剂1601、10g
二甲基亚砜和30g乙醇混匀，再加水稀释到以原材料重量计的活性成分质量分数为0.5wt％。
2试验方法
2.1试验小区
本试验安排在双流县兴隆镇罗家店村罗德良承包田内，选择历年灰霉病严重发生的草莓地进行试验。盛果期是灰霉病的高发时期，因此，选择在花期喷药,前期预防,发病后治疗。
试验小区面积27.6平方米,一共16个小区。试验四周无荫蔽，排灌方便，土壤肥力基本一致，种植密度7500株/亩，前作水稻，土壤类型为黄壤，pH值6—7，有机质含量在3％。地膜加小拱棚栽培。试验期间农户未喷药防治草莓病害，农户在本试验第一次喷药前30天，喷施施佳乐防治灰霉病，每个小区施佳乐的使用浓度和使用量一致。
2.2喷药时间及方法
选择卫士牌WS—16型手动喷雾器(工作压力:0.2一0.4MPa，活塞行程:60mm，皮碗直径:46mm，喷头流量：0.65一0.88L/min)喷雾。在下午3—5点喷药,喷药时及药后4小时晴天，喷药三次。喷药具体时间：2月28日进行第一次喷药；3月7日进行第二次喷药；3月23日进行第三次喷药。
喷药量与浓度：三次喷药的喷药量和喷药浓度均相同，每次喷药的喷药浓度和喷药量如表4所示。
2.3试验药剂
本试验采用常量喷雾处理，按各处理剂量，均匀喷雾。用药方案如下表4所示。
表4.试验用药记录
注：上表中的使用浓度是指活性成分的浓度。
2.4调查时间及方法
在第一次喷药前对草莓灰霉病进行调查，统计防治前的病情，以后每次喷药都做调查记录,在2月28日，3月7日,3月23日,4月8日进行4次调查。
调查方法：每小区对角线5点取样，每点查50果,计每区250果，记录病花、病果数，按病花、病果率计算防治效果。
2.5气象资料如表5、表6所示：
表5施药日气象情况
施药日期 天气状况 风向与风力 温度 相对湿度
2017年2月28日 多云转阴 南风微风 9-18℃ 45％
2017年3月7日 晴 南风微风 11-24℃ 39％
2017年3月23日 晴转多云 北风微风 11-22℃ 43％
表6试验期间气象情况
2.6调查数据及计算：依据《农药田间药效试验准则》计算平均数及防效。
2.7对作物的影响：试验期间未发现对作物有其它不良影响。
2.8对其它生物的影响：试验期间未发现对其它生物有不良影响。
3、试验结果如表7所示：
表7

Claims (10)

1.含牛至洋葱提取物的农药组合物，由活性成分和辅料组成，其特征在于：所述活性成分由以下重量比的原材料提取制备而成：牛至与洋葱的重量比为1～2:1～2。
2.根据权利要求1所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物，其特征在于：牛至:洋葱＝1～2:1；优选的，牛至:洋葱＝1:1。
3.根据权利要求1或2所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物，其特征在于：活性成分由牛至和洋葱经有机溶剂提取得到；优选的，有机溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1～3任一项所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物，其特征在于：所述含牛至洋葱提取物的农药组合物为微乳剂、可溶液剂或水剂；优选的，所述含牛至洋葱提取物的农药组合物为可溶液剂。
5.根据权利要求4所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物，其特征在于，所述牛至洋葱提取物的农药组合物为可溶液剂时，辅料为乳化剂1601、二甲基亚砜和乙醇。
6.根据权利要求5所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物，其特征在于，所述可溶液剂由以下重量份的组分组成：50份牛至洋葱提取物、8～12份乳化剂1601、8～12份二甲基亚砜和20～40份乙醇，其中，所述牛至洋葱提取物由如下方法制备而成：牛至与洋葱混合后用有机溶剂浸提，过滤，再将滤液浓缩至与原材料重量相同；所述原材料为洋葱和牛至；优选的，可溶液剂由以下重量份的组分组成：50份牛至洋葱提取物、10份乳化剂1601、10份二甲基亚砜和30份乙醇。
7.含牛至洋葱提取物的农药组合物，由活性成分和辅料组成，其特征在于：其活性成分由大蒜素、香芹酚和百里香酚按重量比1～3:1～6:1～6组成，其中，大蒜素以二硫醚和三硫醚之和计；优选的：大蒜素、香芹酚和百里香酚的重量比为1:1:2。
8.权利要求1～6任一项所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于，由以下步骤制备而成：
a、将洋葱和牛至粉碎，混合，按料液比1g:5～7mL加入有机溶剂，搅拌，常温浸提，过滤，得到提取液；
b、将提取液制成微乳剂、可溶液剂或水剂。
9.根据权利要求8所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物的制备方法，其特征在于：步骤a中，料液比为1g:6mL；有机溶剂为无水乙醇；搅拌速度为80～100转每分钟；浸提次数至少两次，每次至少4小时；合并滤液，得到提取液；更优选的方案，步骤a中，过滤后还包括浓缩步骤，将滤液进行浓缩，所述浓缩为减压浓缩，浓缩温度为45℃，压强为-0.1MPa，浓缩程度为：浓缩后的液体重量与原材料重量相等。
10.权利要求1～7任一项所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物在防治植物灰霉病上的应用；优选的，所述的含牛至洋葱提取物的农药组合物在防治在草莓灰霉病上的应用。
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