CN103651589B - 土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法，解决常见化学杀菌剂持效期短、问题，本发明芯材为土荆芥挥发油，壁材为β-环糊精，土荆芥挥发油与β-环糊精的体积重量比为1:6-10,将蒸馏水加热，加入β-环糊精溶解，匀速搅拌，β-环糊精的含量为9%-15%，得β-环糊精的水溶液，用无水乙醇溶解土荆芥挥发油，土荆芥挥发油和无水乙醇的体积比为1:15-30，得土荆芥挥发油乙醇溶液，取土荆芥挥发油乙醇溶液，逐滴加到β-环糊精水溶液中，搅拌得混合液，待混合液冷却，放冰箱中，静置，真空抽滤,干燥至恒重，本发明包封效果好，具有缓慢释放，延长持效期，对人畜安全的特点，对环境和非靶标生物影响小。
Description
技术领域
本发明属于植物源杀菌剂生产领域，特别涉及一种植物提取物土荆芥挥发油微胶囊剂及微囊化的方法。
背景技术
常用的化学杀菌剂往往持效期较短，并且对人畜及环境很不安全。从植物中筛选抗真菌活性物质是当前杀菌剂研发的重要方向。借鉴中医药研究成果，可望从药用植物中筛选出抗植物病原真菌的天然活性物质。这些活性物质可直接作为天然杀菌剂，效果良好。
土荆芥属于藜科植物，原产美洲，现广布于全世界。土荆芥以全草入药，具有祛风、除湿、杀虫、通经、止痛等功效。土荆芥含丰富的挥发油，其挥发油具镇静、镇痛、驱肠虫、杀害虫、抗菌、抗氧化、抑制癌细胞生长、治疗胃溃疡等多种活性或作用，特别是对植物病原真菌具有显著地抑制和杀菌作用，且抑菌谱较宽。但目前土荆芥挥发油尚未制剂化，将其微囊化可以避免光、氧气、温度、pH值等外界条件的影响，延长持效期。
微胶囊剂属环境友好型剂型，在使用过程中对非靶标生物和环境影响小，开展农药微囊剂型的研究具有较大的社会价值和经济价值，尽管目前微囊化农药剂型产品产量并不大，但控制释放剂型仍然是农药剂型的研究热点，并具有广阔的前景。
发明内容
为了解决常见化学杀菌剂持效期短、对人畜不安全的问题，本发明提供了一种土荆芥挥发油的微囊化方法，此法简单易行，成本低，对环境影响小，且药剂持效期长。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种土荆芥挥发油微胶囊剂及制备方法方案为，微胶囊剂的芯材为土荆芥挥发油，壁材为β-环糊精，土荆芥挥发油与β-环糊精的体积重量比为1:6～10,体积重量比是指液体为ml计，固体为g计进行配比，其制备步骤为：
1)制备β-环糊精的水溶液：将蒸馏水加热到50～70℃，加入β-环糊精进行溶解，并在磁力搅拌器上匀速搅拌，β-环糊精的含量为9％～15％(即每100ml蒸馏水中含有9～15g的β-环糊精)。
2)制备土荆芥挥发油乙醇溶液：用无水乙醇溶解土荆芥挥发油，土荆芥挥发油和无水乙醇的体积比为1:15～30。
3)取土荆芥挥发油乙醇溶液，逐滴加到β-环糊精水溶液中，在50～70℃条件下，以200r/min的转速进行搅拌1～1.5h后取出,得混合液，待混合液冷却至20～25℃后,放在4℃冰箱中,静置24h，真空抽滤后,于50℃干燥箱中干燥至恒重。
所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.2～0.8cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
土荆芥挥发油微胶囊剂，土荆芥挥发油与β-环糊精的体积重量比的最佳比值为1:8。
土荆芥挥发油微胶囊剂在制备防治草莓灰霉病、番茄炭疽病病害农药的应用。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
1.有效成分为土荆芥挥发油，属于生物农药，与化学农药相比对环境影响小。
2.微胶囊剂与常规剂型相比，在制备过程中有机溶剂的用量大大减少，有利于环境保护,另外微囊囊壁可抑制农药的挥发性、隐蔽其原有的异味，降低其对人畜的接触毒性、吸入毒性等，减轻对人畜的危害。
3.将土荆芥挥发油制成微胶囊剂，引入了控制释放技术，使农药具有了控释的性能。并使农药不易受到因环境因素，如大气、阳光、雨水和微生物等引起的破坏及流失，延长了农药的持效期，提高挥发油的稳定性和可用性，降低了农药的施用剂量和频率，提高了农药的利用率，节约了成本。
具体实施方式
实施例1
准确称取80gβ-环糊精，用800mL蒸馏水在60℃溶解，并在磁力搅拌器上搅拌，得β-环糊精水溶液。称取10mL土荆芥挥发油，用200mL无水乙醇溶解后，逐滴加到β-环糊精水溶液中，在70℃条件下，以200r/min的转速进行搅拌1h后取出。待溶液冷却至25℃后，将其放在4℃冰箱中静置24h，真空抽滤后于50℃干燥箱中干燥至恒重，即得；
所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.5cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
实施例2
准确称取80gβ-环糊精，用650mL蒸馏水在60℃溶解，并在磁力搅拌器上搅拌，得β-环糊精水溶液。称取10mL土荆芥挥发油，用150mL无水乙醇溶解后，逐滴加到β-环糊精水溶液中，在70℃条件下，以200r/min的转速进行搅拌1.5h后取出。待溶液冷却至室温后将其放在4℃冰箱中静置24h，真空抽滤后于50℃干燥箱中干燥至恒重，即得；
所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.3cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
实施例3
准确称取90gβ-环糊精，用600mL蒸馏水在60℃溶解，并在磁力搅拌器上搅拌，得β-环糊精水溶液。称取10mL土荆芥挥发油，用250mL无水乙醇溶解后，逐滴加到β-环糊精水溶液中，在60℃条件下，以200r/min的转速进行搅拌1.5h后取出。待溶液冷却至室温后将其放在4℃冰箱中静置24h，真空抽滤后于50℃干燥箱中干燥至恒重，即得；
所述的土荆芥挥发油，取土荆芥全草，阴干，剪成0.8cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油。
为了更好的验证本发明的实际应用效果，以下用试验说明本发明药效效果。
土荆芥挥发油杀菌剂的抑菌作用
供试杀菌剂：土荆芥挥发油
供试菌种：草莓灰霉病菌(Botrytiscinerea)、番茄炭疽病菌(Colletotrichumlycopersici)
测定方法：生长速率法
在直径90mm的培养皿皿底精确加入15mL50℃左右融化的PDA培养基，摇匀制成厚薄均匀平板，平板中央接种一块直径为5mm的植物病原真菌菌饼。然后在皿盖上放置一干热灭菌的直径11mm圆形滤纸片，采用1OμL微量注射器吸取一定量的土荆芥挥发油滴加到滤纸片上。挥发油的剂量共设8个处理，分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0、10.0、20.0μL，以仅放一滤纸片不滴加挥发油为对照。重复3次。皿底皿盖对扣，封口膜密封，25℃倒置培养，3d后测量菌落直径，十字交叉取2次数据的平均值，计算抑菌率。
抑菌率＝(对照菌落生长直径一处理菌落生长直径)/对照菌落生长直径×100％
表1土荆芥挥发油的抑菌作用
表2土荆芥挥发油的毒力测定结果
试验结果表明，土荆芥挥发油对草莓灰霉病菌和番茄炭疽病菌有很好的抑制作用。
为了更好的验证本发明的实际应用效果，下面用实例来说明本发明微胶囊剂的田间药效试验效果。
土荆芥挥发油微胶囊剂的田间药效试验
本发明杀菌剂的施用以预防作物病害为主要目的，根据不同病害种类和植株大小确定单位面积的施用剂量，一般为每公顷施用60-150g。
供试药剂：本发明所制备的微胶囊产品、40％嘧霉胺悬浮剂
试验对象：草莓灰霉病、番茄炭疽病
试验分组：在田间设施大棚地随机选择20个小区，每小区面积50m2，每小区为单独的保护地，将该20个小区随机分为4组，每组5个重复，每组分别施用本发明制备的杀菌剂100g/hm2，用A表示，120g/hm2用B表示，40％嘧霉胺悬浮剂喷洒150g/hm2，用C表示和清水对照，用D表示，于田间开始发病时施药，每隔7d喷施一次，共施3次，喷药量根据设计浓度每个组以喷药叶片药液滴下为止。
调查方法：最后一次施药后7d和14d进行调查。每小区采用五点取样，每点调查5株，记录发病严重度，并计算每个小区病情指数。防治效果按照以下公式计算：防治效果(％)＝(对照区病指-处理区病指)/对照区病指×100。
表3土荆芥挥发油微胶囊剂对番茄灰霉病和番茄炭疽病的防效
从表上中可见，本发明植物杀菌剂的2个处理A和B，对草莓灰霉病和番茄炭疽病的防效均高于常用化学杀菌剂C。并且本发明杀菌剂的2个处理对草莓灰霉病和番茄炭疽病的防效均随时间延长而增加；而常用化学杀菌剂处理C的防效随时间的延长降低。由此可见本发明杀菌剂释放缓慢，持效期长，可降低农药的施药频率，节约成本。
Claims (2)
1.一种土荆芥挥发油微胶囊剂的制备方法，其特征在于：微胶囊剂的芯材为土荆芥挥发油，壁材为β‐环糊精，土荆芥挥发油与β‐环糊精的体积重量比为1:8，所述的体积重量比是指液体为ml计，固体为g计进行配比，其具体制备步骤如下：
1）制备β‐环糊精的水溶液：将蒸馏水加热到50～70℃，加入β‐环糊精进行溶解，并在磁力搅拌器上匀速搅拌，β‐环糊精的含量为9%～15%；
2）制备土荆芥挥发油：取土荆芥全草，阴干，剪成0.2～0.8cm小段，水蒸气蒸馏法提取2h，收集挥发油，得土荆芥挥发油；
3）制备土荆芥挥发油乙醇溶液：用无水乙醇溶解土荆芥挥发油，土荆芥挥发油和无水乙醇的体积比为1:15～30；
4）取土荆芥挥发油乙醇溶液，逐滴加到β‐环糊精水溶液中，在50～70℃条件下，以200r/min的转速进行搅拌1～1.5h后取出,得混合液，待混合液冷却至20～25℃后，放在4℃冰箱中,静置24h，真空抽滤后,于50℃干燥箱中干燥至恒重。
2.一种权利要求1所述的制备方法所制得的土荆芥挥发油微胶囊剂在制备防治草莓灰霉病、番茄炭疽病农药中的应用。
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