CN103645270B - 一种检测赤小豆品质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测赤小豆品质的方法，该方法包括如下步骤：（1）将待测赤小豆用正己烷萃取，得到萃取产物；（2）将所述萃取产物用气相色谱-质谱检测式（1）化合物与式（2）化合物的摩尔比；如果式（1）化合物与式（2）化合物的摩尔比为（3-5）：1，则指示所述待测赤小豆为高品质赤小豆；如果式（1）化合物与式（2）化合物的摩尔比为（1-2）：1，则指示所述待测赤小豆为低品质赤小豆。

Description

一种检测赤小豆品质的方法
技术领域
本发明涉及食品和保健品领域，具体地，涉及一种检测赤小豆品质的方法。
背景技术
赤小豆为豆科植物赤小豆(Phaseolus calcaratus Roxb.)的干燥成熟种子。赤小豆的干燥种子略呈圆柱形而稍扁，长5～7毫米，直径约3毫米，种皮赤褐色或紫褐色，平滑，微有光泽，种脐线形，白色，约为全长的2/3，中间凹陷成一纵沟，偏向一端，背面有一条不明显的棱脊。质坚硬，不易破碎，除去种皮，可见两瓣乳白色于仁。气微，嚼之有豆腥味。以身干，颗粒饱满，色赤红发暗者为佳。赤小豆主产广东、广西、江西等地。
赤小豆性平，味甘、酸，能利湿消肿(水肿，脚气，黄疸，泻痢，便血，痈肿)、清热退黄、解毒排脓。赤小豆还具有利尿作用，对心脏病和肾病、水肿患者均有益。此外，赤小豆富含叶酸，产妇、乳母吃赤小豆有催乳的功效。另外，赤小豆具有良好的润肠通便、降血压、降血脂、调节血糖、预防结石、健美减肥的作用。
赤小豆品质虽好，但货源不多，渐为赤豆所掺杂或代替。赤豆，又名饭赤豆，其干燥种子呈矩圆形，两端圆钝或平截，长5～8毫米，直径约4～6毫米，种皮赤褐色或稍淡，平滑有光泽，种脐位于侧缘上端，白色，不显著突出，亦不凹陷；其他性状与亦小豆相似。全国大部分地区均产。
目前，市场上的赤小豆产品良莠不齐，需要规范的测定方法来考核赤小豆产品的品质，从而规范市场秩序。但是，如果通过动物实验等方法来赤小豆的品质是非常复杂且成本较高的，尚缺乏快速有效的手段来检测赤小豆的品质。
发明内容
本发明的目的是克服现有检测赤小豆品质的方法复杂且成本较高的缺陷，提供一种快速有效的检测赤小豆品质的方法。
本发明的发明人出乎意料地发现，通过正己烷可以有效地提取赤小豆中的挥发成分，并且通过气相色谱和质谱联用技术发现了赤小豆中具有如式(1)所示的化合物和式(2)所示的化合物，继而发现式(1)所示的化合物和式(2)所示的化合物的摩尔比与赤小豆的品质具有高度相关性，从而确定了与赤小豆的品质具有高度相关性的代谢物指纹特征，由此得到了本发明。
本发明提供一种检测赤小豆品质的方法，该方法包括如下步骤：(1)将待测赤小豆用正己烷萃取，得到萃取产物；(2)将所述萃取产物用气相色谱-质谱检测式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比；
如果式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比为(3-5)：1，则指示所述待测赤小豆为高品质赤小豆；如果式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比为(1-2)：1，则指示所述待测赤小豆为低品质赤小豆。
通过上述技术方案，本发明能够快速有效的检测赤小豆品质，具体地，本发明能够在2小时内完成检测，并且检测结果与动物实验方法得到的结果相一致。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是待测赤小豆样品1的气相色谱图。式(1)所示化合物的保留时间为31.399min，式(2)所示化合物的保留时间为19.878min。
图2是式(2)所示化合物的质谱图。
图3是式(1)所示化合物的质谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的液体或气体的体积数值均是20℃，1个标准大气压下的数值。本发明中，赤小豆为干燥成熟种子，含水量不超过10重量％。
本发明所述的高品质赤小豆是指具有较高利尿效果的赤小豆，例如产自广东省阳春县春湾的赤小豆，或者具有与产自广东省阳春县春湾的赤小豆相同或相似的利尿效果的赤小豆。本发明所述的低品质赤小豆是指具有较低利尿效果的赤小豆，例如具有与赤豆(Phaseolus angularis Wight)相似的利尿效果的赤小豆。
本发明提供了一种检测赤小豆品质的方法，该方法包括如下步骤：(1)将待测赤小豆用正己烷萃取，得到萃取产物；(2)将所述萃取产物用气相色谱-质谱(GC-MS)检测式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比；
如果式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比为(3-5)：1，则指示所述待测赤小豆为高品质赤小豆；如果式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比为(1-2)：1，则指示所述待测赤小豆为低品质赤小豆。
其中，式(1)化合物的分子式为C28H48O2，分子量为416，式(2)化合物的分子式为C18H32O2，分子量为280。其中，可以按照常规的方法通过质谱对式(1)化合物和式(2)化合物进行定性测量，并且可以按照常规的方法通过气相色谱的特征峰面积分别确定式(1)化合物和式(2)化合物的量，进而确定摩尔比。在测定峰面积时，可以采用外标法来降低测量的误差。
优选地，相对于每克的待测赤小豆，用于萃取的正己烷的用量为10-20mL；更优选为13-17mL。
其中，用于萃取的正己烷可以通过商购获得，优选使用分析级或色谱级的正己烷。
优选地，将待测赤小豆粉碎为能通过60目筛的赤小豆粉末后用正己烷萃取该赤小豆粉末。
其中，萃取的操作可以为常规的操作，例如，将正己烷加入赤小豆粉末中，浸泡3-7分钟后离心取上清液，上清液可以直接作为气相色谱-质谱的进样液体，也可以浓缩后作为气相色谱-质谱的进样液体。
优选地，萃取的温度为20-35℃，更优选为25-30℃。
其中，本发明中使用的气相色谱-质谱可以为常规的各种气相色谱-质谱联用设备，其配件和运行参数均可以为常规的选择，例如，可以选择DB-5ms(30m x 0.25mm i.d.,Agilent J&W Scientific,USA)色谱柱，使用Agilent 7890A气相色谱仪和Agilent 7000B质谱仪进行检测。
以下通过实施例进一步详细说明本发明。以下实施例中，所使用的待测赤小豆样品为购自全国不同地域的11份赤小豆，如下表1所示：
表1
实施例1
将上述待测赤小豆样品1-11分别用研钵粉碎研磨，得到的赤小豆粉末能够通过60目筛。分别取10g赤小豆粉末，加入150mL正己烷，浸泡5分钟后，4000×g下离心5分钟后取上清液15mL，温度为25℃下减压浓缩至3mL，得到气相色谱上样液体。
将上述气相色谱上样液体上样于DB-5ms(30m x 0.25mm i.d.,AgilentJ&W Scientific,USA)色谱柱，使用Agilent 7890A气相色谱仪和Agilent 7000B质谱仪进行检测。进样口温度：240℃；检测器温度：320℃；梯度升温程序：100℃保持1min，以10℃/min升温至240℃，保持10min，再以25℃/min升温至270℃，保持5.5min；载气为高纯氮气(纯度大于99.999％)，载气流速1.2ml/min；尾吹气流速60ml/min；进样量1μL，不分流进样以保留时间和质谱数据定性，并用外标法对峰面积定量。
待测赤小豆样品1的气相色谱图如图1所示，其中式(1)所示化合物的保留时间为31.399min，质谱图如图3所示，分子量416，为γ-生育酚(γ-tocopherol)，式(2)所示化合物的保留时间为19.878min，质谱图如图2所示，分子量280，为亚油酸。其余赤小豆样品1的气相色谱图与图1相似，但式(1)化合物与式(2)化合物的色谱峰的峰面积存在差异，式(1)化合物相对峰面积与式(2)化合物相对峰面积的比值如表2所示。
表2
从表2可见，11个赤小豆样品中，有5个样品(分别为1、2、5、6、10)的式(1)化合物与式(2)化合物的相对峰面积的比值为(3.0-5.0)：1，也就是摩尔比为(3.0-5.0)：1；而另有6个样品(分别为3、4、7、8、9、11)的式(1)化合物与式(2)化合物的相对峰面积的比值为(1.0-2.0)：1，也就是摩尔比为(1.0-2.0)：1。
测试实施例1
取上述待测赤小豆样品1-11各100g，加入1000mL水煮沸并维持沸腾30分钟，然后捣碎并纱布过滤，取滤液备用，分别得到赤小豆给药样品1-11。
取小鼠110只，随机分为11组，每组10只，雌雄各半。以30g/kg的剂量(重量以赤小豆的量计算)将赤小豆给药样品1-11分别进行灌胃给药。每日1次，连续给药7天。然后进行水负荷排尿实验。
水负荷排尿实验前禁食18h，实验时禁食禁水。轻压小鼠下腹排尽余尿,各组动物灌服生理盐水1ml作为水负荷，用代谢笼收集每组小鼠在灌服生理盐水后1.5小时内的排尿量，结果如表3所示。
表3
从表3可见，11个赤小豆样品中，有5个样品(分别为1、2、5、6、10)所对应的小鼠排尿量明显高于剩余小鼠的排尿量；排尿量的数据与实施例1中式(1)化合物与式(2)化合物的相对峰面积比值完全一致。
通过实施例1和测试实施例1的结果可见，本发明的检测赤小豆品质的方法能够快速有效地确定赤小豆的利尿效果，从而达到检测赤小豆品质的目的。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种检测赤小豆利尿效果的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)将待测赤小豆用正己烷萃取，得到萃取产物；
(2)将所述萃取产物用气相色谱-质谱检测式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比；
如果式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比为(3-5)：1，则指示所述待测赤小豆具有较高的利尿效果；如果式(1)化合物与式(2)化合物的摩尔比为(1-2)：1，则指示所述待测赤小豆具有较低的利尿效果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：相对于每克的待测赤小豆，用于萃取的正己烷的用量为10-20mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：相对于每克的待测赤小豆，用于萃取的正己烷的用量为13-17mL。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：将待测赤小豆粉碎为能通过60目筛的赤小豆粉末后用正己烷萃取该赤小豆粉末。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：萃取的温度为20-35℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：萃取的温度为25-30℃。
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