CN103641143A - 一种十八水硫酸铝的生产方法 - Google Patents

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王文儒
闫绍勇
孙振斌
麻树春
张生
豆卫博
陈晓霞
洪景南
刘飞
樊红梅
吴蔚
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Abstract

本发明提供一种十八水硫酸铝的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）向Al2O3熟料溶出粗液中通入CO2进行碳酸化分解反应，反应后进行固液分离，收集Al(OH)3；2）将Al(OH)3与质量分数为30-40%的硫酸按摩尔比1:1.5-1.52混合进行反应，反应后得到Al2(SO4)3溶液；3）将Al2(SO4)3溶液的浓度按Al2O3计浓缩至90-140g/L时，降温并加入晶种进行析晶；4）将析出的Al2(SO4)3晶体经干燥处理后，得到十八水硫酸铝。本发明提供的生产方法，采用氧化铝熟料溶出粗液经充分碳酸化分解后得到的氢氧化铝作为生产十八水硫酸铝的原料，不仅能够降低生产成本，而且可以有效的克服传统工艺中采用三水软铝石型铝土矿生产十八水硫酸铝中铁含量超标的问题。

Description

一种十八水硫酸铝的生产方法
技术领域
本发明涉及一种十八水硫酸铝的生产方法，属于粉煤灰综合利用领域。
背景技术
十八水硫酸铝为白色晶体，熔点为770℃，极易溶于水，不溶于乙醇等，水溶液呈酸性。十八水硫酸铝不仅可以在造纸工业中作为松香胶、蜡乳液等胶料的沉淀剂，水处理中作为絮凝剂，还可以用作明矾、铝白、石油脱色、脱臭剂、某些药物的原料，有着十分广泛而重要的用途。
传统的十八水硫酸铝的生产方法是三水软铝石型铝土矿和硫酸加压反应，或用硫酸分解明矾石、高岭土及含氧化铝原料制得，也有将氧化铝溶出粗液经二段脱硅后所得精液经分解获得的氢氧化铝与硫酸反应制备得到。其中，三水软铝石型铝土矿和硫酸加压反应的工艺最为广泛，但是三水软铝石型铝土矿中的铁含量较高，用其作为原料生产十八水硫酸铝会导致产品中铁含量超标的问题。因此，如何降低十八水硫酸铝产品中铁的含量一直是人们亟待解决的问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题，在于提供了一种十八水硫酸铝的生产方法，该方法采用氧化铝熟料溶出粗液经充分碳酸化分解后得到的氢氧化铝作为生产十八水硫酸铝的原料，不仅能够降低生产成本，而且可以有效的克服传统工艺中采用三水软铝石型铝土矿生产十八水硫酸铝中铁含量超标的问题。
本发明提供了一种十八水硫酸铝的制备方法，该方法包括以下步骤：
1）向Al2O3熟料溶出粗液中通入CO2进行碳酸化分解反应，反应后进行固液分离，收集Al(OH)3；
2）将Al(OH)3与质量分数为30-40%的硫酸按摩尔比1:1.5-1.52混合进行反应，反应后得到Al2(SO4)3溶液；
3）将Al2(SO4)3溶液的浓度按Al2O3计浓缩至90-140g/L时，降温并加入晶种进行析晶；
4）将析出的Al2(SO4)3晶体经干燥处理后，得到十八水硫酸铝。
在本发明的具体实施方式中，所述Al2O3熟料溶出粗液可以来源于高铝粉煤灰生产氧化铝的过程中，其具体过程为：1）将高铝粉煤灰与氢氧化钠溶液混合后加热，然后导入耐压容器中进行预脱硅反应，预脱硅反应后进行固液分离得到粉煤灰滤饼和脱硅液；2）将所述粉煤灰滤饼加入到碳酸钠、石灰石和/或生石灰配成的浆液中得到混合浆液，将所述混合浆液磨细并调配成生料浆；3）将所述生料浆焙烧成熟料；4）将所述熟料与调整液混合进行溶出，溶出后进行固液分离获得溶出粗渣和Al2O3熟料溶出粗液。
进一步地，控制步骤1）中碳酸化分解的反应温度为60-100℃，反应时间为2-4h，并在搅拌条件下使反应物充分发生反应。
进一步地，控制步骤2）中反应的温度为130-140℃，反应时间为2-4h，反应压力0.27-0.36MPa。
进一步地，步骤3）中控制降温至80-90℃。
进一步地，控制步骤4）中干燥的温度为80-90℃，干燥时间为2-4h。
进一步地，所述晶种为十八水硫酸铝晶体，且其加入量为Al(OH)3重量的5-10%。
与现有技术比较，本发明的优点在于：
1、本发明利用氧化铝熟料溶出粗液经碳分后的氢氧化铝作为原料生产十八水硫酸铝，不仅可以减少对优质铝土矿作为原料的消耗，还可以有效的降低生产成本。
2、本发明采用氧化铝溶出粗液经碳分后所得的氢氧化铝作为原料生产十八水硫酸铝，其产品中铁含量低。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种十八水硫酸铝的生产方法，该方法包括以下步骤：
1）向Al2O3熟料溶出粗液中通入CO2，在碳分槽内进行碳酸化分解反应，反应温度为60-100℃，反应时间3h后进行固液分离，收集得到Al(OH)3；
收集得到的Al(OH)3经分析得知：
CaO：0.0284%；Fe2O3：0.0121%；Na2O：0.9761%；SiO2：1.7078%；白度=95.7；
2）将30g的Al(OH)3与质量分数为30-40%的硫酸按摩尔比1:1.5在反应温度为130℃、反应压力为0.27MPa下，混合进行反应4h，反应后得到Al2(SO4)3溶液；
3）在温度为101℃下，将Al2(SO4)3溶液的浓度按Al2O3计蒸发浓缩至90-140g/L时，开始降温至86.5℃左右，并加入3g的十八水硫酸铝作为晶种，并同时缓慢搅拌进行析晶；
4）将析出的Al2(SO4)3晶体置于烘干箱中，在80℃的温度下进行鼓风干燥处理2h，得到十八水硫酸铝。
十八水硫酸铝经分析得知：
Al2O3：17.20%；Fe：0.004%；Na2O：0.21%；SiO2：0.028%；水不溶物：0.08%；pH值（1%水溶液）=3.7，白度=92.4。
实施例2
本实施例提供一种十八水硫酸铝的生产方法，该方法包括以下步骤：
1）向Al2O3熟料溶出粗液中通入CO2，在碳分槽内进行碳酸化分解反应，反应温度为60-100℃，反应时间3h后进行固液分离，收集得到Al(OH)3；
收集得到的Al(OH)3经分析得知：
CaO：0.0284%；Fe2O3：0.0121%；Na2O：0.9761%；SiO2：1.7078%；白度=95.7；
2）将50g的Al(OH)3与质量分数为30-40%的硫酸按摩尔比1:1.52在反应温度为140℃、反应压力为0.36MPa下，混合进行反应2h，反应后得到Al2(SO4)3溶液；
3）在温度为101℃下，将Al2(SO4)3溶液的浓度按Al2O3计蒸发浓缩至90-140g/L时，开始降温至86.5℃左右，并加入5g的十八水硫酸铝作为晶种，并同时缓慢搅拌进行析晶；
4）将析出的Al2(SO4)3晶体置于烘干箱中，在80℃的温度下进行鼓风干燥处理2h，得到十八水硫酸铝。
十八水硫酸铝经分析得知：
Al2O3：17.35%；Fe：0.004%；Na2O：0.20%；SiO2：0.026%；水不溶物：0.08%；pH值（1%水溶液）=3.8，白度=92.5。
实施例3
本实施例提供一种十八水硫酸铝的生产方法，该方法包括以下步骤：
1）向Al2O3熟料溶出粗液中通入CO2，在碳分槽内进行碳酸化分解反应，反应温度为60-100℃，反应时间3h后进行固液分离，收集得到Al(OH)3；
收集得到的Al(OH)3经分析得知：
CaO：0.0284%；Fe2O3：0.0121%；Na2O：0.9761%；SiO2：1.7078%；白度=95.7；
2）将30g的Al(OH)3与质量分数为30-40%的硫酸按摩尔比1:1.5在反应温度为140℃、反应压力为0.36MPa下，混合进行反应2h，反应后得到Al2(SO4)3溶液；
3）在温度为101℃下，将Al2(SO4)3溶液的浓度按Al2O3计蒸发浓缩至90-140g/L时，开始降温至86.5℃左右，并加入2.4g的十八水硫酸铝作为晶种，并同时缓慢搅拌进行析晶；
4）将析出的Al2(SO4)3晶体置于烘干箱中，在80℃的温度下进行鼓风干燥处理2h，得到十八水硫酸铝。
十八水硫酸铝经分析得知：
Al2O3：17.3%；Fe：0.004%；Na2O：0.21%；SiO2:0.027%；水不溶物：0.08%；pH值（1%水溶液）=3.7，白度=92.3。
由实施例1-实施例3可知：十八水硫酸铝中的含铁量均为0.004%，远远小于现有技术中用三水软铝石型铝土矿作为原料生产的十八水硫酸铝中铁的含量。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种十八水硫酸铝的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）向Al2O3熟料溶出粗液中通入CO2进行碳酸化分解反应，反应后进行固液分离，收集Al(OH)3；
2）将Al(OH)3与质量分数为30-40%的硫酸按摩尔比1:1.5-1.52混合进行反应，反应后得到Al2(SO4)3溶液；
3）将Al2(SO4)3溶液的浓度按Al2O3计浓缩至90-140g/L时，降温并加入晶种进行析晶；
4）将析出的Al2(SO4)3晶体经干燥处理后，得到十八水硫酸铝。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，控制步骤1）中碳酸化分解的反应温度为60-100℃，反应时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，控制步骤2）中反应的温度为130-140℃，反应时间为2-4h，反应压力为0.27-0.36MPa。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3）中控制降温至80-90℃。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，控制步骤4）中干燥的温度为80-90℃，干燥时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述晶种为十八水硫酸铝晶体，且其加入量为Al(OH)3重量的5-10%。
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