CN103636674B - 过氧乙酸消毒液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学消毒产品制剂领域，具体涉及一种过氧乙酸消毒液及其制备方法。包括A剂和B剂，A剂由如下组分组成：过氧乙酸、过氧化氢、乙酸、稳定剂和去离子水；B剂由如下组分组成：磷酸三钠、络合剂、金属抗腐蚀剂、稳定剂和去离子水。本发明大大改善了传统过氧乙酸不稳定易分解的问题，同时有效的降低了过氧乙酸自身对金属的腐蚀性。使用时A剂和B剂混合使用，混合后的实用液对钼铬合金、不锈钢、PEEK、PPSU等内镜材质基本无腐蚀，大大改善了传统过氧乙酸由于腐蚀性所带来的限制。本发明还提供其制备方法，设计合理，工艺简单，易于工业化生产。

Description

过氧乙酸消毒液及其制备方法

技术领域

本发明属于化学消毒产品制剂领域，具体涉及一种过氧乙酸消毒液及其制备方法。

背景技术

内镜诊断与治疗已经普及并广泛应用于临床，仅美国消化内镜学会估计，每年接受消化内镜诊疗者即达1000万人次以上。但由于内镜构造精细，材料特殊，许多部件不耐高温怕腐蚀、造价高、使用周转频繁等原因，给内镜消毒灭菌带来诸多困难，是造成医院交叉感染医源性传播的重要途径。

据报道由内镜引起的医源性感染有：沙门氏菌、绿脓杆菌、分枝杆菌、HBV、HCV、HIV、幽门螺杆菌（HP）、黏质沙雷氏菌、表皮葡萄球菌、肠杆菌、白色毛孢子菌、粪类圆形线虫、单纯疱疹病毒等等。

因此加强内镜消毒灭菌管理势在必行。但在具体执行中尚存在诸多难以解决的问题，如对英格兰126所医院调查发现，有84%医院没有内镜消毒规程，使用方法混乱。我国胡必杰等对上海市17所医院支气管镜、胃镜共27支及其配件消毒抽样调查显示，部分医院对内镜消毒观念淡薄、清洗消毒不规范、消毒剂使用不当，消毒时间过短，导致消毒后仍存在病原菌污染，有引发医院感染的严重隐患。

过氧乙酸是高效消毒剂，属过氧化物类消毒剂，具有快速、高效、分解后无残留有害物质等优点。应用在皮肤表面、皮肤黏膜、室内物体表面、体温计、污物表面、污水等领域。近年过氧乙酸还常用于复用血透管路和透析器的消毒处理，为延长需要血液透析病人的生命，降低血液透析治疗费用，减少透析不良反应作出了贡献。用过氧乙酸消毒透析器和管路，血透并发症发生率低于用甲醛消毒，但透析效果并不降低。随着对过氧乙酸认识的深入，其应用范围必将不断扩大，为防病、治病作出贡献。

但传统的过氧乙酸腐蚀性强，有漂白作用，性质不稳定，遇热或有机物、重金属离子、碱等易分解。

市售过氧乙酸浓度多在16%～18%，但过氧乙酸本身不稳定，随保存的时间延长以较快速度下降，其下降速度随溶液浓度降低而减慢。浓度在10%以上时下降较快，特别在15%以上时更为显著，在37℃条件下，1天就可能降低25%；10%～15%浓度范围，平均每天可下降6.5%；10%以下，平均每天下降5.1%。

现有技术中，为了克服过氧乙酸的不稳定性，近几年市售产品多为二元包装，即产品分为A、B两液，平时分瓶存放，使用前一天等量混匀，第2天过氧乙酸含量可达16%～18%（24℃，24h），然后再稀释成所需浓度使用。混合时若温度低于10℃，应适当延长反应时间，否则过氧乙酸浓度将达不到标示浓度。但现有技术制备的二元包装过氧乙酸消毒液反应时间长，不能满足随时使用的要求；与此同时，混合后的过氧乙酸仍然和市售的15%～18%的过氧乙酸一样，性质极其不稳定，且对金属的腐蚀性较强。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种过氧乙酸消毒液，大大改善了传统过氧乙酸不稳定易分解的问题，同时有效的降低了过氧乙酸自身对金属的腐蚀性，尤其适用于内镜材质消毒；本发明还提供其制备方法，设计合理，工艺简单，易于工业化生产。

本发明所述的过氧乙酸消毒液，包括A剂和B剂，

A剂由如下重量百分数的组分组成：

过氧乙酸：5.0%～7.0%

过氧化氢：7.0%～9.0%

乙酸：33.0%～35.0%

稳定剂：0.01%～0.1%

去离子水：余量；

B剂由如下重量百分数的组分组成：

磷酸三钠：5.0%～7.0%

络合剂：1.0%～5.0%

金属抗腐蚀剂：1.0%～10.0%

稳定剂：0.1%～1.0%

去离子水：余量。

A剂为过氧乙酸和过氧化氢的复方消毒剂，本发明通过选择合适的组分和配比，并添加过氧化物稳定剂，使制备得到的A剂常温放置12个月后过氧乙酸含量几乎没有变化，大大改善的传统过氧乙酸不稳定易分解的问题。其中：过氧乙酸的重量百分数优选为6%、过氧化氢的重量百分数优选为8%、乙酸的重量百分数优选为34%。A剂中稳定剂为葡糖酸钠。

B剂中的络合剂为EDTA。

B剂中的金属抗腐蚀剂为烯烃基脂肪磺酸酐，烯烃基脂肪磺酸酐碳链优选为C8～C14，更优选为C12，烯烃基脂肪磺酸酐优选为上海索凯实业有限公司生产。

B剂中稳定剂为二乙烯三胺五亚甲基膦酸。

B剂为缓蚀剂，为强碱性缓冲溶液，含有络合剂、金属抗腐蚀剂、pH调节剂（磷酸三钠）和稳定剂，从而保证A、B两剂同时使用时过氧乙酸和过氧化氢的稳定性，过氧乙酸浓度为0.3%的实用液可以连续使用5天后，过氧乙酸浓度大于0.15%，同时，大大降低了过氧乙酸自身对金属的腐蚀性，磷酸三钠可以调剂A剂的酸度，同时形成磷酸盐缓冲溶液，进而提高并保证过氧乙酸的实用液的杀菌能力。其中：磷酸三钠重量百分数优选6.0%、络合剂重量百分数优选5.0%、金属抗腐蚀剂重量百分数优选5.5%、稳定剂重量百分数优选0.6%。

所述的过氧乙酸消毒液的制备方法，包括以下步骤：

（1）在去离子水中加入过氧化氢和乙酸，再加入稳定剂，混合均匀，得到A剂；

（2）将磷酸三钠溶解于去离子水中，依次加入络合剂、金属抗腐蚀剂和稳定剂，混合均匀，灌装后为B剂。

其中：步骤（1）中过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，控制A剂中过氧化氢、乙酸过氧和乙酸的百分数为过氧乙酸5.0%～7.0%，过氧化氢7.0%～9.0%，乙酸33.0%～35.0%。

使用时，A剂和B剂需等质量比混合使用，根据具体情况A剂和B剂等比例混合后加水稀释至需要的浓度使用，其混合后的使用液不影响过氧乙酸的品质和稳定性，同时可以减弱过氧乙酸对医疗器械的腐蚀。混合后的使用液对钼铬合金、不锈钢（表面钝化完全）、PEEK、PPSU等内镜材质基本无腐蚀，大大改善了传统过氧乙酸由于腐蚀性所带来的限制。

其中：制备方法中步骤（1）中将过氧乙酸、过氧化氢和乙酸混合后为复方过氧化氢消毒液，优选由苏州菱苏过氧化物有限公司提供，在复方过氧化氢消毒液中再加入稳定剂，混合均匀，得到A剂。

与现有技术相比，本发明具有以下优势：

（1）A剂常温放置12个月后过氧乙酸含量几乎没有变化，大大改善了传统过氧乙酸不稳定易分解的问题。

（2）B剂为缓蚀剂，为强碱性缓冲溶液含有络合剂、金属抗腐蚀剂、pH调节剂（磷酸三钠）和稳定剂，从而保证A、B两剂同时使用时过氧乙酸和过氧化氢的稳定性，过氧乙酸浓度为0.3%的实用液可以连续使用5天后，过氧乙酸浓度大于0.15%，同时，大大降低了过氧乙酸自身对金属的腐蚀性，磷酸三钠可以调剂A剂的酸度，同时形成磷酸盐缓冲溶液，进而提高并保证过氧乙酸的实用液的杀菌能力。

（3）使用时，A剂和B剂混合使用，根据具体情况A剂和B剂混合后加水稀释至需要的浓度使用，其混合后的使用液不影响过氧乙酸的品质和稳定性，同时可以减弱过氧乙酸对医疗器械的腐蚀。混合后的使用液对钼铬合金、不锈钢（表面钝化完全）、PEEK、PPSU等内镜材质基本无腐蚀，大大改善了传统过氧乙酸由于腐蚀性所带来的限制，尤其适用于内镜材质消毒，是一种优异的内镜专用型过氧乙酸消毒液。

（4）本发明制备的过氧乙酸消毒液，稳定性良好、快速杀菌，可用于手工浸泡消毒或喷淋浸泡消毒，5min达到医疗器械高水平消毒，10min达到灭菌水平，是一款高效、实用的消毒灭菌剂。

（5）本发明还提供其制备方法，设计合理，工艺简单，易于工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

A剂由如下重量百分数的原料组成：

过氧乙酸：6.6%

过氧化氢：8.0%

乙酸：34.0%

稳定剂（葡萄糖酸钠）：0.06%

去离子水：余量；

B剂由如下重量百分数的原料组成：

磷酸三钠：6.0%

络合剂EDTA：2.0%

金属抗腐蚀剂：2.5%

稳定剂（二乙烯三胺五亚甲基膦酸）：0.6%

去离子水：余量。

制备方法：

（1）在去离子水中加入过氧化氢和乙酸，再加入稳定剂，混合均匀，得到A剂；其中：过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，控制A剂中过氧化氢、乙酸过氧和乙酸的百分数为过氧乙酸6.6%，过氧化氢8.0%，乙酸34.0%。

（2）将磷酸三钠溶解于去离子水中，依次加入络合剂、金属抗腐蚀剂和稳定剂，混合均匀，灌装后为B剂。

实施例1制备得到的A剂在54℃条件下、密封放置14天，过氧乙酸浓度为6.1%，其过氧乙酸浓度下降率为7.9%<10%，其表明过氧乙酸有效期大于12个月；B剂相同条件下各物质浓度基本无变化。

实施例1所制备的A剂、B剂混合使用的杀菌性能测试结果如下：

A剂：B剂：水以质量比为1：1：18的比例稀释后得到消毒液，测试对象为枯草杆菌黑色变种芽孢，染菌量为2.2×10⁶，其使用效果如表1：

表1杀菌性能测试结果

浸泡时间	杀菌对数值（log）
		1min	3.36
3min	5.12
		5min	6.0
10min	6.0

上诉配比溶液密封条件下，连续使用7后天，测试效果如表2：

表2连续使用7后天的杀菌性能测试结果

浸泡时间	杀菌对数值（log）
		1min	2.36
3min	3.16
		5min	3.5
10min	6.0

A剂：B剂：水以质量比为1：1：18的比例稀释后得到消毒液，根据《消毒技术规范》2002版技术要求操作其对金属的腐蚀性，其对钼铬合金的腐蚀率为-0.06mm/a，对钼铬合金有保护作用；对不锈钢的腐蚀率为0.003mm/a，属于基本无腐蚀级别；对PEEK、PPSU腐蚀率为0，表面为无腐蚀。综合对内镜基本无腐蚀，是一款良好的内镜消毒剂。

实施例2

A剂由如下重量百分数的原料组成：

过氧乙酸：5.0%

过氧化氢：9.0%

乙酸：35.0%

稳定剂（葡萄糖酸钠）：0.1%

去离子水：余量；

B剂由如下重量百分数的原料组成：

磷酸三钠：7.0%

络合剂EDTA：5.0%

金属抗腐蚀剂：1.0%

稳定剂（二乙烯三胺五亚甲基膦酸）：1.0%

去离子水：余量。

制备方法：

（1）在去离子水中加入过氧化氢和乙酸，再加入稳定剂，混合均匀，得到A剂；其中：过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，控制A剂中过氧化氢、乙酸过氧和乙酸的百分数为过氧乙酸5.0%，过氧化氢9.0%，乙酸35.0%。

（2）将磷酸三钠溶解于去离子水中，依次加入络合剂、金属抗腐蚀剂和稳定剂，混合均匀，灌装后为B剂。

实施例2制备得到的A剂在54℃条件下、密封放置14天，过氧乙酸浓度为4.61%，其过氧乙酸浓度下降率为7.8%<10%，其表明过氧乙酸有效期大于12个月；B剂相同条件下各物质浓度基本无变化。

实施例2所制备的A剂、B剂混合使用的杀菌性能测试结果如下：

A剂：B剂：水以质量比为1：1：70的比例稀释后，应用于全自动内镜清洗消毒器上，测试对象为枯草杆菌黑色变种芽孢，染菌量为2.2×10⁶，其使用效果如表3：

表3杀菌性能测试结果

浸泡时间	杀菌对数值（log）
		5min	3.31
10min	6.0

实施例3

A剂由如下重量百分数的原料组成：

过氧乙酸：7.0%

过氧化氢：7.0%

乙酸：33.0%

稳定剂（葡萄糖酸钠）：0.01%

去离子水：余量；

B剂由如下重量百分数的原料组成：

磷酸三钠：5.0%

络合剂EDTA：1.0%

金属抗腐蚀剂：100%

稳定剂（二乙烯三胺五亚甲基膦酸）：0.1%

去离子水：余量。

制备方法：

（1）在去离子水中加入过氧化氢和乙酸，再加入稳定剂，混合均匀，得到A剂；其中：过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，控制A剂中过氧化氢、乙酸过氧和乙酸的百分数为过氧乙酸7.0%，过氧化氢7.0%，乙酸33.0%。

（2）将磷酸三钠溶解于去离子水中，依次加入络合剂、金属抗腐蚀剂和稳定剂，混合均匀，灌装后为B剂。

实施例3制备得到的A剂在54℃条件下、密封放置14天，过氧乙酸浓度为6.36%，其过氧乙酸浓度下降率为9.1%<10%，其表明过氧乙酸有效期大于12个月；B剂相同条件下各物质浓度基本无变化。

实施例3所制备的A剂、B剂混合使用的杀菌性能测试结果如下：

A剂：B剂：水以质量比为1：1：70的比例稀释后，应用于全自动内镜清洗消毒器上，测试对象为枯草杆菌黑色变种芽孢，染菌量为2.2×10⁶，其使用效果如表4：

表4杀菌性能测试结果

浸泡时间	杀菌对数值（log）
		5min	3.32
10min	6.0

综上所述，本发明制备的过氧乙酸消毒液，稳定性良好、快速杀菌，可用于手工浸泡消毒或喷淋浸泡消毒，5min达到医疗器械高水平消毒，10min达到灭菌水平，是一款高效、实用的消毒灭菌剂，方法简单，便于工艺加工。

Claims (1)

1.一种过氧乙酸消毒液，其特征在于：包括A剂和B剂，

A剂由如下重量百分数的原料组成：

过氧乙酸：6.6%

过氧化氢：8.0%

乙酸：34.0%

稳定剂葡萄糖酸钠：0.06%

去离子水：余量；

B剂由如下重量百分数的原料组成：

磷酸三钠：6.0%

络合剂EDTA：2.0%

金属抗腐蚀剂：2.5%

稳定剂二乙烯三胺五亚甲基膦酸：0.6%

去离子水：余量；

制备方法：

（1）在去离子水中加入过氧化氢和乙酸，再加入稳定剂，混合均匀，得到A剂；其中：过氧化氢和乙酸反应生成过氧乙酸，此反应为平衡反应，控制A剂中过氧化氢、过氧乙酸和乙酸的百分数为过氧乙酸6.6%，过氧化氢8.0%，乙酸34.0%；

（2）将磷酸三钠溶解于去离子水中，依次加入络合剂、金属抗腐蚀剂和稳定剂，混合均匀，灌装后为B剂。