CN103636601A - 邻苯二甲醛消毒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学消毒产品制剂领域，具体涉及一种邻苯二甲醛消毒剂。由以下重量百分数的原料组成：邻苯二甲醛0.5～1%，ASK溶液（将烯烃基脂肪磺酸酐加入到碱性溶液中反应制得）0.5～5%，短链醇5～20%，络合剂0.1～1%，PH缓冲剂0.2-2%，去离子水余量。采用邻苯二甲醛和烯烃基脂肪磺酸酐的复方形式，具有良好的协同杀菌效果且无泡，可以满足喷淋浸泡消毒。本发明还提供其制备方法，将邻苯二甲醛溶于乙醇中，溶清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入偶联剂、络合剂，待溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂，至完全溶解，静止后得到产品。工艺制作简单，有效节省加工时间。

Description

邻苯二甲醛消毒剂及其制备方法

技术领域

本发明属于化学消毒产品制剂领域，具体涉及一种邻苯二甲醛消毒剂及其制备方法。

背景技术

邻苯二甲醛（ortho-phthalaldehyde，OPA），是一种重要的医药化工中间体，以前主要用于胺类生物碱、荧光计组胺测定试剂及医药检验方面。自从1994年Alaf等将其用于内镜消毒而发现其具有良好的消毒效果，国外对OPA的消毒方面进行了许多研究，已经将其开发成为一种新型的高效消毒剂并通过了美国FDA认证。

与消毒剂戊二醛相比，邻苯二甲醛具有戊二醛广谱、高效、低腐蚀的优点，还具有刺激性小、使用浓度低等自身特性。此外，OPA对近年来分离出的戊二醛抗性分枝杆菌也具有良好的杀灭作用。因此，邻苯二甲醛有可能成为戊二醛替代品。美国Cidxe公司和中国长江脉公司均推出了邻苯二甲醛消毒液，然而5000mg/L的OPA消毒液在20℃时使用标准在各国均有自己的规定。在欧洲、亚洲、拉丁美洲许多国家规定5min即可达到高效消毒；在加拿大和澳大利亚为10min；在美国规定为12min。

邻苯二甲醛属于二醛类化合物，与戊二醛一样主要是通过醛基与氨基酸、蛋白质和微生物一些其他成分的氨基酸基团发生交联反应。OPA与菌体细胞壁或细胞膜作用后形成了牢固的交联结合，造成一道屏障，阻止了这些物质对细胞壁/膜的结构破坏。但是，OPA的这种封闭防渗作用，同时也造成菌体内外物质交换功能障碍，以致细菌正常生理功能不能进行，从而促进细胞死亡。

最近研究发现OPA处理过的芽抱没有吡啶羧酸（DPA）的释放，此可能是芽抱对外界环境中营养成分的感受器受到了OPA的破坏，使细胞营养摄食得不到信号，从而就减弱了DPA的释放。OPA对芽抱发芽过程的破坏程度不可逆转，也可能是由于OPA对芽饱内层膜的重要蛋白造成了损害，导致了芽饱的死亡。总体来说，对于OPA的消毒作用机理还仍处于理论探索之中。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种邻苯二甲醛消毒剂，采用邻苯二甲醛和烯烃基脂肪磺酸酐的复方形式，具有良好的协同杀菌效果且无泡，可以满足喷淋浸泡消毒；本发明还提供其制备方法，可以有效节省加工时间。

本发明所述的邻苯二甲醛消毒剂，由以下重量百分数的原料组成：

其中：ASK溶液的制备方法为：将烯烃基脂肪磺酸酐加入到碱性溶液中反应，即得ASK溶液。

在消毒效果等价的条件下，邻苯二甲醛的重量百分数为0.55%～0.6%时效果最佳。

ASK溶液的制备方法为：将烯烃基脂肪磺酸酐加入到碱性溶液中反应，反应温度为35℃～45℃，优选为40℃，反应时间为2～4h，取反应液于去离子水中，能够完全溶解则表示反应完全，反应完毕后即得ASK溶液，它与邻苯二甲醛表现为协同增效作用。

其中碱性溶液为KOH水溶液或三乙醇胺，优选为KOH水溶液，采用KOH水溶液中和，可以使产品为完全无泡状态，其中氢氧化钾水溶液的质量分数为15%～25%，KOH浓度过低ASA中和不完全，浓度过高溶解后稠度太大不利于工艺加工，优选为20%；

烯烃基脂肪磺酸酐与碱性溶液的质量比为0.6:1～1:1，优选为1:1。烯烃基脂肪磺酸酐碳链为C8～C14，碳链太短脂溶性差，玻璃协同效果不明显，碳链过长溶解性能不好，优选为C10～C12，更优选为C12，烯烃基脂肪磺酸酐优选为上海索凯实业有限公司生产。

本发明制备得到的ASK溶液具有良好的表面活性，其中长链烃基具有较好的脂溶性效果，磺酸基团使其具有良好的水溶性。可吸附到细菌体表面，改变细胞渗透性，溶解损伤细胞使菌体破裂，胞内容物外流，还能够有效剥离细菌沉积。

短链醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种以任意比例混合，优选为甲醇或乙醇；短链醇的重量百分数为18%时，产品效果更佳。

络合剂为EDTA、NTA或水杨酸中的一种或几种以任意比例混合。络合剂优选为EDTA，络合剂的重量百分数为0.5%时，产品效果更佳。

pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合，与ASK溶液中的碱性溶液即KOH水溶液或者三乙醇胺形成缓冲溶液，从而保证制备得到的邻苯二甲醛消毒剂的pH的恒定。为了确保使用过程中的杀菌效果，调节pH缓冲剂与ASK溶液中的碱性溶液的含量，使邻苯二甲醛消毒剂的pH值为7～9。为了达到最佳的消毒效果，pH值优选为8.5～9。

为了更好呈现消毒效果，本发明采用严格化学计量比的ASK进行复配，同时采用了短链醇、络合剂和pH调节剂等共同作用，达到了很好的效果。其中短链醇有抗氧化和渗透的功效，进而增强了整个体系的稳定性，同时也增强了邻苯二甲醛的消毒效果。

综上所述：本发明优选由以下重量百分数的原料组成：

所述的邻苯二甲醛消毒剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）ASK溶液的制备方法：将烯烃基脂肪磺酸酐加入到碱性溶液中反应，即得ASK溶液。

（2）将邻苯二甲醛溶于短链醇中，搅拌使其溶解至澄清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入络合剂，待完全溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂，至完全溶解，静止后得到产品。

本发明与常规OPA的制备方法有着明显的不同，采用ASK溶液与邻苯二甲醛复方形式改善了传统OPA对芽孢杀菌能力弱的缺点，同时避免了传统OPA因加入脂肪醇醚所带来的起泡现象，可用于全自动内镜清洗消毒器的喷淋浸泡消毒，采用本制备方法可以有效节省加工时间，邻苯二甲醛的制备时间比常规消毒剂的制备时间缩短了一半以上。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）本发明为用化学药品按照特定程序配制的一种试剂，pH值呈碱性，无需激活。

（2）采用邻苯二甲醛和烯烃基脂肪磺酸酐的复方形式，具有良好的协同杀菌效果且无泡，可以满足喷淋浸泡消毒。

（3）本发明能够在室温条件下、浸泡12min或25℃下配合全自动内镜清洗消毒器使用、喷淋浸泡5min时对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率达99.9%以上，达到高水平消毒。

（4）制备得到的邻苯二甲醛消毒剂颜色澄清，灰染效果弱，稳定性良好，有效期达24个月以上，正确操作下，此消毒剂能够连续使用14天，可消毒内镜达80条以上。

（5）本发明工艺制作简单，可以有效节省加工时间，采用本工艺邻苯二甲醛的制备时间比常规消毒剂的制备时间缩短了一半以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

由以下重量百分数的原料组成：

制备方法为：

（1）将烯烃基脂肪磺酸酐（ASA）加入到20%的氢氧化钾水溶液中，于40℃条件下反应3h，取其混合溶液于去离子水中，能够完全溶解表示反应完全，反应完毕后即得ASK溶液；

（2）将邻苯二甲醛溶于乙醇中，搅拌使其完全溶解至澄清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入偶联剂、络合剂，待完全溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂（磷酸二氢钠和磷酸氢二钠）至完全溶解，静止后灌装，通过调整磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例，使制备得到的邻苯二甲醛消毒剂pH值8.5。

实施例2

由以下重量份数的原料组成：

制备方法为：

（1）将烯烃基脂肪磺酸酐（ASA）加入到三乙醇胺中，于10℃条件下反应4h，取其混合溶液于去离子水中，能够完全溶解表示反应完全，反应完毕后即得ASK溶液；

（2）将邻苯二甲醛溶于乙醇中，搅拌使其完全溶解至澄清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入偶联剂、络合剂，待完全溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂（磷酸二氢钠和磷酸氢二钠）至完全溶解，静止后灌装，通过调整磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例，使制备得到的邻苯二甲醛消毒剂pH值9.0。

实施例3

由以下重量份数的原料组成：

制备方法为：

（1）将烯烃基脂肪磺酸酐（ASA）加入15%的氢氧化钾水溶液中，于45℃条件下反应2h，取其混合溶液于去离子水中，能够完全溶解表示反应完全，反应完毕后即得ASK溶液；

（2）将邻苯二甲醛溶于乙醇中，搅拌使其完全溶解至澄清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入偶联剂、络合剂，待完全溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂（磷酸二氢钠和磷酸氢二钠）至完全溶解，静止后灌装，通过调整磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例，使制备得到的邻苯二甲醛消毒剂pH值7.0。

实施例4

由以下重量份数的原料组成：

制备方法为：

（1）将烯烃基脂肪磺酸酐（ASA）加入25%的氢氧化钾水溶液中，于30℃条件下反应3h，取其混合溶液于去离子水中，能够完全溶解表示反应完全，反应完毕后即得ASK溶液；

（2）将邻苯二甲醛溶于乙醇中，搅拌使其完全溶解至澄清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入偶联剂、络合剂，待完全溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂（磷酸二氢钠和磷酸氢二钠）至完全溶解，静止后灌装，通过调整磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例，使制备得到的邻苯二甲醛消毒剂pH值8.0。

将实施例1-4制备得到的产品在25℃、喷淋浸泡5min的条件下进行测试，测试结果如表1。

表1 实施例1-4制备得到的产品在25℃、喷淋浸泡5min的条件下测试结果

试验菌种	载菌量（cfu/样本）	样品（对应实施列）	杀灭对数级别（log）
				枯草杆菌黑色变种芽孢	1.2×106	实施列1	3.12
枯草杆菌黑色变种芽孢	1.2×106	实施列2	3.01
				枯草杆菌黑色变种芽孢	1.2×106	实施列3	2.75
枯草杆菌黑色变种芽孢	1.2×106	实施列4	2.94

实施例1-4颜色澄清，灰染效果弱，杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢性能强，从成本控制和使用性能（颜色澄清、灰染效果弱以及杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢≥3log）上综合考虑，实施列1效果最佳。

Claims (9)

1.一种邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：由以下重量百分数的原料组成：

其中：ASK溶液的制备方法为：将烯烃基脂肪磺酸酐加入到碱性溶液中反应，即得ASK溶液。

2.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：碱性溶液为KOH水溶液或三乙醇胺。

3.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：烯烃基脂肪磺酸酐与碱性溶液的质量比为0.6:1～1:1。

4.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：烯烃基脂肪磺酸酐碳链为C8～C14。

5.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：反应温度为35℃～45℃，反应时间为2～4h。

6.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：短链醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种以任意比例混合。

7.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：络合剂为EDTA、NTA或水杨酸中的一种或几种以任意比例混合。

8.根据权利要求1所述的邻苯二甲醛消毒剂，其特征在于：pH缓冲剂为磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合。

9.一种权利要求1-8任一所述的邻苯二甲醛消毒剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）ASK溶液的制备方法：将烯烃基脂肪磺酸酐加入到碱性溶液中反应，即得ASK溶液。

（2）将邻苯二甲醛溶于短链醇中，搅拌使其溶解至澄清；再加入去离子水，混合均匀；然后加入络合剂，待完全溶解后加入ASK溶液和pH缓冲剂，至完全溶解，静止后得到产品。