CN103636599B - 一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂及其制备方法。将苏云金杆菌发酵液浓缩至含固量为18～25%，取固含物50～80%的苏云金杆菌发酵浓缩液、1.5～8%分散剂、1～7%润湿剂、5～15%崩解剂，加或不加填料，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量24-35%，通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度150～180℃，尾气出口温度55～70℃，产品含水量3%左右，筛分，得到50～80%苏云金杆菌干悬浮剂，产品粒径为30～100目，较蓬松，悬浮率大于88%，分散性大于80%，容易崩解分散。经检测，毒力效价可以达到64000IU/mg以上。本发明一步法造粒，生产成本低，悬浮率高，分散性好，不堵塞喷头，是防治抗性鳞翅目害虫理想的生物药剂，有利于食品安全。

Description

一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法。

背景技术

近年来，小菜蛾、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾等抗性鳞翅目害虫发生越来越严重，化学农药是目前控制该类害虫的最主要措施。高强度地使用化学农药日益加剧了该类害虫抗药性的发展、增加了害虫治理成本和难度，也导致了严重的食物和环境农药残留，蔬菜农残超标率居高不下。因此，开发适用生物农药环保剂型已成当务之急。

苏云金杆菌是内生芽孢的革兰氏阳性土壤细菌，在芽孢形成初期会形成杀虫晶体蛋白，对敏感昆虫有特异性的防治作用，目前已成为世界上产量最大、使用最广的微生物杀虫剂。苏云金杆菌制剂常用的剂型包括以水为介质的水悬剂、以有机溶剂为介质的油悬剂和以固体填充剂为介质的可湿性粉剂，登记含量为6000IU/μL、8000IU/mg、16000IU/mg等，与国际同类水平相差较大。近年来，随着害虫抗药水平的提高，防治效果下降，影响了苏云金杆菌大面积推广应用，因此低含量的苏云金杆菌制剂已经不能满足市场需求。

由于农药悬浮剂(SC)具有粒径小、活性表面大、悬浮率高、生物活性作用发挥好等优点，在20世纪80年代，国际农药加工业形成了对农药悬浮剂研究开发的热潮。但由于农药悬浮剂是一种在热力学上不稳定的分散体系，因此许多悬浮剂产品的物理贮存稳定性难以保证，造成了制剂在容器中的残留和容器清理的困难，给环境带来污染，另外，由于微生物活菌制剂在水中的稳定性较差，因此苏云金杆菌悬浮剂产品的货架期仅半年时间，超过半年，活性就会大幅度下降，严重影响产品的防治效果。为此，考虑能否将悬浮剂进一步干燥造粒，使用时用水稀释，成为与悬浮剂相同的悬浮液，从这种思路出发，成功研制开发了一种新的固体剂型，这种剂型称之为干悬浮剂(代号为DF)。干悬浮剂为新兴剂型，市场前景广阔。

干悬浮剂在国外的产量较大，占所有粒状产品的14.5%，仅次于挤压造粒法(27.5%)。干悬浮剂有如下特点：1)干悬浮剂是湿粉碎后经过喷雾干造粒制得的产品，活性物质的粒子很细，具有水悬浮剂的一切特点；2)干悬浮剂通常制成颗粒状产品，具有无粉尘、流动性能好、节省包装材料及费用，方便运输、贮存等特点；3)干悬浮剂可以大规模连续化生产，生产环境好，工人劳动强度低，能实现农药的绿色化生产；4)干悬浮剂可以喷雾法施药，也可以拌土法施药，施药方法灵活。而我国只有少数化学农药品种加工成这种剂型，微生物活菌农药目前还没有采用喷雾造粒法加工成干悬浮剂。

近年来，我国也开发出了苏云金杆菌水分散粒剂，但是该水分散粒剂的加工工艺采取的是挤压造粒，由于苏云金杆菌是农副产品发酵而成的活菌制剂，含糖量较高，容易粘结在一起，而采用挤压造粒则加大了粘结的力度，产品在水中不易崩解，分散性和悬浮率均较低，仅适用于低含量（≤30%）苏云金杆菌水分散粒剂的制备，不适用于高含量（≥50%）苏云金杆菌水分散粒剂的制备。而且挤压造粒是先将苏云金杆菌发酵液浓缩喷雾成原粉，再经气流粉碎、加水捏合、造粒、烘干等过程，再次加水造粒烘干的过程对苏云金杆菌的活性有较大影响。因此，生产高含量苏云金杆菌干悬浮剂，最好选择喷雾造粒工艺。

发明内容

本发明的目的是针对上述现状，旨在提供一种悬浮率高，分散性好，生产工艺简单，防治效果好的高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法。

本发明目的的实现方式为，一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法，具体步骤如下：

1）将苏云金杆菌发酵液浓缩至含固量为18-25%，取苏云金杆菌发酵浓缩液,其中固含物71-80%、2～8%分散剂、2～7%润湿剂、10～15%崩解剂，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量控制在24-31%；

所述分散剂是木质素磺酸钠、聚羧酸盐类2700、阴离子分散剂YUS-WG4、聚羧酸盐GY-800或聚羧酸盐D-1001中的一种或几种的混合物；

所述润湿剂是十二烷基硫酸钠K12、阴离子润湿剂Morwet EFW、磺酸盐类1004、磺酸盐类GY-W04、改性聚醚磺酸盐W-2002或Igepal bc/10中的一种或几种的混合物；

所述崩解剂为硫酸铵、尿素、氯化钙、硫酸钠、可溶性淀粉或乳糖中的一种或几种的混合物；

2）苏云金杆菌浆料通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度150～180℃，尾气出口温度55～70℃；

3）干悬浮剂产品含水量2.4～3.4%，筛分，得粒径30～100目，悬浮率大于88%，分散性大于80%的产品。

一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法，具体步骤如下：

1）将苏云金杆菌发酵液浓缩至含固量为15～25%，取苏云金杆菌发酵浓缩液,其中固含物50～75%、2～5%分散剂、1～7%润湿剂、5～15%崩解剂、填料6～42%，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量控制在26～34%；

所述分散剂是木质素磺酸钠、萘磺酸盐D-425、聚羧酸盐2700、阴离子分散剂YUS-WG4、聚羧酸盐GY-D800或聚羧酸盐D-1001中的一种或几种的混合物；

所述润湿剂是十二烷基硫酸钠K12、阴离子润湿剂Morwet EFW、磺酸盐类1004、磺酸盐类GY-W04、改性聚醚磺酸盐W-2002或Igepal bc/10中的一种或几种的混合物；

所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、硫酸钠、可溶性淀粉或乳糖中的一种或几种的混合物；

所述载体为高岭土、硅藻土或云母粉；

2）苏云金杆菌浆料通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度150-180℃，尾气出口温度55-70℃；

3）干悬浮剂产品含水量2.4～3.4%，筛分，得粒径30-100目，悬浮率大于88%，分散性大于80%的产品。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

（1）采用喷雾造粒生产苏云金杆菌干悬浮剂，直接从发酵浓缩液喷雾造粒，省去了先喷雾干燥成原粉，再加水造粒的过程，简化了生产工艺，提高了收率，避免再次造粒对产品活性的不利影响；

（2）产品稀释后微粒细度可以达到5微米以下，优于挤压造粒的10-40微米，悬浮率大大提高，达到88%以上，分散性大于80%，不堵塞喷头，提高了防治效果；

（3）苏云金杆菌含量可达到80%，毒力效价达到64000IU/mg以上，大大提高了产品的防治效果；

（4）产品较蓬松，容易崩解分散；，对助剂的要求较低，可降低助剂成本，生产成本低；

（5）生产环境大大改善，基本没有粉尘污染。

本发明是防治抗性鳞翅目害虫理想的生物药剂，有利于食品安全和农业的可持续发展。

具体实施方式

本发明的苏云金杆菌发酵液浓缩加分散剂、润湿剂、崩解剂，可加也可不加填料，加、不加填料时，苏云金杆菌发酵浓缩液中固含物为71-80%、50～75%，分散剂2～8%、2～5%，润湿剂2～7%、1～7%，崩解剂10～15%、5～15%。在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量控制在24-35%；

所述分散剂是木质素磺酸钠、萘磺酸盐D-425、聚羧酸盐类2700、阴离子分散剂YUS-WG4、聚羧酸盐GY-800或聚羧酸盐D-1001中的一种或几种的混合物；

所述润湿剂是十二烷基硫酸钠K12、阴离子润湿剂Morwet EFW、磺酸盐类1004、磺酸盐类GY-W04、改性聚醚磺酸盐W-2002或Igepal bc/10中的一种或几种的混合物；

所述崩解剂为硫酸铵、尿素、氯化钙、硫酸钠、可溶性淀粉或乳糖中的一种或几种的混合物；

所述载体为高岭土、硅藻土或云母粉；

苏云金杆菌浆料通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度150-180℃，尾气出口温度55-70℃。

干悬浮剂产品含水量3%左右，筛分，得粒径30-100目，悬浮率大于88%，分散性大于80%的产品。

本申请人取含固量为15%的苏云金杆菌发酵浓缩液作了按不同造粒方式制备苏云金杆菌干悬浮剂，对产品的晶体蛋白、崩解时间、分散性，悬浮率的对比试验，试验结论见下表：

从上表中可以看出，喷雾造粒工艺有利于毒力效价和晶体蛋白的稳定，且在水中能较快的崩解分散，悬浮率也明显高于挤压造粒，有利于防治效果的提高。而采用挤压造粒生产高含量的干悬浮剂，所需崩解时间太长，远不能满足实际需求，故本发明采用采用喷雾造粒器进行造粒。

下面用具体实施例详述本发明。

实施例1、将含固量为24%苏云金杆菌发酵浓缩液3.4kg、木质素磺酸钠0.08kg、磺酸盐类GY-W040.02kg、乳糖0.1kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为27.8%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在170℃，尾气出口温度控制在65℃；产品含水量为3.1%，筛分，产品粒径为30-100目，得到80%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为71200IU/mg，悬浮率89.4%，分散性82.5%。

实施例2、将含固量为25%苏云金杆菌发酵浓缩液3.12kg、聚羧酸盐类27000.02kg、十二烷基硫酸钠K120.05kg、Igepal bc/100.02kg、可溶性淀粉0.13kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为29.9%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在170℃，尾气出口温度控制在60℃；产品含水量为3.3%，筛分，产品粒径为30-100目，得到78%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为70460IU/mg，悬浮率90.4%，分散性82.9%。

实施例3、将含固量为23%苏云金杆菌发酵浓缩液3.26kg、阴离子分散剂YUS-WG40.05kg、阴离子润湿剂Morwet EFW0.04kg、改性聚醚磺酸盐W-20020.02kg、硫酸铵0.05kg、尿素0.09kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为28.5%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在175℃，尾气出口温度控制在58℃；产品含水量为2.9%，筛分，产品粒径为30-100目，得到75%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为69800IU/mg，悬浮率90.1%，分散性83.7%。

实施例4、将含固量为18%苏云金杆菌发酵浓缩液3.89kg、聚羧酸盐GY-8000.03kg、聚羧酸盐D-10010.04kg、磺酸盐类10040.02kg、十二烷基硫酸钠K120.05kg、氯化钙0.1kg、硫酸钠0.05kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为24%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在179℃，尾气出口温度控制在55℃；产品含水量为3.4%，筛分，产品粒径为30-100目，得到71%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为63100IU/mg，悬浮率91.3%，分散性83.9%。

实施例5、将含固量为25%苏云金杆菌发酵浓缩液3.0kg、聚羧酸盐D-10010.03kg、聚羧酸盐GY-8000.02kg、改性聚醚磺酸盐W-20020.05kg、硫酸钠0.08kg、硅藻土0.07kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为30.8%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在165℃，尾气出口温度控制在60℃；产品含水量为3.4%，筛分，产品粒径为30-100目，得到75%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为67800IU/mg，悬浮率89.7%，分散性83.1%。

实施例6、将含固量为20%苏云金杆菌发酵浓缩液3.5kg、聚羧酸盐类27000.04kg、磺酸盐类10040.03kg、硫酸铵0.15kg、高岭土0.08kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为26.3%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在173℃，尾气出口温度控制在68℃；产品含水量为2.8%，筛分，产品粒径为30-100目，得到70%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为61300IU/mg，悬浮率89.7%，分散性82.7%。

实施例7、将含固量为18%苏云金杆菌发酵浓缩液3.4kg、聚羧酸盐GY-8000.03kg、阴离子润湿剂Morwet EFW0.02kg、氯化钙0.05kg、乳糖0.02kg、云母粉0.3kg，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为26.1%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在173℃，尾气出口温度控制在63℃；产品含水量为3.1%，筛分，产品粒径为30-100目，得到60%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为53450IU/mg，悬浮率90.1%，分散性83.2%。

实施例8、将含固量为22%苏云金杆菌发酵浓缩液2.5kg、阴离子分散剂YUS-WG40.02kg、改性聚醚磺酸盐W-20020.02kg、十二烷基硫酸钠K120.05kg、硫酸钠0.13kg、硅藻土0.23，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为33.9%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在155℃，尾气出口温度控制在56℃；产品含水量2.4%，筛分，产品粒径为30-100目，得到55%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为47300IU/mg，悬浮率89.2%，分散性83.2%。

实施例9、将含固量为18%苏云金杆菌发酵浓缩液2.8kg、萘磺酸盐D-4250.02kg、Igepal bc/100.01kg、可溶性淀粉0.05kg、高岭土0.42，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量为30.3%；通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度控制在159℃，尾气出口温度控制在58℃；产品含水量3.4%，筛分，产品粒径为30-100目，得到50%苏云金杆菌干悬浮剂，毒力效价为43810IU/mg，悬浮率89.4%，分散性83.1%。

Claims (2)

1.一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

1）将苏云金杆菌发酵液浓缩至含固量为18-25%，取苏云金杆菌发酵浓缩液,其中固含物71-80%、2～8%分散剂、2～7%润湿剂、10～15%崩解剂，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量24-31%；

所述分散剂是木质素磺酸钠、聚羧酸盐类2700、阴离子分散剂YUS-WG4、聚羧酸盐GY-800或聚羧酸盐D-1001中的一种或几种的混合物；

所述润湿剂是十二烷基硫酸钠K12、阴离子润湿剂Morwet EFW、磺酸盐类1004、磺酸盐类GY-W04、改性聚醚磺酸盐W-2002或Igepal bc/10中的一种或几种的混合物；

所述崩解剂为硫酸铵、尿素、氯化钙、硫酸钠、可溶性淀粉或乳糖中的一种或几种的混合物；

2）苏云金杆菌浆料通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度150～180℃，尾气出口温度55～70℃；

3）干悬浮剂产品含水量2.4～3.4%，筛分，得粒径30～100目，悬浮率大于88%，分散性大于80%的产品。

2.一种高含量苏云金杆菌干悬浮剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

1）将苏云金杆菌发酵液浓缩至含固量为15～25%，取苏云金杆菌发酵浓缩液,其中固含物50～75%、2～5%分散剂、1～7%润湿剂、5～15%崩解剂、填料6～42%，在搅拌罐内混合均匀，经砂磨机研磨、匀质，苏云金杆菌浆料总含固量控制在26～34%；

所述分散剂是木质素磺酸钠、萘磺酸盐D-425、聚羧酸盐2700、阴离子分散剂YUS-WG4、聚羧酸盐GY-D800或聚羧酸盐D-1001中的一种或几种的混合物；

所述润湿剂是十二烷基硫酸钠K12、阴离子润湿剂Morwet EFW、磺酸盐类1004、磺酸盐类GY-W04、改性聚醚磺酸盐W-2002或Igepal bc/10中的一种或几种的混合物；

所述崩解剂为硫酸铵、氯化钙、硫酸钠、可溶性淀粉或乳糖中的一种或几种的混合物；

所述载体为高岭土、硅藻土或云母粉；

2）苏云金杆菌浆料通过蠕动泵压入喷雾造粒器进行造粒，热风进口温度150-180℃，尾气出口温度55-70℃；

3）干悬浮剂产品含水量2.4～3.4%，筛分，得粒径30-100目，悬浮率大于88%，分散性大于80%的产品。