CN103635563A - 重力沉降槽以及无灰煤的制造方法 - Google Patents

Abstract

在本发明中，重力沉降槽(3)具备：压力容器(11)，其使混合有煤与溶剂的浆料所含的固体成分沉降而分离为固体成分浓缩液与上清液；以及供给管(15)，其向压力容器(11)供给浆料。供给管(15)设置有主体部(21)以及与主体部(21)的下游侧连接且沿水平方向延伸的喷嘴部(22)。在喷嘴部(22)设置多个孔(23)。由此，抑制对沉降到底部的固体成分浓缩液进行搅拌。

Description

重力沉降槽以及无灰煤的制造方法

技术领域

本发明涉及用于将煤与溶剂混合成的浆料分离为固体成分浓缩液与上清液的重力沉降槽、以及用于获得从煤除去灰分而成的无灰煤的无灰煤的制造方法。

背景技术

煤被广泛用作火力发电、锅炉的燃料或者化学品的原料。作为环境对策之一，强烈期望开发出可有效除去煤中的灰分的技术。例如，在基于燃气轮机燃烧的高效率复合发电系统中，作为替代LNG等液体燃料的燃料，尝试使用除去了灰分的无灰煤。

作为无灰煤的制造方法在以往所知的方法(例如专利文献1)中，首先，对将煤与溶剂混合而调制成的浆料进行加热，提取在溶剂中可溶的煤成分(以下为溶剂可溶成分)。然后，将包含溶剂可溶成分的上清液与包含灰分等不溶于溶剂的煤成分(以下为溶剂不溶成分)的固体成分浓缩液分离。然后，通过从上清液中分离溶剂，获得无灰煤。

另外，公知有作为将浆料有效地分离为固体成分浓缩液与上清液的方式而使用重力沉降法的重力沉降槽(例如为专利文献2、3)。

然而，在专利文献2、3所述的重力沉降槽中，浆料供给管的喷出口向下方向开口，从该喷出口将浆料猛力排出。因此，存在如下问题：浆料的流动集中于一点，对沉降于重力沉降槽下部的固体成分浓缩液进行搅拌。

因此，作为尝试解决上述课题的技术，提出有通过在比浆料供给管的喷出口靠下方侧具备板材而具有使浆料的流动分散的效果的重力沉降槽等。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-227718号公报

专利文献2：日本特开2007-735号公报

专利文献3：日本特开2009-214000号公报

发明内容

发明要解决的课题

然而，在比浆料供给管的喷出口靠下方侧具备板材的上述重力沉降槽中，具有在板材之上堆积有浆料中的固体成分这样的问题。在这样的重力沉降槽中，被认为最终会堵塞浆料供给管的喷出口。另外，本发明人也研究了作为使浆料的流动分散的方法而导入可动装置、构造复杂的装置。然而，重力沉降槽内处于高温高压，因此上述装置的导入较为困难。

本发明是鉴于上述实际情况而作成的，其目的在于，提供可抑制沉降于底部的固体成分浓缩液被流入到重力沉降槽的浆料搅拌的重力沉降槽、以及使用该重力沉降槽的无灰煤的制造方法。

用于解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明的重力沉降槽具备：压力容器，其使混合有煤与溶剂的浆料所含的固体成分沉降而分离为固体成分浓缩液与上清液；以及供给管，其向所述压力容器供给所述浆料，该重力沉降槽的特征在于，所述供给管具有主体部以及与所述主体部的下游侧连接且沿水平方向延伸的喷嘴部，在所述喷嘴部设有多个孔。

根据该结构，能够将浆料从多个孔均匀地喷出到压力容器内，因此能够使浆料的流动分散。其结果是，能够抑制对沉降到底部的固体成分浓缩液进行搅拌。

另外，在本发明中，优选的是，所述多个孔设置在使所述浆料相对于水平方向朝向斜下方从所述多个孔喷出的位置。

根据该结构，与例如在将浆料向正下方喷出的位置设置多个孔的情况相比较，能够使来自各孔的浆料的喷出量大致均等。另外，也没有在喷嘴内堆积固体成分。

另外，在本发明中，优选的是，所述压力容器是圆筒状，所述喷嘴部沿着所述压力容器的内壁面而形成为环状。

根据该结构，能够将多个孔均等地配置在压力容器内的水平方向平面内，能够更均匀地喷出浆料。

另外，在本发明中，优选的是，所述喷嘴部在末端具有弯曲部，该弯曲部由向上方弯折的部分以及在所述向上方弯折的部分的下游侧向下方弯折的部分形成，在所述喷嘴部的所述末端设有喷出口。

根据该结构，在弯曲部的上游侧堆积浆料而提高喷嘴内的压力，能够使来自各孔的浆料的喷出量更均等。另外，通过在喷嘴部的末端设置喷出口，即使在例如多个孔发生堵塞的情况下，喷嘴部末端的喷出口成为浆料的逃避口，从而也能够防止浆料供给管发生堵塞。

另外，本发明的无灰煤的制造方法的特征在于，具备如下工序：混合煤与溶剂而调制浆料的浆料调制工序；对由所述浆料调制工序获得的浆料进行加热而提取溶剂可溶成分的提取工序；将由所述提取工序获得的浆料利用所述重力沉降槽分离为固体成分浓缩液与上清液的分离工序；以及从由所述分离工序分离出的所述上清液分离所述溶剂而获得无灰煤的无灰煤取得工序。

根据该制造方法，能够获得在分离工序中充分除去固体成分的上清液，能够高效地制造充分除去灰分的无灰煤。

发明效果

根据本发明，浆料供给管具有沿水平方向延伸的喷嘴部，并且在该喷嘴部设有多个孔，因此能够将浆料从多个孔均匀喷出到压力容器内，能够抑制对沉降到底部的固体成分浓缩液进行搅拌。另外，其结果是，能够高效地制造充分除去灰分的无灰煤。

附图说明

图1是表示使用了本发明的实施方式的重力沉降槽的无灰煤的制造装置的示意图。

图2(a)是本发明的实施方式的重力沉降槽的主视图，(b)是(a)的A-A剖视图。

图3(a)是图2的立体图，(b)是(a)所示的浆料供给管的B-B剖面放大图。

图4(a)以及(b)是表示本发明的重力沉降槽的变形例的立体图。

图5是对本发明的重力沉降槽与以往的重力沉降槽中的重力沉降槽内的固体成分的浓度比例进行比较的图。

具体实施方式

以下，参照附图对用于实施本发明的方式进行说明。图1是表示使用了本发明的实施方式的重力沉降槽的无灰煤的制造装置的示意图。

无灰煤的制造装置100具备浆料调制槽1、提取槽2、重力沉降槽3、过滤器4、接收器5、溶剂回收装置6、接收器7以及溶剂回收装置8。

在浆料调制槽1中，通过将作为原料的煤与溶剂混合，来调制浆料。在提取槽2中，通过对调制出的浆料进行加热，提取溶剂可溶成分。在重力沉降槽3中，利用重力沉降，将浆料分离为包含溶剂不溶成分的固体成分浓缩液与包含溶剂可溶成分的上清液。在过滤器4中，过滤上清液。在接收器5中，暂时存储过滤后的上清液。在溶剂回收装置6中，通过从上清液分离溶剂，获得无灰煤。在接收器7中，暂时存储固体成分浓缩液。在溶剂回收装置8中，通过从固体成分浓缩液分离溶剂，获得副产煤。

需要说明的是，过滤器4、接收器7以及溶剂回收装置8是根据需要设置的，也可以不设置。

在此，包含于浆料的溶剂不溶成分(固体成分)是在利用溶剂进行煤成分的提取时不溶解于溶剂而残留的灰分、包含该灰分的煤(即副产煤)等煤成分。溶剂不溶成分来自于交联构造发达的有机成分，具有比较大的分子量。另一方面，溶剂可溶成分是通过利用溶剂进行煤的提取而能够溶解于溶剂的煤成分。溶剂可溶成分来自于交联构造不发达的煤中的有机成分，具有比较小的分子量。

(重力沉降槽的结构)

接下来，对本发明的实施方式的重力沉降槽3进行说明。图2(a)是本发明的实施方式的重力沉降槽的主视图，图2(b)是(a)的A-A剖视图。另外，图3(a)是图2的立体图，图3(b)是(a)所示的浆料供给管的B-B放大剖视图。需要说明的是，在图2(a)以及图3(a)中，为了容易理解内部结构，透视图示重力沉降槽的一部分。如图2(a)所示，重力沉降槽3具备压力容器11、盖部12、上清液排出管13、排出口14以及浆料供给管15等。

(压力容器)

压力容器11是将浆料分离为固体成分浓缩液与上清液的容器，由圆筒状的躯干部11a与底部11b构成。底部11b设于躯干部11a的下端侧，随着朝向下部而缩径。在躯干部11a的上端部，具备密封该上端部的盖部12。需要说明的是，压力容器11的躯干部11a并不限定于圆筒形状，也可以是其他形状。

(上清液排出管)

上清液排出管13是为了将留存于压力容器11的上部的上清液从重力沉降槽3排出而具备的，贯穿设置于盖部12，延伸配置到躯干部11a的上方。在上清液排出管13的末端设有流出口13a，从该流出口13a排出上清液。需要说明的是，上清液排出管13也可以贯穿设置于躯干部11a的侧壁。

(排出口)

排出口14是为了将沉降于压力容器11的下部的固体成分浓缩液从重力沉降槽3排出而具备的，设置于底部11b的最下部。需要说明的是，排出口14也可以贯穿设置于底部11b的侧壁。

(浆料供给管)

浆料供给管15是为了向压力容器11内供给浆料而具备的，由主体部21与喷嘴部22构成。主体部21贯穿设置于盖部12，在压力容器11的高度方向上延伸设置到中央附近(躯干部11a的下方)。喷嘴部22与主体部21的下游侧的末端连接，以沿着躯干部11a的内壁面在水平方向上大致环绕一周的方式形成为大致环状、例如C字状(参照图2(b))。另外，在喷嘴部22上设有多个孔23。这样，浆料供给管15具有以沿着大致水平方向面延伸的方式形成的喷嘴部22与多个孔23，因此能够将浆料从多个孔23均匀地喷出到压力容器11内，能够使浆料的流动分散。其结果是，能够抑制沉降于底部的固体成分浓缩液被搅拌。另外，喷嘴部22形成为环状，因此能够与压力容器11的内径相适地容易设定喷嘴部22的直径(喷射直径)。需要说明的是，喷嘴部22通过弯曲加工与主体部21形成为一体，但也可以通过接合配管而形成。另外，主体部21也可以贯穿设置于躯干部11a的侧壁，从该侧壁延伸配置到压力容器11内。

在此，优选将多个孔23设置在上清液排出管13的流出口13a与排出口14之间。当孔23位于比上清液排出管13的流出口13a靠上方时，在从流出口13a排出的上清液中含有较多固体成分。在这样的情况下，有可能使过滤器4过早堵塞，或者有可能无法充分除去灰分。

另外，如图3(b)所示那样，孔23设置在喷嘴部22的配管截面的斜下方(图3(b)I部)。通过将孔23设置在喷嘴部22的配管截面的斜下方，能够将来自全部孔23的浆料的喷出量设为大致均等。例如，在孔23设置于配管截面的正下方(图3(b)II部)的情况下，越是设于上游侧的孔，其浆料的喷出量越多，越是下游侧的孔，其浆料的喷出量越减少。因而，难以从全部孔23均等地喷出浆料。另外，例如在孔23设置在配管截面的正侧面(图3(b)III部)的情况下，浆料所含的固体成分逐渐地堆积到配管下部，引起堵塞的可能性增高。

另外，优选将孔23隔着恒定间隔进行设置。在将孔23隔着恒定间隔进行设置的情况下，能够将浆料更均匀地向压力容器11内喷出。另外，通过增加孔23的数量、并且缩小孔23的开口面积，进一步增大使浆料的流动分散的效果。另外，在本实施方式中，将孔23设置于喷嘴部22的外侧(参照图3(a))。然而，使孔23向喷嘴部22的内外哪一方开口能够在考虑压力容器11的内壁面与喷嘴部22的位置关系、喷嘴部22的形状等的情况下适当选择。即便将向内侧开口的孔与向外侧开口的孔混杂也没有问题。

另外，喷嘴部22的末端部具有向上方弯折之后、向下方弯折形成的弯曲部24。利用该结构，在弯曲部24的上游侧堆积浆料，提高喷嘴部22内的压力，因此能够将来自多个孔23的浆料的喷出量设为更均等。另外，在喷嘴部22的末端设置喷出口25，该喷出口25向下方侧开口。由此，即使在例如多个孔23发生堵塞的情况下，也由于喷出口25成为浆料的逃避口，因此能够防止浆料供给管15堵塞。需要说明的是，弯曲部24、喷出口25根据需要设置即可，也可以不设置。

此外，为了防止溶剂可溶成分的再析出，优选压力容器11内通过未图示的加热机构、加压机构等进行保温·加压。保温温度优选为300～420℃的范围。压力优选为1.0～3.0MPa左右，更优选为1.7～2.3MPa的范围。

(变形例)

图4(a)(b)是表示本发明的重力沉降槽的变形例的立体图，具备与上述的实施方式相比形状不同的浆料供给管。需要说明的是，在图4(a)(b)中，为了使内部结构变得容易理解，透视图示重力沉降槽3的一部分。在图4(a)所示的重力沉降槽3a中，以从浆料供给管15a的主体部21a的末端分成两个方向的方式形成有喷嘴部22a。在各喷嘴部22a的末端部分别设有弯曲部24a以及喷出口25a。需要说明的是，两个喷出口25a设置在距离主体部21a的末端大约半周的位置。在图4(b)所示的重力沉降槽3b中，浆料供给管15b的主体部21b贯穿设置在盖部12b的大致中央附近，从主体部21b的末端呈放射状形成有朝向四个方向的喷嘴部22b。在喷嘴部22a各自的末端部，分别设有弯曲部24b与孔(喷出口)25b。需要说明的是，喷嘴部22b不限于朝向四个方向的结构，并且也可以并非放射状。

(无灰煤的制造方法)

接下来，对无灰煤的制造方法进行说明。本发明的无灰煤的制造方法具备浆料调制工序、提取工序、分离工序以及无灰煤取得工序，根据需要还具备副产煤取得工序。

(浆料调制工序)

浆料调制工序是对煤与溶剂进行混合而调制浆料的工序，通过浆料调制槽1来进行。作为煤原料，能够使用各种品质的煤，例如优选使用沥青煤、亚沥青煤、褐煤等。

溶剂是溶解煤的物质即可，没有特别限定，但优选使用出自煤的双环芳香族化合物。该双环芳香族化合物的基本构造与煤的构造分子类似，因而与煤的亲和性较高，因此在将双环芳香族化合物用作溶剂的情况下，能够获得比较高的提取率。作为出自煤的双环芳香族化合物，例如能够举出作为干馏煤而制造焦炭时的副产油的蒸馏油的甲基萘油、萘油等。

溶剂的沸点并不特别限定。然而，例如从提取工序中的提取率以及无灰煤取得工序中的溶剂回收率的观点来说，优选使用具有180～300℃、特别是230～280℃的沸点的溶剂。

煤原料相对于溶剂的浓度并不特别限定，以干燥煤基准优选10～50wt％的范围，更优选15～35wt％的范围。

(提取工序)

提取工序是对由浆料调制工序获得的浆料进行加热而提取溶剂可溶成分的工序，通过提取槽2来进行。由浆料调制槽1调制的浆料通过泵等向提取槽2供给，利用设于提取槽2的搅拌机进行搅拌并且加热保持为规定温度。这样进行提取。需要说明的是，也可以将浆料暂时向预热器(未图示)供给而在加热到规定温度之后，向提取槽2供给。

对于提取工序中的浆料的加热温度，只要能够溶解溶剂可溶成分即可，没有特别限制。例如从溶剂可溶成分的充分提取的观点来说，加热温度优选为300～420℃的范围，更优选为350～400℃的范围。加热时间(提取时间)也没有特别限制，但从充分溶解与提取率的观点来说，优选5～60分钟的范围，更优选20～40分钟的范围。需要说明的是，在利用预热器(未图示)进行暂时加热的情况下，加热时间是预热器处的加热时间以及提取槽2处的加热时间的合计时间。

提取工序优选在不活泼气体的存在下进行，优选使用低价的氮气。另外，提取工序中的压力也由提取时的温度、使用的溶剂的蒸汽压来确定，但优选1.0～2.0MPa的范围。

(分离工序)

分离工序是使用上述的重力沉降槽3从由提取工序获得的浆料分离为固体成分浓缩液与上清液的工序。上清液是溶解有溶剂可溶成分的溶液部分，固体成分浓缩液是包含溶剂不溶成分的浆料部分。在该分离工序中，由于使用上述的重力沉降槽3，因此获得充分除去了固体成分的上清液。从重力沉降槽3排出的上清液被过滤器4过滤之后，暂时存储在接收器5，向溶剂回收装置6供给。另一方面，固体成分浓缩液暂时存储在接收器7之后，向溶剂回收装置8供给。

(无灰煤取得工序)

无灰煤取得工序是从由分离工序分离的上清液分离溶剂而获得无灰煤的工序，通过溶剂回收装置6来进行。

作为从上清液分离溶剂的方法，能够使用通常的蒸馏法、蒸发法(喷雾干燥法等)等。将分离回收的溶剂向浆料调制槽1循环，从而能够反复使用。无灰煤的灰分浓度为3％以下，基本不含灰分且完全不含水分，并且例如表现高于原料煤的发热量。另外，对于无灰煤来说，作为制铁用焦炭的原料特别重要品质的软化熔融性大幅改善，因此例如表现远远优于原料煤的性能(流动性)。因此，无灰煤能够用作焦炭原料的配合煤。另外，无灰煤也能够通过与后述的副产煤进行混合而用作配合煤。

(副产煤取得工序)

副产煤取得工序是从由所述分离工序分离的固体成分浓缩液分离溶剂而获得副产煤的工序，根据需要，通过溶剂回收装置8来实施。

作为从固体成分浓缩液分离溶剂的方法，与所述无灰煤取得工序相同，能够使用通常的蒸馏法、蒸发法。将分离回收的溶剂向浆料调制槽1循环，从而能够反复使用。通过溶剂的分离·回收，能够从固体成分浓缩液获得包含灰分等的溶剂不溶成分浓缩成的副产煤。副产煤包含灰分，但完全不含水分且具有足够的发热量。副产煤不表现出软化熔融性。但是，从副产煤中含氧官能团脱离，所以在将副产煤用作配合煤的情况下，不会阻碍该配合煤所含的其他煤的软化熔融性。因而，该副产煤与通常的非微粘结煤相同地能够用作焦炭原料的配合煤的一部分，并且不仅是焦炭原料煤、也能够用作各种燃料用。需要说明的是，副产煤也可以不回收而废弃。

(效果)

在本发明的无灰煤的制造方法中，通过使用上述的重力沉降槽3，能够获得充分除去固体成分的上清液，能够高效地制造无灰煤。另外，也能够防止过滤器4过早堵塞。

本发明的无灰煤的制造方法如上所述。但是，在进行本发明时，在不会对所述各工序造成不良影响的范围内，也可以在所述各工序之间或者前后，例如包含粉碎煤原料的煤粉碎工序、除去垃圾等不需要物的除去工序、使获得的无灰煤干燥的干燥工序等其他工序。

(实施例)

为了确认本发明的重力沉降槽的效果，使用具有与图1所示的本发明的重力沉降槽3相同的结构的重力沉降槽以及以往的重力沉降槽来进行实验。在该实验中，将分离为固体成分与上清液之后的压力容器内的固体成分的浓度分布在上述两个重力沉降槽中分别测定，进行比较。

作为煤原料而使用沥青煤，作为溶剂而使用甲基萘H(シ一ケム社(C-Chem Co.，Ltd))。通过混合该煤与溶剂，调制浆料。煤原料相对于溶剂的浓度以干燥煤基准为19.5wt％。将该浆料升温升压至400℃、2.0MPa，将溶剂可溶成分的提取进行20分钟。然后，将该浆料向保持为350℃、2.0MPa的重力沉降槽进行供给，分离为固体成分浓缩液与上清液。需要说明的是，作为压力容器，使用具有与图1所示的压力容器11相同的结构的压力容器。另外，作为浆料供给管，使用以往的重力沉降槽所使用的直管形状的浆料供给管A以及具有与图1所示的浆料供给管15相同的结构的浆料供给管B这两种浆料供给管。在此，浆料供给管A在末端仅具有一个孔(喷出口)，相对于此，浆料供给管B在喷嘴部具有多个孔(喷出口)。需要说明的是，浆料供给管A、B皆相对于压力容器的高度H₀而延伸配置到H₀×0.6的高度。

图5表示在向压力容器内供给浆料40小时后继续供给浆料的状态下、测定压力容器内的固体成分的浓度的结果。需要说明的是，H表示测定位置距离压力容器最下部的高度。另外，测定在浆料供给管A、B各自中进行两次(n＝2)。

在使用浆料供给管A的情况下，在压力容器的最上部(H/H₀＝1)，固体成分的浓度高至5wt％左右，上清液的澄清化没有进展。另外，在压力容器的下方侧(例如H/H₀＝0.2)中，固体成分的浓度为10wt％左右，固体成分的浓缩没有进展。以上，在使用浆料供给管A的以往的重力沉降槽中，确认到固体成分与上清液没有较好分离。

另一方面，在使用浆料供给管B的情况下，在压力容器的最上部(H/H₀＝1)，固体成分的浓度低至0.5wt％左右，与浆料供给管A比较进行了10倍澄清化。另外，在压力容器的中间部(H/H₀＝0.4)附近固体成分的浓度急剧变浓，直至压力容器的最下部处于浓度较浓的状态。以上，在使用浆料供给管B的本发明的重力沉降槽中，确认到能够将固体成分与上清液有效分离。

以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限于上述的实施方式，能够在权利要求书所述的范围内进行各种变更来实施。

在本实施方式、变形例所述的重力沉降槽中，皆使浆料供给管为一根，也可以使浆料供给管为多根。

本申请基于2011年6月22日申请的日本专利申请(日本特愿2011-138094)，将其内容以参照的方式引入本申请。

附图标记说明：

1：浆料调制槽

2：提取槽

3：重力沉降槽

4：过滤器

5、7：接收器

6、8：溶剂回收装置

11：压力容器

12：盖部

13：上清液排出管

14：排出口

15：浆料供给管

21：主体部

22：喷嘴部

23：孔

24：弯曲部

25：喷出口

100：无灰煤制造装置

Claims (5)

1.一种重力沉降槽，具备：压力容器，其使混合有煤与溶剂的浆料所含的固体成分沉降而分离为固体成分浓缩液与上清液；以及供给管，其向所述压力容器供给所述浆料，该重力沉降槽的特征在于，

所述供给管具有主体部以及与所述主体部的下游侧连接且沿水平方向延伸的喷嘴部，

在所述喷嘴部设有多个孔。

2.根据权利要求1所述的重力沉降槽，其特征在于，

所述多个孔设置在使所述浆料相对于水平方向朝向斜下方从所述多个孔喷出的位置。

3.根据权利要求1所述的重力沉降槽，其特征在于，

所述压力容器是圆筒状，

所述喷嘴部沿着所述压力容器的内壁面形成为环状。

4.根据权利要求1所述的重力沉降槽，其特征在于，

所述喷嘴部在末端具有弯曲部，该弯曲部由向上方弯折的部分以及在所述向上方弯折的部分的下游侧向下方弯折的部分形成，

在所述喷嘴部的所述末端设有喷出口。

5.一种无灰煤的制造方法，其特征在于，具备：

混合煤与溶剂而调制浆料的浆料调制工序；

对由所述浆料调制工序获得的浆料进行加热而提取溶剂可溶成分的提取工序；

将由所述提取工序获得的浆料利用权利要求1～4中任一项所述的重力沉降槽分离为固体成分浓缩液与上清液的分离工序；以及

从由所述分离工序分离出的所述上清液分离所述溶剂而获得无灰煤的无灰煤取得工序。

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