CN103633204A - 一种Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管及其制备方法。该发光二极管在衬底自下而上依次为HfO2电子阻挡层、本征ZnO有源层、Ta2O5空穴阻挡层和第一电极，第二电极和HfO2电子阻挡层并列沉积在衬底上。采用Ta2O5作为空穴阻挡层，与HfO2电子阻挡层配合作用将载流子限制在ZnO有源层中，能有效地抑制p-GaN衬底侧的发光、提高ZnO有源层的发光强度。Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管发光峰值波长在680nm附近，半高宽约为150nm。制备工艺简单、成本低廉，易于实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管及其制备方法，属于纳米材料和光电子器件领域。
背景技术
氧化锌（ZnO）是一种新型的II-VI族直接带隙宽禁带半导体材料。ZnO在室温下的禁带宽度为3.37eV，其激子束缚能可达60meV，远高于GaN的25meV以及室温热能（26meV），因此非常适合用于制作室温或更高温度下的发光、光敏等光电子器件。 ZnO的晶体结构、禁带宽度与GaN比较相近，但其具有比GaN更大的激子束缚能和更高的熔点。良好的机电耦合特性、热稳定性和化学稳定性加上低廉的成本且环境友好，使其在发光二极管及相关光电器件方面具有巨大的应用潜力，被认为是GaN理想的替代材料。HfO2和Ta2O5都是新型的高-k栅介质材料。从能带上来看，HfO2和ZnO的导带带阶（ΔEC）高达2.29eV，而价带带阶（ΔEV）仅为0.14eV，可以起到很好的电子阻挡、空穴传输的作用，将电子限制在ZnO内，提高辐射复合的效率；而Ta2O5和ZnO之间的导带带阶为0.6eV，价带带阶为0.68eV，可以起到较好的空穴阻挡作用。利用HfO2作为电子阻挡层、Ta2O5作为空穴阻挡层而形成的Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构将很大程度上提高载流子在ZnO有源层中的复合几率，实现高效的电致发光。
国际国内还没有Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管及其制备方法的报道。空穴阻挡层的设计在ZnO基发光二极管中还没有报道。现有的ZnO基发光二极管普遍存在发光强度不高，阈值电流过大导致器件发热从而影响器件稳定性级发光性能等问题，限制了其实用化。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管及其制备方法。 制备的Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管具有较好的整流特性和发光性能。发光峰值波长在680 nm附近，半高宽约为150 nm。
本发明的Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管，包括衬底，在衬底自下而上依次有HfO2电子阻挡层，本征ZnO有源层，Ta2O5空穴阻挡层，n型ZnO掺Al薄膜层和第一电极，第二电极与HfO2电子阻挡层并列沉积在衬底上。
所述的衬底可以是生长在蓝宝石上的p型GaN。
所述的第一电极可以为银（Ag）电极，所述第二电极可以为铟（In）电极。
本发明提供的Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管的制备方法，具体步骤如下：首先用半导体工艺清洗衬底，然后用射频磁控溅射工艺在衬底上依次溅射HfO2薄膜、本征ZnO薄膜和Ta2O5薄膜形成非对称双异质结结构；在管式炉中进行退火；在Ta2O5薄膜之上溅射n型ZnO掺Al薄膜层；最后制作电极；其中n型ZnO表面溅射第一电极，在p型GaN衬底边缘镀上第二电极。
用管式炉对衬底上制备的非对称双异质结结构进行退火的条件为：温度为600~800℃，退火时的气氛环境为空气，退火时间为0.5~2 h。
用射频磁控溅射工艺在衬底上制备Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构的工艺条件为：制备HfO2薄膜、本征ZnO薄膜和Ta2O5薄膜的靶材分别是HfO2陶瓷靶、ZnO陶瓷靶、Ta金属靶，溅射时本底真空度高于10-3Pa，衬底温度为200~400℃，沉积时气压为0.5~5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=20~60%，溅射功率60~150W，每层溅射时间分别为20-60 min、5-20 min、10-30 min。
在Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构上溅射n型ZnO薄膜层的工艺条件为：采用掺杂Al（质量分数2~4%）的ZnO陶瓷靶，溅射时本底真空高于10-3Pa，衬底温度为100~400℃，沉积时气压为0.5~5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=0~20%，溅射功率60~150 W，溅射时间为20~60 min。
本发明的有益效果和优点在于：
1. 使用Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构，利用HfO2电子阻挡层和Ta2O5空穴阻挡层将载流子限制在ZnO有源层中，大大提高了载流子在ZnO中的复合几率，可以充分利用ZnO半导体材料大的激子结合能的优势，提高了发光效率。通过合理的设计与材料制备工艺的优化，实现了峰值波长在650 nm附近的可见光发光；
2. 采用Al掺杂（质量分数2~4%）的ZnO作为n型薄膜层，掺杂Al后ZnO的导电性得到极大的改善，载流子浓度大幅提高，可以起到很好的电流扩撒及电子注入的作用，使器件的发光效率得到提高；
3. 本发明采用射频磁控溅射系统制备非对称双异质结发光层，大大降低了成本，有利于实现产业化生产。
附图说明
图1是本发明Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管结构示意图（1-蓝宝石，2-p型GaN，3-HfO2薄膜层，4-本征ZnO薄膜层，5-Ta2O5薄膜层，6-Al掺杂ZnO薄膜层，7-Ag电极，8-In电极）；
图2是实施例1室温电致发光光谱图；
图3是实施例2室温电致发光光谱图；
图4是实施例3室温电致发光光谱图。
具体实施方式
参照图1，本发明的Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管，在衬底自下而上依次有HfO2电子阻挡层3，本征ZnO有源层4，Ta2O5空穴阻挡层5，n型ZnO掺Al薄膜层6和第一电极7，第二电极8与Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结并列沉积在衬底上。
衬底为生长在蓝宝石1上的p型GaN 2。
实施例1：
1、 衬底清洗：采用生长在蓝宝石上的p型GaN为衬底，将其切成15 mm×15 mm大小，采用丙酮、酒精、去离子水分别超声清洗5 min，最后用氮气枪吹干。
2、 Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结的生长：将表面清洗后的衬底放入射频磁控溅射系统的生长室中，生长室抽至本底真空5×10-4 Pa，加热衬底至其温度达到200℃。选用HfO2陶瓷靶、ZnO陶瓷靶和Ta金属靶分别作为制备HfO2薄膜、本征ZnO薄膜和Ta2O5薄膜的靶材。在镀每层膜之前，均预溅射10 min以去除靶材表面的杂质。使用射频磁控溅射的方法，首先在p型GaN衬底上沉积HfO2薄膜，沉积衬底温度200℃，沉积时气压0.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=60%，功率120 W，溅射时间60 min；然后沉积ZnO薄膜层，沉积衬底温度200℃，沉积时气压1.0 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=40%，功率150 W，溅射时间5 min；最后沉积Ta2O5薄膜层，沉积衬底温度200℃，沉积时气压5.0 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=20%，功率60 W，溅射时间30 min。
3、 Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结的后退火处理：将沉积了Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构的样品从真空室中取出后，迅速放入管式炉中，设置退火温度为600℃并保温2 h，炉中气氛环境为空气。
4、 n型ZnO掺Al薄膜的制备：将退火完毕后的样品放入射频磁控溅射系统的生长室中，生长室抽至本底真空1×10-3 Pa，加热衬底至温度为300℃。采用掺杂Al（质量分数2%）的ZnO陶瓷靶作为溅射靶材。在镀膜之前，预溅射10 min以去除靶材表面的杂质。使用射频磁控溅射的方法，在Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构上沉积n型ZnO薄膜，沉积衬底温度为300℃，沉积时气压0.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=20%，功率60 W，溅射时间60 min。
5、 电极的制备：采用射频磁控溅射的方法在n型ZnO薄膜表面100℃下制备Ag电极作为第一电极，沉积时间为30s。衬底表面的p型GaN上镀In作为第二电极。室温下测得本实施例1电致发光光谱如图2所示。
实施例2：
1、 衬底清洗：采用生长在蓝宝石上的p型GaN为衬底，将其切成15 mm×15 mm大小，采用丙酮、酒精、去离子水分别超声清洗5 min，最后用氮气枪吹干。
2、 Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结的生长：将表面清洗后的衬底放入射频磁控溅射系统的生长室中，生长室抽至本底真空1×10-3 Pa，加热衬底至其温度达到300℃。选用HfO2陶瓷靶、ZnO陶瓷靶和Ta金属靶分别作为制备HfO2薄膜、本征ZnO薄膜和Ta2O5薄膜的靶材。在镀每层膜之前，均预溅射10 min以去除靶材表面的杂质。使用射频磁控溅射的方法，首先在p型GaN衬底上沉积HfO2薄膜，沉积衬底温度300℃，沉积时气压2.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=40%，功率150 W，溅射时间30 min；然后沉积ZnO薄膜层，沉积衬底温度300℃，沉积时气压0.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=60%，功率120 W，溅射时间10 min；最后沉积Ta2O5薄膜层（部分样品作为对照，无此层），沉积衬底温度300℃，沉积时气压1.0 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=40%，功率120 W，溅射时间15 min。
3、 Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结的后退火处理：将沉积了Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构的样品从真空室中取出后，迅速放入管式炉中，设置退火温度为700℃并保温1 h，炉中气氛环境为空气。
4、 n型ZnO掺Al薄膜的制备：将退火完毕后的样品放入射频磁控溅射系统的生长室中，生长室抽至本底真空1×10-3 Pa，加热衬底至温度为400℃。采用掺杂Al（质量分数3%）的ZnO陶瓷靶作为溅射靶材。在镀膜之前，预溅射10 min以去除靶材表面的杂质。使用射频磁控溅射的方法，在Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构上沉积n型ZnO薄膜，沉积衬底温度为400℃，沉积时气压2.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)= 0%，功率120 W，溅射时间30 min。
5、 电极的制备：采用射频磁控溅射的方法在n型ZnO薄膜表面100℃下制备Ag电极作为第一电极，沉积时间为40s。衬底表面的p型GaN上镀In作为第二电极。室温下测得本实施例2电致发光光谱如图3所示，结果显示增加Ta2O5空穴阻挡层之后，可以有效的抑制GaN侧的发光（峰值位于430 nm、520 nm、565 nm的发光峰）同时显著增强ZnO有源层侧的发光（峰值位于630 nm、710 nm的发光峰）强度。
实施例3：
1、 衬底清洗：采用生长在蓝宝石上的p型GaN为衬底，将其切成15 mm×15 mm大小，采用丙酮、酒精、去离子水分别超声清洗5 min，最后用氮气枪吹干。
2、 Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结的生长：将表面清洗后的衬底放入射频磁控溅射系统的生长室中，生长室抽至本底真空1×10-3 Pa，加热衬底至其温度达到300℃。选用HfO2陶瓷靶、ZnO陶瓷靶和Ta金属靶分别作为制备HfO2薄膜、本征ZnO薄膜和Ta2O5薄膜的靶材。在镀每层膜之前，均预溅射10 min以去除靶材表面的杂质。使用射频磁控溅射的方法，首先在p型GaN衬底上沉积HfO2薄膜，沉积衬底温度400℃，沉积时气压5.0 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=20%，功率60 W，溅射时间60 min；然后沉积ZnO薄膜层，沉积衬底温度400℃，沉积时气压2.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=20%，功率60 W，溅射时间20 min；最后沉积Ta2O5薄膜层，沉积衬底温度400℃，沉积时气压0.5 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)=60%，功率150 W，溅射时间10 min。
3、 Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结的后退火处理：将沉积了Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构的样品从真空室中取出后，迅速放入管式炉中，设置退火温度为800℃并保温0.5 h，炉中气氛环境为空气。
4、 n型ZnO掺Al薄膜的制备：将退火完毕后的样品放入射频磁控溅射系统的生长室中，生长室抽至本底真空5×10-4 Pa，加热衬底至温度为100℃。采用掺杂Al（质量分数4%）的ZnO陶瓷靶作为溅射靶材。在镀膜之前，预溅射10 min以去除靶材表面的杂质。使用射频磁控溅射的方法，在Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结结构上沉积n型ZnO薄膜，沉积衬底温度为100℃，沉积时气压5.0 Pa，相对氧分压O2/(O2+Ar)= 10%，功率150 W，溅射时间20 min。
5、 电极的制备：采用射频磁控溅射的方法在n型ZnO薄膜表面100℃下制备Ag电极作为第一电极，沉积时间为20s。衬底表面的p型GaN上镀In作为第二电极。室温下测得本实施例3电致发光光谱如图4所示。
Claims (7)
1.一种Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管，包括衬底，在衬底自下而上依次有HfO2电子阻挡层（3），本征ZnO有源层（4），Ta2O5空穴阻挡层（5），n型ZnO掺Al薄膜层（6）和第一电极（7），第二电极（8）与HfO2电子阻挡层并列沉积在衬底上。
2.根据权利要求1所述的所述的发光二极管，其特征在于，所述衬底是生长在蓝宝石（1）上的p型GaN（2）。
3.根据权利要求1所述的所述的发光二极管，其特征在于，所述的第一电极（7）为银电极，所述第二电极（8）为铟电极。
4.权利要求1所述的Ta2O5/ZnO/HfO2非对称双异质结发光二极管的制备方法，其特征在于，首先用半导体工艺清洗衬底，然后用射频磁控溅射工艺在衬底上依次溅射HfO2薄膜（3）、本征ZnO薄膜（4）和Ta2O5薄膜（5）形成非对称双异质结结构；在管式炉中进行退火；在Ta2O5薄膜之上溅射n型ZnO掺Al薄膜层（6）；最后制作电极，其中n型ZnO掺Al薄膜层表面溅射第一电极（7），在p型GaN边缘镀上第二电极（8）。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，用管式炉对衬底上制备的非对称双异质结结构进行退火的温度为600~800℃，退火时的气氛环境为空气，退火时间为0.5~2 h。
6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，用射频磁控溅射工艺在衬底上制备HfO2薄膜、本征ZnO薄膜和Ta2O5薄膜的靶材分别是HfO2陶瓷靶、ZnO陶瓷靶、Ta金属靶，每层溅射时间分别为20-60 min、5-20 min、10-30 min，溅射时本底真空度高于10-3Pa，衬底温度为200~400℃，沉积时气压为0.5~5 Pa，相对氧分压为20~60%，溅射功率60~150W。
7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，在非对称双异质结结构上溅射n型ZnO掺Al薄膜层（6）采用掺杂Al（质量分数2~4%）的ZnO陶瓷靶，溅射时本底真空高于10-3Pa，衬底温度为100~400℃，沉积时气压为0.5~5 Pa，相对氧分压0~20%，溅射功率60~150 W，溅射时间为20~60 min。
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