CN103631091B - 感光固化树脂组合物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种感光固化树脂组合物的制备方法，依次包括步骤：（1）称取预定量的组分，按照重量百分比计，包括：第一预聚体20‑40%；第二预聚体10‑30%；稀释剂25‑40%；光引发剂1‑5％；分散剂1‑5%；热引发剂1‑5％；助剂1‑5％；流平剂0.5‑1%；（2）将第一预聚体、第二预聚体、稀释剂以及分散剂投入密闭分散桶后，采用高速分散机以1200米/分至1800米/分的速度搅拌分散1.5个小时；（3）继续投入光引发剂、热引发剂以及助剂，以800米/分至1500米/分的速度搅拌分散1个小时；（4）最后加入流平剂，以1000米/分至1600米/分的速度搅拌分散1个小时。

Description

感光固化树脂组合物的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种液晶面板技术领域，特别是涉及一种感光固化的树脂组合物的制备方法。

背景技术：

彩色滤光片是液晶显示器实现彩色显示的关键部件之一，其生产成本约占液晶显示器生产成本的20％，因此，如何降低彩色滤光片成本并获得高性能的彩色滤光片是业界关注的焦点

目前感光固化树脂组合物可用于制备紫外(UV)油墨、紫外(UV)胶、紫外(UV)固化树脂等材料，但对于可用于制备彩色滤光片的感光固化树脂仍存在多个不足之处，例如粘接力差、易黄变、不耐老化、不透UV光区域不能完成固化等缺陷。

发明内容：

本发明针对现有感光固化树脂组合物存在的不足，提出了一种粘接力优良，工作性能好的感光固化树脂组合物的制备方法。

本发明提出的感光固化树脂组合物的制备方法依次包括如下步骤：

（1）称取预定量的组分，所述组分按照重量百分比计，包括：

（2）将所述第一预聚体、第二预聚体、稀释剂以及分散剂投入密闭分散桶后，采用高速分散机以1200米/分至1800米/分的速度搅拌分散1.5个小时，使其均匀混合；

（3）接着继续投入光引发剂、热引发剂以及助剂到密闭分散桶中，采用高速分散机以800米/分至1500米/分的速度搅拌分散1个小时；

（4）最后加入流平剂至密闭分散桶中，采用高速分散机以1000米/分至1600米/分的速度搅拌分散1个小时，最终得到感光固化树脂组合物。

其中，第一预聚体为硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的一种或多种混合物改性而成；

其中第二预聚体为环氧基的聚氨酯与乙烯性不饱和有机酸的预聚体，所述环氧基的聚氨酯为：苯酚线形酚醛树脂型环氧树脂、三缩水甘油基三聚异氰酸酯、甲酚线形酚醛树脂型环氧树脂或双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述乙烯性不饱和有机酸为：巴豆酸、桂皮酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰氧基乙基琥珀酸、丙烯酰氧基乙基酞酸、羧基乙基丙烯酸酯及丙烯酰氧基乙基琥珀酸酯中的一种或多种；

所述稀释剂为聚丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰氧基吗啉、甲氧基四乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-乙二醇二丙烯酸酯、β-羧乙基丙烯酸酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲基乙基酮、二丙二醇甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯或丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或多种；

所述光引发剂为：1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、4-甲基二苯甲酮、4，4’-双(二甲氨基)二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种；

所述分散剂为改性聚亚胺酯聚合物、聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物、有机硅表面活性剂、改性聚氨酯或改性聚丙烯酸酯中的一种或多种；

所述热引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种；

所述助剂包括表面活性剂和还原剂，所述表面活性剂为硬脂酸、油酸、果胶酸钠、月桂酸、三乙醇胺或羟甲基淀粉中的一种或多种；所述还原剂为抗坏血酸、甲酸或甲醛中的一种或多种；

所述流平剂为有机硅树脂。

具体实施方法

本发明提出的感光固化树脂组合物的制备方法依次包括如下步骤：

（1）称取预定量的组分，所述组分按照重量百分比计，包括：

（2）将所述第一预聚体、第二预聚体、稀释剂以及分散剂投入密闭分散桶后，采用高速分散机以1200米/分至1800米/分的速度搅拌分散1.5个小时，使其均匀混合；

（3）接着继续投入光引发剂、热引发剂以及助剂到密闭分散桶中，采用高速分散机以800米/分至1500米/分的速度搅拌分散1个小时；

（4）最后加入流平剂至密闭分散桶中，采用高速分散机以1000米/分至1600米/分的速度搅拌分散1个小时，最终得到感光固化树脂组合物。

其中，第一预聚体为硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的一种或多种混合物改性而成。

其中第二预聚体为环氧基的聚氨酯与乙烯性不饱和有机酸的预聚体，所述环氧基的聚氨酯为：苯酚线形酚醛树脂型环氧树脂、三缩水甘油基三聚异氰酸酯、甲酚线形酚醛树脂型环氧树脂或双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述乙烯性不饱和有机酸为：巴豆酸、桂皮酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰氧基乙基琥珀酸、丙烯酰氧基乙基酞酸、羧基乙基丙烯酸酯及丙烯酰氧基乙基琥珀酸酯中的一种或多种；

所述稀释剂为聚丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰氧基吗啉、甲氧基四乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-乙二醇二丙烯酸酯、β-羧乙基丙烯酸酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲基乙基酮、二丙二醇甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯或丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或多种；

所述光引发剂为：1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、4-甲基二苯甲酮、4，4’-双(二甲氨基)二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种；

所述分散剂为改性聚亚胺酯聚合物、聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物、有机硅表面活性剂、改性聚氨酯或改性聚丙烯酸酯中的一种或多种；

所述热引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种；

所述助剂包括表面活性剂和还原剂，所述表面活性剂为硬脂酸、油酸、果胶酸钠、月桂酸、三乙醇胺或羟甲基淀粉中的一种或多种；所述还原剂为抗坏血酸、甲酸或甲醛中的一种或多种；

所述流平剂为有机硅树脂。

本发明的感光固化树脂组合物经光照射固化后，经测试，其性能为：硬度在2B-2H之间、粘度在300-1300mpa.s。其粘接力强、耐黄变、耐老化，适用性广泛，在普通UV感光固化树脂组合物不能使用的区域，本发明感光固化树脂组合物可以正常使用。

本发明的优选实施例

本发明提出的感光固化树脂组合物的制备方法依次包括如下步骤：

（1）称取预定量的组分，所述组分按照重量百分比计，包括：

（2）将所述第一预聚体、第二预聚体、稀释剂以及分散剂投入密闭分散桶后，采用高速分散机以1400米/分的速度搅拌分散1.5个小时，使其均匀混合；

（3）接着继续投入光引发剂、热引发剂以及助剂到密闭分散桶中，采用高速分散机以1000米/分的速度搅拌分散1个小时；

（4）最后加入流平剂至密闭分散桶中，采用高速分散机以1200米/分的速度搅拌分散1个小时，最终得到感光固化树脂组合物。

其中，第一预聚体为硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的一种或多种混合物改性而成。

其中第二预聚体为环氧基的聚氨酯与乙烯性不饱和有机酸的预聚体，所述环氧基的聚氨酯为：苯酚线形酚醛树脂型环氧树脂、三缩水甘油基三聚异氰酸酯、甲酚线形酚醛树脂型环氧树脂或双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述乙烯性不饱和有机酸为：巴豆酸、桂皮酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰氧基乙基琥珀酸、丙烯酰氧基乙基酞酸、羧基乙基丙烯酸酯及丙烯酰氧基乙基琥珀酸酯中的一种或多种；

所述稀释剂为聚丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰氧基吗啉、甲氧基四乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-乙二醇二丙烯酸酯、β-羧乙基丙烯酸酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲基乙基酮、二丙二醇甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯或丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或多种；

所述光引发剂为：1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、4-甲基二苯甲酮、4，4’-双(二甲氨基)二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种；

所述分散剂为改性聚亚胺酯聚合物、聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物、有机硅表面活性剂、改性聚氨酯或改性聚丙烯酸酯中的一种或多种；

所述热引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种；

所述助剂包括表面活性剂和还原剂，所述表面活性剂为硬脂酸、油酸、果胶酸钠、月桂酸、三乙醇胺或羟甲基淀粉中的一种或多种；所述还原剂为抗坏血酸、甲酸或甲醛中的一种或多种；

所述流平剂为有机硅树脂。

本发明的感光固化树脂组合物经光照射固化后，经测试，其性能为：硬度为2H、粘度在943mpa.s。其粘接力强、耐黄变、耐老化，适用性广泛，在普通UV感光固化树脂组合物不能使用的区域，本发明感光固化树脂组合物可以正常使用。

至此已对本发明做了详细的说明，但前文的描述的实施例仅仅只是本发明的优选实施例，其并非用于限定本发明。本领域技术人员在不脱离本发明精神的前提下，可对本发明做任何的修改，而本发明的保护范围由所附的权利要求来限定。

Claims (1)

1.一种感光固化树脂组合物的制备方法，所述方法依次包括如下步骤：

(1)称取预定量的组分，所述组分按照重量百分比计，包括：

(2)将所述第一预聚体、第二预聚体、稀释剂以及分散剂投入密闭分散桶后，采用高速分散机以1200米/分至1800米/分的速度搅拌分散1.5个小时，使其均匀混合；

(3)接着继续投入光引发剂、热引发剂以及助剂到密闭分散桶中，采用高速分散机以800米/分至1500米/分的速度搅拌分散1个小时；

(4)最后加入流平剂至密闭分散桶中，采用高速分散机以1000米/分至1600米/分的速度搅拌分散1个小时，最终得到感光固化树脂组合物；

其中，第一预聚体为硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体，所述硅烷改性聚氨酯丙烯酸酯预聚体由γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的一种或多种混合物改性而成；

其中第二预聚体为环氧基的聚氨酯与乙烯性不饱和有机酸的预聚体，所述环氧基的聚氨酯为：苯酚线形酚醛树脂型环氧树脂、三缩水甘油基三聚异氰酸酯、甲酚线形酚醛树脂型环氧树脂或双酚A型环氧树脂中的至少一种；所述乙烯性不饱和有机酸为：巴豆酸、桂皮酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰氧基乙基琥珀酸、丙烯酰氧基乙基酞酸、羧基乙基丙烯酸酯及丙烯酰氧基乙基琥珀酸酯中的一种或多种；

所述稀释剂为聚丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰氧基吗啉、甲氧基四乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-乙二醇二丙烯酸酯、β-羧乙基丙烯酸酯、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲基乙基酮、二丙二醇甲醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯或丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或多种；

所述光引发剂为：1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、2，4，6-三甲基苯甲酰基乙氧基苯基氧化膦、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、4-甲基二苯甲酮、4，4’-双(二甲氨基)二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮中的一种或多种；

所述分散剂为改性聚亚胺酯聚合物、聚醚改性的二甲基聚硅氧烷共聚物、有机硅表面活性剂或改性聚丙烯酸酯中的一种或多种；

所述热引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种；

所述助剂包括表面活性剂和还原剂，所述表面活性剂为硬脂酸、油酸、果胶酸钠、月桂酸、三乙醇胺或羟甲基淀粉中的一种或多种；所述还原剂为抗坏血酸、甲酸或甲醛中的一种或多种；

所述流平剂为有机硅树脂。