CN103626640B - 一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置及方法，本工艺方法采用更加廉价易得的甲缩醛和甲醛为原料，并通过寿命更长的固体酸树脂作为催化剂合成聚甲氧基二甲醚。本发明采用更为廉价易得的甲缩醛和甲醛为原料，整套工艺车间、工艺路线相对简单，并且催化剂采用成本低廉，制备比较简单、使用寿命更长的固体酸树脂。
Description
技术领域
本发明属于化工产品生产工艺技术领域，尤其涉及聚甲氧基二甲醚（DMMn，n=3~6）制备工艺及装置。
背景技术
由于柴油染好污染物排放过大，近两年统计数据表示，国内柴油车排放的氮氧化物接近汽车排放总量的70%，颗粒物超过90%。机动车尾气排放已成为空气污染的重要因素，并且雾霾天气频繁出现，如何有效治理PM2.5、机动车尾气污染，成为社会关注的热点。从源头的油品入手，才能真正解决柴油车“排气冒黑烟”的问题，增加柴油含氧组分被专家认为是柴油清洁化发展方向。氧原子的存在让燃料在燃烧时产生自供氧效应，氧化燃烧更完全；而且燃料中不含硫，能显著降低碳烟、微粒和一氧化碳的排放量，有效降低污染，提高发动机的热效率，节能、经济性好，并且可以终端调和。
聚甲氧基二甲醚(DMMn) 是国际上公认的降低油耗和减小烟气排放的新型环保型燃油调和组分，十六烷值高，其物性与柴油相近，调和到柴油中使用不需要对车辆发动机供油系统进行改造。国外大公司相继对该生产技术进行开发和研究，通过试验和应用研究表明：添加20% 的这种含氧化物，烟度最高可降低80% ～90%，NOx 可以降低50%，同时热效率也比现在单用柴油要高。
聚甲氧基二甲醚（DMM3-8），又名聚甲醛二甲醚，聚氧亚甲基二甲醚，聚甲氧基甲缩醛，是一类物质的通称，其简式可以表示为：CH3O(CH2O)nCH3（其中，n≥1，一般取值小宇10，以DMMn表示）。目前国内多采用三聚甲醛和甲醇为原料，工艺过程复杂，且原料成本较高。
发明内容
发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置及方法，本工艺采用更为廉价易得的甲缩醛和甲醛为原料， 整套工艺车间、工艺路线相对简单，并且催化剂采用成本低廉，制备比较简单、使用寿命更长的固体酸树脂。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置，包括依次连接的固定床反应器、闪蒸罐、一级萃取塔、二级萃取塔、脱轻组分塔、轻组分分离塔和脱重组分塔，所述闪蒸罐顶部的气相出口重新回接到固定床反应器；所述轻组分分离塔的中部出口与一级萃取塔的萃取剂入口连接，所述轻组分分离塔的底部出口设有支路，该支路与固定床反应器连接；所述脱重组分塔的底部出口与与固定床反应器连接。
进一步改进，还包括DMM制备单元，所述一级萃取塔的底部出口和轻组分分离塔的顶部出口均与DMM制备单元连接。
进一步的，所述脱重组分塔后还连接有产品塔，该产品塔为精馏塔。
本发明还提供了一种基于上述装置的聚甲氧基二甲醚的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、聚合反应：在固定床反应器中，投入计量的甲醛和甲缩醛，并以固体酸树脂作为催化剂，在80～200℃和0.2～1.5MPa的条件下进行聚合反应；
步骤二、减压闪蒸：聚合反应得到的产物从固定床反应器流出后，经减压至0.1～0.5MPa后，送至闪蒸罐并在60～100℃下进行闪蒸气化，从闪蒸罐顶部排出的气相产物经过冷凝回收后，送入固定床反应器中循环反应；经闪蒸后的液相送至萃取塔进行萃取；
步骤三、一级萃取：经过闪蒸后的液相进入一级萃取塔进行萃取，萃取剂采用非极性有机溶剂，经过萃取得到的有机相送入二级萃取塔；
步骤四、二级萃取：来自一级萃取塔的含环己烷的有机相从二级萃取塔的底部进入，并以碱水作为萃取剂经过多级传质后，塔底含碱废水送污水处理厂；塔顶得到的有机相经中和洗去聚合反应中的酸性物质后，进入脱轻组分塔；
步骤五、脱轻处理：来自二级萃取塔顶部的有机相送入脱轻组分塔，依次脱去未完全参与反应的甲缩醛、环己烷和DMM2后，脱轻组分塔塔底的产物送入脱重组分塔；
步骤六、脱重处理：来自脱轻组分塔的组分送入脱重组分塔，经过减压精馏，塔顶压力控制为-0.1～-0.01MPa，从塔顶得到产品；脱重组分塔的塔底重组分进入固定床反应器。
步骤三中，一级萃取塔底部的产物回收并送入甲缩醛制备单元。
步骤五中，脱轻组分塔塔顶产物经过轻组分分离塔分离得到甲缩醛、萃取剂和DMM2；甲缩醛经过提浓后循环进入固定床反应器中；环己烷作为一级萃取塔的萃取剂循环利用；DMM2中部分作为产品采出，部分送至固定床反应器中。
所述脱重组分塔塔顶得到的产品经过产品分离塔进行分离，并采用多段采出的方式，依次采出DMM3、DMM4和DMM5。
所述萃取剂为环己烷。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：本工艺采用更为廉价易得的甲缩醛和甲醛为原料，整套工艺车间、工艺路线相对简单，并且催化剂采用成本低廉，制备比较简单、使用寿命更长的固体酸树脂。而且整体流程简单，最后得到的产品能根据实际需求进行调配勾兑，催化剂转化率选择性、相对较高， 而且固体酸非均相催化剂较为环保能回收重复利用。
附图说明
图1为本发明所述聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1所示，为本发明提供的一种以甲醛和甲缩醛为原料合成聚甲氧基二甲醚（DMMn，n=3～5）的生产工艺流程图。以下详细介绍本工艺流程：
该工艺采用的原料为甲醛（质量浓度37~90%）与甲缩醛（质量浓度82~99.5%），反应转化率较高能达到90%左右，催化剂选择固体酸性树脂，该工艺采用固定床反应器，催化剂可以回收利用，从而减少了废固排放。本次工艺主要包含：聚合反应单元、减压闪蒸单元、一级萃取单元、二级萃取单元、脱轻组分单元、脱重组分单元。
聚合反应单元
甲醛溶液，与醛醇缩合产生的甲缩醛，减压闪蒸单元的轻组分气体，脱轻组分单元的轻组分和脱重组分单元的重组分经过计量后连续送入固定床反应器，控制反应温度80~200℃左右，反应压力控制0.2~1.5MPa。固定床反应器中填充固体酸树脂，可随时拆卸更换。由于反应为放热反应，为控制反应温度稳定及反应均匀快速的进行，反应器设置循环冷并且设置循环冷却器挪出热量，使反应能够正常进行。反应器的反应压力通过反应器顶部的控制阀进行调节。
减压闪蒸单元
反应产物经减压至0.1~0.5MPa送至闪蒸罐，利用反应自身的温度将部分为反应的甲缩醛、甲醇、水及反应过程中生成一部分少量的DMM2气化，并从闪蒸罐顶部经冷凝回收后，通过循环泵送入反应器循环反应。闪蒸罐控制温度60~100℃，经闪蒸后的液相，送至萃取塔进行萃取。
一级萃取单元
减压闪蒸后的液体，通过萃取进料泵送至萃取塔顶部，萃取剂通过泵送至萃取塔底部，经过萃取塔的连续多级萃取后，塔底部主要还有少量的甲醛、水作为甲缩醛制备的原料，送至甲缩醛制备单元，塔顶部含萃取剂有机相送入二级萃取塔。
二级萃取单元
来自以及萃取单元的有机相，泵送至二级萃取塔塔底，少量碱水作为二级萃取的萃取剂用泵送至二级萃取塔塔顶，经过二级萃取塔的多级传质之后，塔底含碱废水送至污水处理厂处理。塔顶有机相经中和洗去聚合反应中的酸性物质，并少量未反应的甲醛被塔底带走，有机相进入脱轻组分塔。
脱轻组分单元
来自二级萃取塔顶部有机相用泵送至脱轻组分单元，经脱轻组分塔依次脱去未完全参与反应的甲缩醛、萃取剂、DMM2后从脱轻组分塔的底部出口送入脱重组分塔。脱轻组分单元中脱去的甲缩醛送至甲缩醛制备单元，重新提浓后作为反应原料继续参与反应，萃取剂回到一级萃取塔循环利用，DMM2一部分可以混兑至产品中作为产品采出，一部分送至聚合反应单元循环利用。
脱重组分单元
来自脱轻组分单元的中组分主要含有产品DMM3-5及聚合度更高的聚甲氧基二甲醚，用泵送至脱重组分塔中部进行精馏处理。脱重组分塔采用减压精馏，控制塔顶操作压力为0~0.5MPa,塔顶设置多段采出，DMM5,DMM4,DMM3依次采出，单独采出的DMM5,DMM4,DMM3产品浓度高达90%以上，可以根据实际产品需要挑兑成各种浓度采出。塔底部重组分进入DMM反应器，以抑制重组分反应的生成。
本发明主要提供一种以甲醛（37~90%）和甲缩醛（82~99.5%）为原料，固体酸树脂为催化剂，非极性有机溶剂为萃取剂制备和分离聚甲氧基二甲醚的生产工艺和装置。该工艺艺主要包含：聚合反应单元、减压闪蒸单元、一级萃取单元、二级萃取单元、脱轻组分单元、脱重组分单元。反应条件控制：温度80~200℃左右，反应压力控制0.2~1.5MPa。减压闪蒸控制：压力为-0.1~-0.02MPa；一级二级萃取分别使用非极性有机溶剂和碱水作为萃取剂；脱轻组分塔塔顶轻组分进入反应单元循环回流，脱重组分塔塔底重组分进入反应系统抑制重组分生成，塔顶制得不同聚合度的产品。本工艺采用更为廉价易得的甲缩醛和甲醛为原料， 整套工艺车间、工艺路线相对简单，并且催化剂采用成本低廉，制备比较简单、使用寿命更长的固体酸树脂。
Claims (6)
1.一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置，其特征在于：包括依次连接的固定床反应器、闪蒸罐、一级萃取塔、二级萃取塔、脱轻组分塔、轻组分分离塔和脱重组分塔，所述闪蒸罐顶部的气相出口重新回接到固定床反应器；所述轻组分分离塔的中部出口与一级萃取塔的萃取剂入口连接，所述轻组分分离塔的底部出口设有支路，该支路与固定床反应器连接；所述脱重组分塔的底部出口与固定床反应器连接；
还包括DMM制备单元，所述一级萃取塔的底部出口和轻组分分离塔的顶部出口均与DMM制备单元连接 ；
所述脱重组分塔后还连接有产品塔，该产品塔为精馏塔。
2.一种基于权利要求1所述装置的聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、聚合反应：在固定床反应器中，投入计量的甲醛和甲缩醛，并以固体酸树脂作为催化剂，在80～200℃和0.2～1.5MPa的条件下进行聚合反应；
步骤二、减压闪蒸：聚合反应得到的产物从固定床反应器流出后，经减压至0.1～0.5MPa后，送至闪蒸罐并在60～100℃下进行闪蒸气化，从闪蒸罐顶部排出的气相产物经过冷凝回收后，送入固定床反应器中循环反应；经闪蒸后的液相送至萃取塔进行萃取；
步骤三、一级萃取：经过闪蒸后的液相进入一级萃取塔进行萃取，萃取剂采用非极性有机溶剂，经过萃取得到的有机相送入二级萃取塔；
步骤四、二级萃取：来自一级萃取塔的含环己烷的有机相从二级萃取塔的底部进入，并以碱水作为萃取剂经过多级传质后，塔底含碱废水送污水处理厂；塔顶得到的有机相经中和洗去聚合反应中的酸性物质后，进入脱轻组分塔；
步骤五、脱轻处理：来自二级萃取塔顶部的有机相送入脱轻组分塔，依次脱去未完全参与反应的甲缩醛、环己烷和DMM2后，脱轻组分塔塔底的产物送入脱重组分塔；
步骤六、脱重处理：来自脱轻组分塔的组分送入脱重组分塔，经过减压精馏，塔顶压力控制为-0.1～-0.01MPa，从塔顶得到产品；脱重组分塔的塔底重组分进入固定床反应器。
3.根据权利要求2所述聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于：步骤三中，一级萃取塔底部的产物回收并送入甲缩醛制备单元。
4.根据权利要求3所述聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于：步骤五中，脱轻组分塔塔顶产物经过轻组分分离塔分离得到甲缩醛、萃取剂和DMM2；甲缩醛经过提浓后循环进入固定床反应器中；环己烷作为一级萃取塔的萃取剂循环利用；DMM2中部分作为产品采出，部分送至固定床反应器中。
5.根据权利要求4所述聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于：所述脱重组分塔塔顶得到的产品经过产品分离塔进行分离，并采用多段采出的方式，依次采出DMM3、DMM4和DMM5。
6.根据权利要求5所述聚甲氧基二甲醚的制备方法，其特征在于：所述萃取剂为环己烷。
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