CN1036111C - 杀虫组合物微乳剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有氰戊菊酯、灭多威为有效成分的微乳剂，它采用上述有效成分辅以助溶剂、乳化剂、稳定剂，以水为溶剂制备而成。
Description
本发明涉及一种杀虫组合物微乳剂，具体地说，涉及一种含有氰戊菊酯、灭多威为有效成分的杀虫组合物微乳剂。
微乳剂是国外80年代出现的农药新剂型。它是一种由水-表面活性剂-亲油组分构成的三元体系，由于所形成的乳状液粒子的粒径非常小，因此定名为微乳剂，它具有(1)不可燃性，运输方便。(2)以水为溶剂，不腐蚀容器，没有容器限制。(3)乳状液的粒子超微细，比通常乳油小，渗透力增加，所以效力高。(4)气味小等优点，是十分有前途的新剂型。由于表皮渗透性降低是抗性发展的机理之一，而微乳剂具有分散性好，乳状液的粒子超细微、渗透性增加的特点，可以克服由于表皮渗透性降低而产生的抗性。这为抗性害虫的防治，尤其是为目前突出的抗性棉铃虫的防治，提供了一种十分有效的途径。
由于棉铃虫抗性的产生，使得棉田化学防治用药量增大，环境污染严重，农药中毒事件增加，给棉农的生产和生活带来巨大损失。本发明的目的之一是针对克服农药使用量增大带来的环境问题，增加药剂对昆虫的渗透能力，精选了氨基甲酸酯类有杀卵作用的灭多威，与灭多威增效作用明显的拟除虫菊酯类农药氰戊菊酯，按最佳配比，辅以助溶剂、乳化剂、稳定剂，以水为溶剂，加工成威氰微乳剂。
本发明中，有效成分氰戊菊酯的含量一般占制剂总量的1-20(重量体积百分比，以下同)，灭多威的含量一般占制剂总量的10-40，氰戊菊酯与灭多威的比例一般为1∶1-10，优选比例3∶17，助溶剂可以是甲醇、乙醇，优选的助溶剂是乙醇，含量为10-40％，乳化剂可以是聚乙二醇非离子型乳化剂-农乳600号，多元醇非离子型乳化剂-吐温-80，阴离子型乳化剂-农乳500号，混合型乳化剂-农乳0201，农乳0203，或上述乳化剂的混合物。本发明中优选采用混合物，如农乳0201+农乳0203，稳定剂可以是正丁醇、丙醇，优选正丁醇，含量一般为1-5％。以水作溶剂将含量补至100％。如果需要本发明制剂还可以含有其它辅助成分，如防冻剂。采用农药加工常用的方法，将上述各成分均匀混合，即可配制成本发明微乳剂。
本发明液剂为外观均匀的黄色透明液体，密度为1.02g/cm3
本发明液剂的理化性能和各项指标均符合有关农药的国家标准。
在实际应用中，把有效量的本发明液剂用水稀释，喷洒防治害虫。本发明液剂可用于棉田防治多种害虫，优选防治棉田棉铃虫、棉蚜。
除非另外指明，本发明中的百分比均为重量体积百分比。
下面具体的制剂和药效实施例证，仅对本发明做出了详细的说明，但不限制本发明。
制剂实施例一：
氰戊菊酯 5％
灭多威 15％
甲醇 20％
农乳500号 20％
正丁醇 5％
水 余量
将上述有效成分均匀混合，配制成单相的透明液体，以下配方的配制方法均与制剂实施例一相同。
制剂实施例二：
氰戊菊酯 3％
灭多威 17％
甲醇 20％
农乳0201+农乳0203 25％
正丁醇 5％
水 余量
制剂实施例三：
氰戊菊酯 3％
灭多威 17％
乙醇 20％
农乳0201+农乳0203 22％
正丁醇 5％
水 余量
实验实施例一：威氰微乳剂混剂增效毒力测定。一、室内毒力测定报告(一)、供试药剂及其来源：
灭多威：82.4％原粉，济宁化工厂提供
氰戊菊酯：80％原油，北农大实研验药厂提供(二)、试虫：
棉铃虫：应化系养虫室提供的三龄幼虫
粘虫：应化系养虫室提供的三龄幼虫
棉蚜：苗蚜，采自农大科学园区棉田(三)、实验方法：
采用毛细管点滴法，药剂用丙酮稀释成一定浓度，用毛细管点滴器将药液点到胸部背板，点殷药后放到25℃恒温室内。分别在5小时(棉蚜)，24小时(粘虫)、48小时(棉铃虫)检查死亡情况。每个处理3个重复，每个重复所用试虫数分别是10头(棉铃虫)、20头(棉蚜)、30头(粘虫)。数据输入CASIO计算器进行几率值分析，算出毒力回归式，求出致死中量，采用孙耘沛等方法求出共毒系数。(四)、实验结果：
本实验所用的棉铃虫是采自河间和邯郸地区，并在试验室内饲养不同代数的，其中邯郸种群相对敏感；粘虫为试验室内饲养多年的敏感种群。实验结果见表1，表2，表3。(五)、结果分析：
从实验结果看，混配制剂对棉铃虫都有良好的增效作用，邯郸品系是在实验室内饲养多代以后的，较敏感的品系。河间品系是在实验室内饲养5代的抗性品系。从增效情况看，混剂对邯郸品系共毒系数160，对河间品系共毒系数达293，说明该混剂对抗性品系增效作用更明显(抗性品系对氰戊菊酯抗性20倍左右，对灭多威抗性达6-7倍)，从致死中量看，混剂的用量都低于单剂。
表1供试药剂对棉铃虫效果
| 供试药剂 | 毒力回归式Y＝a+bX | 相关系数(r) | 致死中量ug/mg | 共毒系数 |
| 氰戊菊酯 | Y＝0.16+1.76X | 0.9897 | 3.25×10-3 | |
| 灭多威 | Y＝3.45+0.56X | 0.9640 | 4.25×10-3 | |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶4) | Y＝2.18+1.10X | 0.9946 | 2.91×10-3 | 129 |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶8) | Y＝2.56+1.00X | 0.9659 | 2.37×10-3 | 165 |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶14) | Y＝-3.55+3.59X | 0.9922 | 2.05×10-3 | 197 |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶17) | Y＝2.43+1.07X | 0.9835 | 1.80×10-3 | 226 |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶20) | Y＝1.98+1.25X | 0.9216 | 2.35×10-3 | 174 |
表2供试药剂对粘虫的效果
| 供试药剂 | 毒力回归式(Y＝a+bX) | 相关系数(r) | 致死中量(ug/mg) | 共毒系数(CTC) |
| 灭多威 | Y＝1.26+1.99X | 0.9995 | 6.74×10-4 | |
| 氰戊菊酯 | Y＝1.45+1.68X | 0.9318 | 1.01×10-3 | |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶17) | Y＝2.93+1.70X | 0.9943 | 1.27×10-4 | 559 |
表3供试药剂对蚜虫的效果
从测定结果看，氰戊菊酯与灭多威混配增效显著。实验实施例二：助溶剂和乳化剂的选择：选择4种助溶剂和4种乳化剂进行试验。试验结果见表4。
| 供试药剂 | 毒力回归式(Y＝a+bX | 相关系数(r) | 致死中量(ug/mg) | 共毒系数(CTC) |
| 灭多威 | Y＝2.80+1.68X | 0.9820 | 1.19×10-3 | |
| 氰戊菊酯 | Y＝3.75+0.96X | 0.9676 | 1.16×10-3 | |
| 氰戊菊酯+灭多威(3∶17) | Y＝3.23+1.47X | 0.9816 | 9.17×10-4 | 129 |
表4助溶剂和乳化剂选择试验
| 编号 | 有效成分含量(％) | 溶剂 | 乳化剂及其用量(％) | 外观 | 分散性 | 乳液稳定性 | |||
| 0201 | 0203 | 500号 | 600号 | ||||||
| 1 | 20 | 乙醇 | 22 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 合格 |
| 2 | 20 | 乙醇 | 0 | 22 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 合格 |
| 3 | 20 | 乙醇 | 0 | 0 | 22 | 0 | 合格 | 不透明 | 不合格 |
| 4 | 20 | 乙醇 | 0 | 0 | 0 | 22 | 不合格 | 不透明 | 不合格 |
| 5 | 20 | 乙醇 | 11 | 11 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 合格 |
| 6 | 20 | 乙醇 | 8 | 14 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 不合格 |
| 7 | 20 | 乙醇 | 4 | 18 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 合格 |
| 8 | 20 | 甲醇 | 22 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 不合格 |
| 9 | 20 | 甲醇 | 0 | 22 | 0 | 0 | 合格 | 均相透明 | 合格 |
| 10 | 20 | 甲醇 | 0 | 0 | 22 | 0 | 合格 | 颗粒分散 | 不合格 |
| 11 | 20 | 甲醇 | 0 | 0 | 0 | 22 | 合格 | 颗粒分散 | 不合格 |
| 12 | 20 | 甲苯 | 11 | 11 | 0 | 0 | 合格 | 白色沉淀 | 不合格 |
| 13 | 20 | 甲苯 | 0 | 22 | 0 | 0 | 合格 | 颗粒分散 | 不合格 |
| 14 | 20 | 二甲苯 | 0 | 0 | 22 | 0 | 合格 | 颗粒分散 | 合格 |
从结果看出选择助溶剂A.B效果较好，而B的毒性高，所以选择A作为助溶剂，在A作为助溶剂中乳化剂甲、乙效果较好，而配合稳定性，以乳化剂甲∶乙＝4∶18为最好。
实验实施例三：
20％威氰微乳剂防治棉田一代棉铃虫田间药效试验报告试验方法
棉铃虫田间药效试验在西华县城关进行。小区面积约60平方米，每处理为一个小区，重复三次。每小区三点取样，固定挂牌50株、施药前调查虫口基数，施药后2，4，6天调查虫口减退率，根据虫口减退率计算防治效果。结果与分析
试验结果见表5，从表5看出：20％威氰微乳剂在相同剂量下防治效果高于10％氰戊菊酯和灭多威。
表5 20％威氰微乳剂对棉铃虫田间药效实验(制剂实施例三)
河南开封地区的试验结果试验方法
| 药剂 | 稀释倍数 | 虫口基数 | 防治后虫数 | 防治效果(％) | ||||
| 二天 | 四天 | 六天 | 二天 | 四天 | 六天 | |||
| 10％氰戊菊酯 | 1000 | 88 | 30 | 28 | 27 | 79.1 | 75.6 | 79.3 |
| 2000 | 98 | 38 | 40 | 40 | 68.0 | 68.7 | 72.5 | |
| 20％灭多威 | 1000 | 102 | 28 | 27 | 29 | 77.3 | 79.7 | 80.8 |
| 2000 | 90 | 34 | 37 | 38 | 68.8 | 68.5 | 71.5 | |
| 20％威氰乳剂 | 1000 | 118 | 24 | 22 | 22 | 83.3 | 85.7 | 87.4 |
| 2000 | 114 | 37 | 38 | 37 | 73.2 | 74.5 | 78.1 | |
| 对照 | 56 | 68 | 73 | 83 | - | - | - | |
棉铃虫田间药效试验在河南开封县进行。小区面积约40平方米，每处理为一个小区，重复三次。每小区三点取样，固定挂牌50株，施药前调查虫口基数，施药后2，4，6天调查虫口减退率，根据虫口减退率计算防治效果。结果与分析
试验结果见表6，从表6看出：20％威氰乳剂在800倍，1500倍时防治效果分别为90％，80％，能够有效地控制棉铃虫危害。
表6 20％威氰微乳剂对棉铃虫田间药效实验(制剂实施例三)
| 药剂 | 稀释倍数 | 虫口基数 | 防治后虫数 | 防治效果(％) | ||||
| 二天 | 四天 | 六天 | 二天 | 四天 | 六天 | |||
| 20％威氰乳剂 | 800 | 60 | 10 | 6 | 4 | 82.1 | 90.9 | 93.3 |
| 1500 | 54 | 9 | 9 | 9 | 82.4 | 84.8 | 84.8 | |
| 2000 | 50 | 20 | 22 | 25 | 57.9 | 60 | 54.5 | |
| 对照 | 20 | 68 | 73 | 83 | - | - | - | |
河北沧州地区牌所的试验结果
试验方法
棉花苗蚜田间药效试验在河北沧州地区进行。小区面积60平方米，每一处理为一个小区，每一小区取三点，定株挂牌，施药前调查虫口基数，施药后在不同时间调查残虫数。计算虫口减退率和防治效果。
结果分析
试验结果见表7，从表7可以看出，20％威氰乳剂防治棉蚜的药效与进口药剂24％万灵水剂相当，能达到对棉花蚜虫的有效控制。
表7河北沧州棉田防治棉蚜田间药效试验(制剂实施例三)
| 药剂 | 稀释倍数 | 基数 | 一天 | 三天 | 五天 | ||||||
| 虫数 | 减退率 | 防治效果 | 虫数 | 减退率 | 防治效果 | 虫数 | 减退率 | 防治效果 | |||
| 20％威氰微乳剂 | 1000 | 675348 | 110 | 98.8 | 98.7 | 244 | 94 | 93.8 | 263 | 93.5 | 93.7 |
| 1500 | 645872 | 453 | 93.8 | 93.2 | 692 | 91.2 | 85.9 | 375 | 91.2 | 83.7 | |
| 2000 | 566576 | 18168 | 79.2 | 77.4 | 231416 | 68.8 | 67.7 | 321619 | 69 3 | 70.3 | |
| 24％万灵 | 1500 | 778397 | 469 | 93.4 | 92.8 | 1285 | 90.3 | 89.9 | 14107 | 87.9 | 88.3 |
| 对照 | 89 | 82 | 7.9 | 86 | 3.5 | 92 | -3.4 | ||||
20％威氰微乳剂在北京海淀棉田防治棉蚜田间药效试验试验方法
棉花苗蚜田间药效试验在北京农大科学园试验地进行，小区面积40m2，每一处理为一个小区，重复三次。每小区内定株挂牌调查虫口基数，喷药不同时间调查残存虫数，计算虫口减退率和防治效果。三、结果分析
从表8中可以看出，对照20％灭多威乳油、20％氯氰菊酯乳油和30％灭铃灵乳油在推荐用药量的情况下，防治效果均低于20％威氰微乳剂。且威氰微乳剂在施药后五天，防治效果均高于90％，持效期较长。
表8棉花苗蚜田间药效实验统计表(制剂实施例三)
| 药剂 | 稀释倍数 | 基数 | 一天 | 三天 | 五天 | ||||||
| 虫口数 | 减退率 | 防治效果 | 虫口数 | 减退率 | 防治效果 | 虫口数 | 减退率 | 防治效果 | |||
| 20％威氰微乳剂 | 1600 | 427389360 | 163833 | 92.6 | 94.9 | 7918679 | 73.2 | 90.1 | 20027080 | 53.2 | 98.5 |
| 1200 | 609554265 | 9912 | 97.9 | 98.6 | 16338178 | 73.4 | 90.2 | 290110114 | 64.0 | 91.9 | |
| 800 | 760289449 | 541016 | 94.7 | 96.4 | 23712263 | 71.8 | 89.6 | 2519446 | 73.9 | 94.1 | |
| 20％氰戊菊酯 | 2000 | 542912712 | 268358290 | 57.7 | 71.2 | 728466679 | 13.5 | 68.2 | 7421302475 | -16 | 73.9 |
| 20％灭多威 | 1200 | 440380680 | 26898320 | 54.3 | 68.7 | 420340698 | 2.8 | 64.3 | 590470810 | -25 | 71.9 |
| 30％灭铃灵 | 2000 | 350270482 | 429270 | 81.4 | 87.2 | 72124348 | 50.6 | 81.8 | 453317486 | -14 | 74.3 |
| 对照 | 153291414 | 394244610 | -46 | 836690807 | -172 | 202310757240 | -345 | ||||
总结各地田间试验结果表明：威氰微乳剂在推荐用药量使用，防数高于对照药剂，对棉铃虫、棉蚜具有防治增效作用，乳状液的粒子超微细，渗透力增加，所以效力高，气味小，毒性低，对环境污染小，为一种经济、高效、无药害的杀虫混剂，是目前防治棉田害虫，特别是棉铃虫、棉蚜的有效剂之一。
Claims (11)
1、一种含有氰戊菊酯、灭多威作为有效成分的微乳剂，它由下列成分及含量(重量体积)百分比组成：
氰戊菊酯、 1-10％ (重量)
灭多威、 10-30％ (重量)
助溶剂、 10-40％ (体积)
乳化剂、 10-30％ (体积)
稳定剂、 1-5％ (体积)
水 余量 (体积)
2、根据权利要求1的微乳剂，其中有效成分占总重量的20-40％(重量体积百分比)。
3、根据权利要求1、2的微乳剂，其中的助溶剂是甲醇、乙醇。
4、根据权利要求3的微乳剂，其中的助溶剂是乙醇。
5、根据权利要求1、2的微乳剂，其中乳化剂为：0201或0203、500号、600号、吐温80。
6、根据权利要求5的微乳剂，其中的乳化剂是0201或0203。
7、根据权利要求1、2的微乳剂，其中的稳定剂是正丁醇、丙醇。
8、根据上述权利要求7的微乳剂，其中的稳定剂是正丁醇。
9、根据权利要求1、2的微乳剂，其中助溶剂是乙醇，乳化剂是0201或0203，稳定剂是正丁醇。
10、根据上述任一权利要求的微乳剂的制备方法，其特征在于将上述各有效成分均匀混合，以形成均相的液体。
11、根据上述任一权利要求的微乳剂的用途，其特征在于把有效量的上述液剂施于作物上，以防治害虫。
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|---|---|---|---|
| CN94119066A CN1036111C (zh) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 杀虫组合物微乳剂 |
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1994
- 1994-12-27 CN CN94119066A patent/CN1036111C/zh not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
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Addressee: Li Xuefeng Document name: Sight note |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |