CN1033256C - 含有氯氰菊酯和灭多威的微乳剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氯氰菊酯、灭多威为有效成份的二元混合农药制剂，上述有效成份辅以助溶剂、乳化剂、稳定剂、以水为溶剂，合理配方组成含有氯氰菊酯和灭多威的微乳剂(北农一号微乳剂)，不燃烧，不腐蚀容器，气味小，渗透力增强，对抗性棉铃虫毒力强，作用迅速，具有一定杀卵效果。北农一号微乳剂是目前防治农业害虫，特别是棉田抗性棉铃虫最经济、有效的药剂之一。
Description
本发明涉及氯氰菊酯、灭多威为有效成份的混合杀虫剂，上述有效成份配合经过筛选的助溶剂、乳化剂、稳定剂组成的含有氯氰菊酯和灭多威的微乳剂，对多种农业害虫具有增效作用，对棉田害虫具有较好的防效。棉铃虫是棉花上的主要害虫，棉铃虫的危害给棉花生产和纺织业带来巨大损失。由于长期大量、单一使用化学农药，使棉铃虫的抗性问题暴露越来越突出。目前公认的抗性机理可以是：(1)解毒酶系的增强；(2)神经敏感性降低；(3)表皮渗透性降低。而表皮渗透性降低可能是棉铃虫抗性机理之一。
由于棉铃虫抗药性的产生，使得棉田化学防治用药量增大，环境污染严重，农药中毒事件增加，给棉农的生产和生活带来巨大损失。本发明的目的是针对克服农药使用量增大带来的环境问题，增加药剂对昆虫的渗透能力，精选了氨基甲酸酯类有杀卵作用的灭多威，与灭多威增效作用明显的拟除虫菊酯类农药氯氰菊酯，按最佳配比，辅以助溶剂、乳化剂、稳定剂、以水为溶剂，加工成北农一号微乳剂。
微乳剂是国外80年代出现的农药新剂型。它是一种由水-表面活性剂-亲油组份构成的三元体系，由于所形成的乳状液粒子的粒径非常小，因此定名为微乳剂。它具有(1)不可燃性、运输方便。(2)以水为溶剂，不腐蚀容器，没有容器限制。(3)乳状液的粒子超微细，比通常乳油小，渗透力增加，所以效力高。(4)气味小等优点，是十分有前途的新剂型。由于表皮渗透性降低是抗性发展的机理之一，而微乳剂具有分散性好，乳状液的粒子超细微，渗透性增加的特点，可以克服由于表皮渗透性降低而产生的抗药性。围绕氯氰菊酯和灭多成的物理性质、对多种溶剂、乳化剂、稳定剂进行筛选、最后确定合理配方。
根据试验，本发明液剂组成如下：
氯氰菊酯 1-10％
灭多威 10-30％
助溶剂 10-40％
乳化剂 10-30％
稳定剂 1-5％
溶剂 余量
将上述各成分均匀混合，即可配制成本发明液。
本发明液剂为外观均匀的黄色透明液体，密度为1.04g/cm3
本发明液剂的理化性能和各项指标均符合有关药农的国家标准。本发明中，有效成分氯氰菊酯和灭多威两者占总重量的20～40％(重量体积比)。本发明中，所述的助溶剂为甲醇，乙醇，优选乙醇；所述的乳化剂为0201B或0203B、500号、600号，吐温80等；优选0201和0203；所述的稳定剂是正丁醇，丙醇，优选正丁醇；所述的溶剂是水。
在实际应用中，把有效量的本发明液剂用水稀释，喷洒防治害虫。本发明液剂可用于棉田防治多种害虫，优选防治棉田棉铃虫、棉蚜。
除非另外指明，本发明中的百分比均为重量体积百分比。
下面具体的制剂和药效实施例证，仅对本发明做出了详细的说明，但不限制本发明。
配方一：
氯氰菊酯 5％
灭多威 15％
助溶剂 20％
乳化剂 20
稳定剂 5％
溶剂 余量
将上述有效成分均匀混合，配制成单相的透明液体，以下配方的配制方法均于配方一相同。
配方二
氯氰菊酯 3％
灭多威 17％
助溶剂 20％
乳化剂 25％
稳定剂 5％
溶剂 余量
配方三：
氯氰菊酯 3％
灭多威 17％
助溶剂 20％
乳化剂 25％
稳定剂 5％
溶剂 余量
实施例一：农大一号混剂增效毒力测定。
测定方法采用FAO推荐的标准点滴法，每个处理30头，重复三次，粘虫24小时检查结果，棉铃虫48小时检查结果，棉蚜24小时检查结果，求出致死中量，共毒系数按孙云沛方法求得。
测定结果见表1，表2，表3。(表见文后)
从实验结果可以看出，氯氰菊酯＋灭多威，三种配比共毒系数都大于100，具有增效作用，但1∶5的配比明显优于1∶3和1∶10两种配比。为了便于加工，以后的测定都选择与1∶5接近的3∶17进行处理。(表见文后)
从测定结果看，氯氰菊酯与灭多威混配增效显著。
实施例二：助溶剂和乳化剂的选择：
选择4种助溶剂和5种乳化剂进行试验。试验结果见表4。(表见文后)
从结果看出选择助溶剂A.B效果较好，而B的毒性高，所以选择A作为助溶剂，在A作为助溶剂中乳化剂甲、乙效果较好，而配合稳定剂后，以乳化剂甲为最好。
实施例三
20％北农1号防治棉田一代棉铃虫田间药效试验报告试验方法
棉铃虫田间药效试验在西华县城关进行。小区面积约60平方米，每处理为一个小区，重复三次。每小区三点取样，固定挂牌50株，施药前调查虫口基数，施药后2，4，6天调查虫口减退率，根据虫口减退率计算防治效果：
结果与分析
试验结果见表5，从表5看出：20％北农1号在相同剂量下防治效果高于10％氯氰菊酯和灭多威。10％氯氰菊酯1000倍使用，施药后2天防效仅为37.8％，4天为60.1％，主要原因是正值产卵高蜂，而氯氰菊酯没有杀卵作用，所以防效较差，而灭多威具有杀卵作用，故用1000倍施药后2，4，6，天防效分别为74.4％，76.4％和82.6％，防效优于同期使用的氯氰菊酯。20％北农1号1000倍施药后防治效果高于灭多威和氯氰菊酯。
河北沧州地区农科所的试验结果
试验方法
棉花苗蚜田间药效试验在河北沧州地区进行。小区面积60平方米，每一处理为一个小区，每一小区取三点，定株挂牌，调查虫口基数，喷药后在不同时间调查残虫数。计算虫口减退率和防治效果。
结果分析
试验结果见表6，从表6可以看出，20％北农1号防治棉蚜的药效与进口药剂24％万灵水剂相当，药效略高于氯氰菊酯，能达到对棉花蚜虫的有效控制。(表见文后)
20％北农1号在北京海淀棉田防治棉蚜田间药效试验
试验方法
棉花苗蚜田间药效试验在北农大科学园试验地进行，小区面积40m2，每一处理为一个小区，重复三次。每小区内定株挂牌调查虫口基数，喷药后不同时间调查残存虫数，计算虫口减退率和防治效果。
结果分析
从表7中可以看出，对照药剂20％灭多威，20％氯氰菊酯和30％灭铃灵在推荐用药量的情况下，防治效果均低于20％北农1号微乳剂。且北农1号在施药后五天，防治效果均高于90％，持效期较长。
为明确北农一号对棉花害虫的防治效果，设计在山东省临清县对棉铃虫、棉蚜蛛进行了田间药效试验，试验结果见表8、表9。(表见文后)
从实验结果可以看出：使用20％农大1号防治棉蚜，虫口减退率明显高于对照药剂20％灭多威和20％氯氰菊酯，在推荐使用浓度时可有效控制棉花蚜虫。
总结各地田间试验结果表明：北农一号在推荐用药量使用，防效高干对照药剂，对棉铃虫、棉蚜具有防治增效作用，是一种经济、高效、无药害的杀虫混剂，是目前防治棉田害虫，特别是棉铃虫的有效剂之一。
表1供试药剂对棉蚜毒力测定
| 供试药剂 | 毒力回归Y＝a＋bx | 相关系数(r) | 致死中量ug/mg | 共毒系数CTC | |
| 氯氰菊酯 | Y＝2.39＋1.67x | 0.99 | 1.82×10-3 | ||
| 灭多威 | Y＝1.33＋1.88x | 1.00 | 4.48×10-3 | ||
| 氯氰菊酯＋灭多威 | 1∶3 | Y＝2.39＋1.67x | 0.99 | 1.10×10-3 | 298.5 |
| 1∶5 | Y＝3.27＋1.78x | 0.99 | 4.75×10-4 | 758.8 | |
| 1∶1 | Y＝2.38＋1.80x | 0.96 | 1.42×10-3 | 278.7 | |
表2供试药剂对粘虫效果
| 供试药剂 | 毒力回归Y＝a＋bx | 相关系数(r) | 致死中量ug/mg | 共毒系数CTC |
| 氯氰菊酯 | Y＝2.79＋2.25x | 0.9651 | 8.63×10-5 | - |
| 灭多威 | Y＝1.28＋2.00x | 0.9995 | 8.74×10-4 | - |
| 氯氰菊酯＋灭多威(3∶17) | Y＝3.06＋1.70x | 0.9533 | 1.06×10-4 | 331 |
表3供试药剂对棉铃电效果 邯郸品系
| 供试药剂 | 毒力回归Y＝a＋bx | 相关系数(r) | 致死中量ug/mg | 共毒系数CTC |
| 氯氰菊酯 | Y＝-0.45＋1.97x | 0.9954 | 4.07×10-3 | |
| 灭多威 | Y＝3.45＋0.56x | 0.9640 | 4.25×10-3 | |
| 氯氰菊酯＋灭多威(3∶17) | Y＝1.55＋1.62x | 0.9823 | 1.12×10-3 | 384 |
表4助溶剂和乳化剂选择试验
| 编号 | 有效成份含量 | 助溶剂 | 乳化剂及其用量 | 外观 | 分散性 | 微乳剂稳定性 | ||||
| 甲 | 乙 | 丙 | 丁 | 戊 | ||||||
| 1 | 20 | A | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 拉丝分散 | 合格 |
| 2 | 20 | A | 0 | 20 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 拉丝分散 | 合格 |
| 3 | 20 | A | 0 | 0 | 20 | 0 | 0 | 合格 | 微量沉淀 | 不合格 |
| 4 | 20 | A | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 5 | 20 | B | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 拉丝分散 | 合格 |
| 6 | 20 | B | 0 | 20 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 拉丝分散 | 合格 |
| 7 | 20 | B | 0 | 0 | 0 | 20 | 0 | 合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 8 | 20 | B | 0 | 0 | 0 | 0 | 20 | 合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 9 | 20 | C | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 不合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 10 | 20 | C | 0 | 20 | 0 | 0 | 0 | 不合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 11 | 20 | C | 0 | 0 | 20 | 0 | 0 | 不合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 12 | 20 | D | 20 | 0 | 0 | 0 | 0 | 不合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 13 | 20 | D | 0 | 20 | 0 | 0 | 0 | 不合格 | 沉淀 | 不合格 |
| 14 | 20 | A | 10 | 10 | 0 | 0 | 0 | 合格 | 拉丝分散 | 不合格 |
表5 20％北农1号对棉铃虫田间药效实验(配方一)
| 药剂 | 稀释倍数 | 虫口基数 | 防治后虫数 | 防治效果(％) | ||||
| 二天 | 四天 | 六天 | 二天 | 四天 | 六天 | |||
| 10％氯氰菊酯 | 1000 | 80.5 | 61.8 | 43.3 | 52.3 | 37.8 | 60.1 | 56.4 |
| 2000 | 98 | 77.4 | 77.9 | 72.0 | 36.0 | 41.0 | 50.6 | |
| 20％灭多威 | 1000 | 102 | 32.2 | 32.6 | 30.5 | 74.4 | 76.4 | 82.6 |
| 2000 | 80.5 | 37.5 | 44.7 | 29.9 | 62.2 | 58.8 | 75.1 | |
| 20％北农1号 | 1000 | 118 | 32.5 | 28.0 | 24.0 | 77.7 | 82.4 | 86.4 |
| 2000 | 124 | 45.8 | 32.8 | 28.8 | 70.2 | 80.5 | 84.5 | |
| 对照 | 55.5 | 68.5 | 74.5 | 83 | - | - | - | |
表6 河北沧州棉田防治棉蚜田间药效试验(配方二)
| 药剂 | 处理倍数 | 重复 | 药前虫口数 | 药后24小时 | 药后48小时 | 药后72小时 | ||||||
| 残虫数 | 虫口减退率％ | 校正死亡率％ | 残虫 | 虫口减退 | 校正死亡率 | 残虫 | 虫口减退 | 校正死亡率 | ||||
| 农大一号 | 1000 | ∑ | 173 | 0 | 100 | 100 | 0 | 100 | 100 | 1 | 99.4 | 98.3 |
| 1500 | ∑ | 181 | 11 | 93.9 | 91.0 | 9 | 95.0 | 86.4 | 7 | 96.1 | 83.1 | |
| 2000 | ∑ | 154 | 24 | 84.4 | 76.9 | 16 | 89.6 | 71.8 | 20 | 87.0 | 62.2 | |
| 24％万灵 | 1500 | 1 | 67 | 5 | 3 | 3 | ||||||
| 2 | 93 | 2 | 1 | 0 | ||||||||
| 3 | 87 | 2 | 0 | 0 | ||||||||
| ∑ | 247 | 9 | 96.4 | 94.7 | 4 | 98.4 | 95.7 | 3 | 98.7 | 96.2 | ||
| 20％氯氰菊酯 | 2000 | 1 | 82 | 4 | 3 | 4 | ||||||
| 2 | 68 | 3 | 3 | 7 | ||||||||
| 3 | 70 | 3 | 1 | 10 | ||||||||
| ∑ | 220 | 10 | 95.5 | 93.5 | 7 | 96.8 | 91.3 | 21 | 90.5 | 72.4 | ||
| 对照 | ∑ | 195 | 132 | 32.3 | 72 | 63.1 | 76 | 65.6 | ||||
表7 棉花苗蚜田间药效实验统计表(配方三)
| 药剂 | 稀释倍数 | 防治前虫口数(头) | 一天 | 三天 | 五天 | ||||||
| 虫口数 | 减退率 | 防治效果 | 虫口数 | 减退率 | 防治效果 | 虫口数 | 减退率 | 防治效果 | |||
| 20％北农1号乳油 | 1600 | 476360373 | 163433 | 93 | 96 | 6020178 | 72 | 91 | 20327382 | 54 | 91 |
| 1200 | 663516275 | 999 | 99 | 99 | 10333206 | 76 | 95 | 397131124 | 55 | 91 | |
| 800 | 710296449 | 741311 | 93 | 96 | 20714273 | 71 | 94 | 2119746 | 76 | 95 | |
| 20％氯氰菊酯 | 2000 | 500917749 | 283338297 | 58 | 76 | 728441612 | -25 | 59 | 7421702475 | -35 | 74 |
| 20％灭多威 | 1200 | 420378644 | 24098380 | 49.8 | 71.3 | 400360680 | 0 | 67.2 | 510430820 | -21.3 | 76 |
| 30％灭铃灵 | 2000 | 300270442 | 629772 | 77 | 87 | 77104338 | 49 | 83 | 463357466 | -27 | 75 |
| 对照 | 133211414 | 354284690 | -75 | 816690807 | -205 | 21231075724 | -417 | ||||
表8 20％北农大1号等防治棉铃虫试验结果表
(配方三)1993年6月21日 临清
| 处理 | 药剂名称 | 稀释倍数(倍) | 虫口基数 | 喷药后基数 | 对幼虫的校正虫口减退率 | ||||||||
| 一天 | 三天 | 七天 | |||||||||||
| 幼虫(头) | 卵(粒) | 幼虫(头) | 卵(粒) | 幼虫(头) | 卵(粒) | 幼虫(头) | 卵(粒) | 一天 | 三天 | 七天 | |||
| 1 | 20％北农大1号 | 800 | 51 | 826 | 1 | 104 | 7 | 118 | 30 | 147 | 99.6 | 97.9 | 92.0 |
| 2 | 20％北农大1号 | 1200 | 44 | 790 | 8 | 170 | 13 | 137 | 38 | 196 | 96.1 | 95.6 | 88.3 |
| 3 | 20％北农大1号 | 1600 | 57 | 817 | 19 | 223 | 22 | 172 | 48 | 195 | 92.9 | 95.1 | 88.6 |
| 4 | 20％灭多威乳油 | 1200 | 58 | 824 | 19 | 180 | 27 | 128 | 72 | 148 | 92.8 | 93.0 | 83.2 |
| 5 | 20％氯氰菊酯乳油 | 1200 | 52 | 820 | 18 | 219 | 24 | 182 | 57 | 196 | 92.6 | 93.1 | 85.2 |
| 6 | 对照 | 清水 | 48 | 840 | 226 | 547 | 319 | 228 | 355 | 174 | / | / | / |
表9 20％北农大1号等对棉蚜防治效果
(配方三) 1993年6月21日 临清
| 处理 | 药剂名称 | 稀释倍数(倍) | 虫口基数折合头/(百头) | 喷药后虫可数折(头/百株)和减退率 | 校正虫口减退率 | |||||||
| 一天 | 三天 | 七天 | 一天 | 三天 | 七天 | |||||||
| 虫数 | 减退率％ | 虫数 | 减退率％ | 虫数 | 减退率％ | |||||||
| 1 | 20％北农大1号 | 800 | 159.2 | 16.9 | 89.4 | 21.2 | 86.7 | 33.5 | 78.9 | 90.2 | 85.9 | 78.3 |
| 2 | 20％北农大1号 | 1200 | 141.1 | 29.9 | 78.8 | 26.3 | 81.4 | 39.7 | 71.8 | 80.4 | 80.4 | 71.0 |
| 3 | 20％北农大1号 | 1600 | 149.7 | 42.0 | 71.9 | 34.9 | 76.7 | 47.2 | 68.5 | 74.1 | 75.4 | 67.6 |
| 4 | 20％灭多威乳油 | 1200 | 151.2 | 35.1 | 76.8 | 29.5 | 80.5 | 47.7 | 68.5 | 78.6 | 79.4 | 67.6 |
| 5 | 20％氯氰菊酯乳油 | 1200 | 148.5 | 41.0 | 72.4 | 37.1 | 75.0 | 50.4 | 66.1 | 74.5 | 73.7 | 65.1 |
| 6 | 对照 | 清水 | 150.4 | 162.9 | 8.3 | 142.8 | 5.1 | 146.2 | 2.8 | / | / | / |
Claims (11)
1、一种含有氯氰菊酯、灭多威作为有效成分的微乳剂，它由下列成分及含量(重量体积)百分比组成：
氯氰菊酯、 1-10％ (重量)
灭多威、 10-30％ (重量)
助溶剂、 10-40％ (体积)
乳化剂、 10-30％ (体积)
稳定剂、 1-15％ (体积)
水 余量 (体积)
2、根据权利要求1的微乳剂，其中有效成分占总重量的20-40％(重量体积百分比)。
3、根据权利要求1、2的微乳剂，其中的助溶剂是甲醇、乙醇。
4、根据权利要求3的微乳剂，其中的助溶剂是乙醇。
5、根据权利要求1、2的微乳剂，其中乳化剂为：0201或0203、500号、600号、吐温80。
6、根据权利要求5的微乳剂，其中的乳化剂是0201或0203。
7、根据权利要求1、2的微乳剂，其中的稳定剂是正丁醇、丙醇。
8、根据上述权利要求7的微乳剂，其中的稳定剂是正丁醇。
9、根据权利要求1、2的微乳剂，其中助溶剂是乙醇，乳化剂是0201或0203，稳定剂是正丁醇。
10、根据上述任一权利要求的微乳剂的制备方法，其特征在于将上述各有效成分均匀混合，以形成均相的液体。
11、根据上述任一权利要求的微乳剂的用途，其特征在于把有效量的上述液剂施于作物上，以防治害虫。
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- 1993-12-09 CN CN 93120571 patent/CN1033256C/zh not_active Expired - Fee Related
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