CN103604888B - 一种烟叶原料质量的检测分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟叶原料质量的检测分析方法，包括：将烟叶原料制成卷烟，进行焦油含量的检测；采用溶剂萃取法提取烟叶原料中的致香成分，并采用气相色谱—质谱联用检测致香成分含量；将焦油含量和致香成分含量代入

Description

一种烟叶原料质量的检测分析方法

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种烟叶原料质量的检测分析方法。

背景技术

在国家局“两个利益”至上和国际“吸烟与健康”问题影响下，低焦油卷烟是卷烟市场发展的必然趋势。烟草行业正面临着愈来愈严峻的竞争力和社会压力，国内外许多研究表明，吸烟对健康的危害主要来自烟气焦油中的一些有害物质。但烟气焦油中同时含有大量致香成分，焦油量降低必然会导致卷烟香味的损失。烟叶是卷烟焦油产生的基础，卷烟所使用的烟叶原料将直接影响烟气焦油产生量，同时烟草本香和满足感也主要是由烟叶原料来提供的。

长期以来，烟叶原料的评价主要靠感官评吸，而感官评吸对烟叶质量评价虽然行之有效，但需要评吸人员具有丰富的实践经验，且主要靠人的主观判断，不同的评吸水平、感官条件会造成评吸结果存在较大的差异。通过化学检测评价烟叶质量，虽然已可以实现大量化学成分的定性和定量分析，但依靠某一类化学成分对质量进行判定失之偏颇。尤其在低焦油卷烟即将成为卷烟市场主流的大环境下，传统的感官评吸和化学指数显得更加单调。申请公布号为CN102654493（申请号为201210139695.2）的中国发明专利公开了一种评价烟叶原料在卷烟配方中贡献率的方法，包括以下步骤：S1、配方原料功能模块划分；S2、试验设计；S3、配方感官质量评价；S4、贡献率的计算。该技术方案从卷烟香气风格特征和感官质量特征评价烟叶在配方中的贡献率，此方法具有一定的参考价值，但完全依靠感官评吸来评价烟叶具有较强的主观性。公开号为CN101021521A（申请号为200710065715.5）的中国发明专利公开了一种衡量卷烟烟香气量的指标及其分析检测方法，（1）检测指标：将需确定要检测评价的卷烟目标产品进行取样，按常规方法对卷烟分析样品中的烟碱含量、石油醚提取物含量进行分析检测，获得检测数值；（2）按卷烟烟香气量评价指标计算公式计算出Q值，Q=（烟碱含量+石油醚提取物含量）×100；（3）按获得的评价指标Q值评价该卷烟的烟香气量。该技术方案用化学成分中的烟碱含量和石油醚提取物建立了香气量评价指标，此方法具有一定的客观性，但烟碱和石油醚提取物都是间接反应烟叶香气的化学成分指标，不能直接反应烟叶的质量，且该方法的使用范围仅只一种辅料规格。因此，我们急需研究一种综合考虑烟叶原料香气和焦油的全面评价方法。

根据国家标准GB5606.5-2005《卷烟第5部分：主流烟气》中对焦油量档次及相应的盒标焦油量的规定，将卷烟焦油量划分为高、中、低三个档次，其中低焦油卷烟相应的焦油量为“≦10mg”。卷烟烟气粒相物中除水分和烟碱以外所剩下的部分，称之为焦油。焦油是卷烟烟丝中的有机物质在缺氧条件下不完全燃烧产生，是由多种烃类及烃的氧化物、硫化物和氮化物等组成的复杂化合物。其实，任何物质在燃烧过程中都会产生焦油，如煤焦油、木焦油等。烟草焦油对吸烟者的身体有一定危害，因为焦油里含有少部分有害物质。为了减少烟草焦油对人体造成的危害，国家已经采取了降低焦油的做法，但由于大量的香味物质是在焦油中存在的，烟草中完全没有焦油也是不可能的。

目前烟草中：致香成分检测有很多种，样品处理提取有同时蒸馏萃取法（Green JD，Payne BP．Reproducibility of simultaneous distillation extractiontechniques used in the isolation of volatiles compounds．Anal Abs，1990，52(12)：5-12；赵铭钦，韩富根，邵惠芳，等．香料烟浸膏香气物质成.西北农林科技大学学报(自然科学版)，2005，33(6)：24-26）、顶空共蒸馏法（KimKR．Isolation of essential oils from tobacco by gas co-distillation/solventextraction.J．Chromatographia，1982，15(9)：559-563；童红武，方意，周博等．烟叶中性挥发性成分的GC和GC-MS分析．安徽农业科学，2007，35(18)：5465-5468）、溶剂萃取法（姬小明，吕全建，赵铭钦．香料烟致香物质的提取及测定方法研究．河南农业科学，2009，(1)：45-48），超临界萃取法（杨靖．烤烟香味物质的超临界萃取研究．郑州轻工业学院学报(自然科学版)，2009，24(1)：9-10，30）、固相萃取法（张燕，李天飞，宗会等．不同产地香料烟内在化学成分及致香物质分析．中国烟草科学，2003）和顶空分离法（孙志梅．动态顶空法分析烟草中的香味成分．淮南师范学院学报，2003，5(1)：30，96；Sakaki.Classification of tobaccos with analytical data ofnitrogen-containing compounds in their headspace volatiles．Agric Biol Chem，1985，49(5)：1321-1326）等。其中，同时蒸馏萃取法是目前行业采用的主流方法，该方法结合了蒸馏、提取、萃取与一体，萃取效果较好，杂质干扰少。溶剂萃取法通过萃取从蒸馏水溶液中提取烟叶香气物质，或者通过有机溶剂直接从烟叶中分离出烟草香气物质，其原理主要是利用烟草香气物质与萃取溶剂和蒸馏液之间的分配系数不同，而将烟草香气物质从烟叶中分离出来。但目前主要的提取溶剂有氯仿、石油醚、二氯甲烷、乙醚等，甲醇提取法基本未见。顶空共蒸馏法是将烟叶与水混合，加热使其沸腾，同时通过隋性气体，把与水共同沸腾的成分带出，达到分离挥发性、半挥发性成分的目的，该方法对分离烟叶中挥发物质成分效果较好。顶空分离法主要有动态顶空和静态顶空两种，主要用来萃取沸点低于200℃的烟草挥发性有机物质。超临界萃取法在最近几十年发展较快，是一种新型的提取烟草香气物质的方法，萃取效果较好，但成本较高。

目前烟草致香物质成分分析上使用最多的是气相色谱-质谱（GC-MS联用）分析技术，通过气相色谱-质谱联用仪对香气物质进行定性、定量分析。质谱分析直接获得分子量及质谱片段图谱，自动检索Wiley和Nist谱库获得定性结果，色谱图分析采用面积归一化法，得到各组分的相对含量。另外气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、色谱-红外光谱联用分析(GC-IR)在烟草香气物质研究上应用的也比较普遍。

发明内容

本发明提供了一种烟叶原料质量的检测分析方法，本发明通过烟叶原料中焦油含量和致香成分含量的检测，得到评价指标Y值，可分析评价烟叶原料的质量。

一种烟叶原料质量的检测分析方法，包括以下步骤：

1）将烟叶原料制成卷烟，进行焦油含量的检测；

2）采用溶剂萃取法提取烟叶原料中的致香成分，并采用气相色谱—质谱联用检测致香成分含量；

3）将焦油含量和致香成分含量代入得到烟叶原料质量的评价指标Y值。

本发明中，检测分析方法和评价指标Y适用于评价烟叶原料对卷烟（如低焦油卷烟）感官质量和烟气质量的综合贡献程度。评价指标Y值越高，烟叶原料在卷烟（如低焦油卷烟）中的质量越好，在进行卷烟配方设计或者农业生产上评价烟叶质量时，以评价指标Y值为依据评价烟叶原料，可以起到事半功倍的效果，具有较好的可操作性、客观性以及准确性。

本发明烟叶原料质量的检测分析方法特别适合用于低焦油卷烟（焦油量≦10mg），即所述的烟叶原料为用于制备低焦油卷烟的烟叶原料，检测分析方法和评价指标适用于评价烟叶原料对低焦油卷烟感官质量和烟气质量的综合贡献程度。依据评价指标Y值的大小，进行烟叶原料的筛选，指导低焦油卷烟配方设计，改善低焦油卷烟品质。依据评价指标Y值的大小，对各等级烟叶原料进行评价，指导烟叶生产，改善烟叶感官及烟气质量。该指标同时适用于评价低焦油卷烟感官和烟气综合质量。

步骤1）和2）中，烟叶原料依据中华人民共和国国家标准GB2635-92《烤烟》采集并打叶复烤。

步骤1）中，将打叶复烤后的烟叶经切制成烟丝，卷制成卷烟。所述的焦油含量的检测依据中华人民共和国国家标准GB5606.5-2005《卷烟第5部分：主流烟气》进行。

步骤2）中，采用溶剂萃取法提取烟叶原料中的致香成分，并采用气相色谱—质谱联用检测致香成分含量，包括：将打叶复烤后的烟叶干燥后粉碎，然后进行温湿平衡，加入乙酸丙乙酯作内标，用甲醇作为溶剂萃取，经干燥、离心后浓缩，取样进行气相色谱-质谱联用分析检测致香成分含量。

针对现有致香成分检测过程处理步骤繁琐复杂，周期较长，本发明做了如下该进：将成熟的同时蒸馏萃取的提取方法改为直接溶剂萃取，用甲醇作为溶剂萃取，过滤浓缩。该方法相对简单，没有同时蒸馏的温度影响，萃取效率高，提高了样品检测的通量。

进一步，将打叶复烤后的烟叶在40℃±5℃干燥后粉碎并过30～50目筛，经过该条件干燥粉碎后，有利于萃取，从而保证致香成分含量检测的准确性。

进一步，温湿平衡的条件为：在温湿平衡箱中于温度(22±5)℃和湿度(60±10)％下平衡16～30小时。经温湿平衡后的烟叶粉末有利于致香成分的萃取，保证致香成分含量检测的准确性。

进一步，萃取的条件为：萃取16～30小时后超声5～20min。

进一步，经干燥、离心后浓缩具体为：经无水硫酸钠干燥、在5000～15000rpm/min离心5～15min后用旋转蒸发仪浓缩。

进一步，所述的气相色谱—质谱联用检测的条件为：

色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；

进样口温度：280℃；

载气：He，1mL/min；

程序升温：40℃，以3℃/min升至280℃，保持5min；

进样量：1ul，分流比：50：1；

传输线温度：280℃。

本发明中，对卷烟的感官评吸依据中华人民共和国国家标准GB5606.4-2005《卷烟感官技术要求》进行。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

一、本发明烟叶原料质量的检测分析方法，对低焦油卷烟烟叶原料的评价更具客观性，目前依靠感官评吸方法评价具有很大的主观性，本发明基于致香成分、焦油等化学成分的准确分析，所建立的方法更具客观性。当然，对低焦油卷烟烟叶原料的评价更具准确性，以往的化学成分分析所形成的指标是从侧面反映烟叶的质量情况，本发明直接使用烟叶焦油和致香成分指标，构建了评价公式，使配方人员在低焦油卷烟烟叶原料评价时更具准确性。

二、本发明烟叶原料质量的检测分析方法，更符合卷烟行业发展的需求，目前低焦油卷烟已成为卷烟市场的主流，以往的烟叶评价方法主要针对的中、高焦油卷烟，本发明在此问题上进行了突破，单独研究了低焦油卷烟的烟叶评价方法，更符合卷烟发展的需求。

三、本发明烟叶原料质量的检测分析方法中，将成熟的同时蒸馏萃取的提取方法改为直接溶剂萃取，用甲醇作为溶剂萃取，过滤浓缩。该方法相对简单，没有同时蒸馏的温度影响，萃取效率高，提高了样品检测的通量。

具体实施方式

下面以国内各省烟叶为例，结合实施例对本发明作进一步说明，所采用的具体烟叶原料和辅料规格只是为了让本发明的内容更好理解，但不是对本发明的辅料加以任何限制。本发明的主要目的是用于评价低焦油卷烟的烟叶原料，但其指标也可用于评价中、高焦油的卷烟。

实施例1

依据中华人民共和国国家标准GB2635-92，烟叶依烤烟叶片在烟株上的位置分为上部烟叶、中部烟叶和下部烟叶，依品质因素优劣来分，上部烟叶、中部烟叶和下部烟叶分别又分为一级、二级、三级、四级这四个等级。

选取贵州、湖南、湖北、河南、山东作为烟叶原料的产地。

烟叶原料质量的检测分析方法，包括以下步骤：

1）烟叶原料依据中华人民共和国国家标准GB2635-92《烤烟》采集并打叶复烤，将打叶复烤后的烟叶500g经切制成烟丝，卷制成卷烟，依据中华人民共和国国家标准GB5606.5-2005《卷烟第5部分：主流烟气》进行焦油含量的检测；

卷烟辅料结构如下：卷烟纸透气度60CU，接装纸透气度300CU，滤棒长度30毫米，丝束规格3.0/35000；

烟叶原料分别采用贵州威宁市K326品种中部二级烟叶、湖南郴州市NC89品种中部二级烟叶、湖北中部地区的二级烟叶、河南省南阳市NC89品种中部二级烟叶、山东中部地区的二级烟叶；

2）将打叶复烤后的烟叶500g在40℃±1℃干燥后粉碎并过40目筛，然后在温湿平衡箱中于温度(22±1)℃和湿度(60±2)％下平衡24小时。准确称取经温湿平衡后的烟末样品10.0g，加入乙酸丙乙酯作内标，用100mL甲醇作为溶剂萃取24小时后超声100min，经无水硫酸钠干燥、在10000rpm/min离心10min后用旋转蒸发仪浓缩至2.0mL，取样进行气相色谱-质谱联用分析检测致香成分含量，气相色谱—质谱联用检测的条件为：色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；进样口温度：280℃；载气：He，1mL/min；程序升温：40℃，以3℃/min升至280℃，保持5min；进样量：1ul，分流比：50：1；传输线温度：280℃。

3）将焦油含量和致香成分含量代入得到烟叶原料质量的评价指标Y值。

各省中部二级烟叶的焦油含量、致香成分含量以及评价指标Y值其结果如表1所示。

表1各省中部二级烟叶试验结果

等级	致香成分（%）	焦油（%）	评价指标Y值
				贵州	0.053	0.857	6.184
湖南	0.049	0.933	5.252
				湖北	0.047	0.912	5.154
河南	0.039	0.712	5.478
				山东	0.043	0.753	5.710

从表1中不难看出，对低焦油卷烟而言，各省中部二级烟叶评价从高到低分别是贵州、山东、河南、湖南、湖北。对卷烟配方研发人员来说，此方法客观、高效的提供了低焦油卷烟的烟叶评价依据。

实施例2

选取云南楚雄市云87品种上部一级烟叶、云南曲靖市云87品种上部二级烟叶、云南中部地区的上部三级烟叶、云南中部地区的上部四级烟叶作为实验烟叶原料。按实施例1的方法测定焦油含量、致香成分含量以及评价指标Y值，其结果如表2所示。

表2云南上部烟叶试验结果

等级	致香成分（%）	焦油（%）	评价指标Y值
				上部一级	0.061	0.987	6.180
上部二级	0.057	0.915	6.230
				上部三级	0.051	0.873	5.842
上部四级	0.047	0.782	5.967

从表2中不难看出，对低焦油卷烟而言，评价指标Y值从高到低分别是上部二级、上部一级、上部四级、上部三级。而单从感官评吸方法考察四个级别烟叶评价从高到低是上部一级、上部二级、上部三级、上部四级。这里表明感官评吸方法对低焦油卷烟烟叶原料的评价是不全面的，没有考虑到烟叶对低焦油卷烟的焦油贡献程度高低。

应用例1

在2012年市售“利群（神州）”卷烟（盒标焦油8毫克）叶组配方研发过程中，按照现有卷烟制备方法制得两种卷烟，分别应用了实施例2中的云南上部一级和二级烟叶，最终选择了上部二级烟叶进入市场，原因是其焦油符合标准，两个样品的感官质量评吸和焦油检测结果见表3。

表3应用例1中制备的卷烟感官质量评吸和焦油一览表

项目样品	感官质量总分	焦油（毫克/支）
			上部一级	90.5	8.5
上部二级	90.3	8.0

从表3不难看出，上部一级与上部二级的感官质量总分相差很小，几乎可以忽略，但是焦油量相差0.5毫克/支。采用本发明的方法后即可从两个评价指标Y值直接得到选择结果。

采用本发明评价指标Y值用来指导低焦油卷烟研发具有特别重大的意义，尤其是能从源头全面把握烟叶原料的质量，省去了很多卷烟配方试验浪费的时间和原料。

我们可以得到上部一级的感官质量好于上部二级，而焦油含量上部二级低于上部一级。从目前国家标准对卷烟的要求来看，感官质量和焦油都是国家要求必须达到的指标，那么配方人员面对这样两难的问题该如何解决呢。使用本发明的评价指标Y值问题即可迎刃而解，比较评价指标Y值可知，总体质量上上部二级的配方是要优于上部一级的。本发明烟叶原料质量的检测分析方法特别适合用于低焦油卷烟（焦油量≦10mg）。

Claims (6)

1.一种烟叶原料质量的检测分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)和2)中，烟叶原料依据中华人民共和国国家标准GB2635-92《烤烟》采集并打叶复烤；

1)将烟叶原料制成卷烟，进行焦油含量的检测；

将打叶复烤后的烟叶经切制成烟丝，卷制成卷烟，所述的焦油含量的检测依据中华人民共和国国家标准GB 5606.5-2005《卷烟第5部分：主流烟气》进行；

2)采用溶剂萃取法提取烟叶原料中的致香成分，并采用气相色谱—质谱联用检测致香成分含量；

步骤2)中，采用溶剂萃取法提取烟叶原料中的致香成分，并采用气相色谱—质谱联用检测致香成分含量，包括：将打叶复烤后的烟叶干燥后粉碎，然后进行温湿平衡，加入乙酸丙乙酯作内标，用甲醇作为溶剂萃取，经干燥、离心后浓缩，取样进行气相色谱-质谱联用分析检测致香成分含量；

所述的气相色谱—质谱联用检测的条件为：

色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱；

进样口温度：280℃；

载气：He，1mL/min；

程序升温：40℃，以3℃/min升至280℃，保持5min；

进样量：1ul，分流比：50：1；

传输线温度：280℃；

3)将焦油含量和致香成分含量代入得到烟叶原料质量的评价指标Y值。

2.根据权利要求1所述的烟叶原料质量的检测分析方法，其特征在于，所述的烟叶原料为用于制备低焦油卷烟的烟叶原料。

3.根据权利要求1所述的烟叶原料质量的检测分析方法，其特征在于，步骤2)中，将打叶复烤后的烟叶在40℃±5℃干燥后粉碎并过30～50目筛。

4.根据权利要求1所述的烟叶原料质量的检测分析方法，其特征在于，步骤2)中，温湿平衡的条件为：在温湿平衡箱中于温度22±5℃和湿度60±10％下平衡16～30小时。

5.根据权利要求1所述的烟叶原料质量的检测分析方法，其特征在于，步骤2)中，萃取的条件为：萃取16～30小时后超声5～20min。

6.根据权利要求1所述的烟叶原料质量的检测分析方法，其特征在于，步骤2)中，经干燥、离心后浓缩具体为：经无水硫酸钠干燥、在5000～15000rpm/min离心5～15min后用旋转蒸发仪浓缩。