CN103602331A - 一种红色稀土荧光材料的无硫高温微波制备方法 - Google Patents

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王达健
马健
迪尼斯·阿格拉沃尔
陆启飞
孙亮
王延泽
董晓菲
王芳
李蕊
卢志娟
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Abstract

一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，所述红色稀土荧光材料的化学计量式为Ca0.998S：0.002Eu2+，其中：Eu2+为发光中心组分，制备步骤如下：将原料CaSO4、Eu2O3与NH
Figure 2013106542201100004DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合；放入小直径刚玉坩埚A中，再将坩埚A放入大直径刚玉坩埚B中，在坩埚A、B之间的夹层中填加活性碳粉；整体放入工业高温微波炉中，在频率2.45GHz、功率800-1500瓦下灼烧90min，即可制得目标物。本发明的优点是：该制备方法在原料中不添加元素硫，采用高温微波技术直接分解单一前驱体硫酸钙直接得到硫化钙荧光材料，具有环保、节能、快速、高效的显著特点，工艺简单、易于实施，可应用于工业量产。

Description

一种红色稀土荧光材料的无硫高温微波制备方法
技术领域
 本发明属于稀土荧光材料技术领域，特别是一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法。
背景技术
无机固体材料的制备是材料化学的主要研究领域之一，探索新的合成方法更是该领域的热点，其目的是期望获得新的材料、材料的新性能、合成方法能够速度更快、更节能，最终获得纯度高的产物并尽量避免在反应过程中形成多种副产物。高温电炉烧成法是制备稀土荧光材料的传统方法，主要缺点有：1）烧成产物晶粒大、密度高、硬度大，通常都需要球磨；2）烧成温度较高、反应时间长，产品冷却也需要相当时间，产物除主晶相外，往往还存在少量中间相；3）较高温度的煅烧能量消耗高。采用工业隧道窑烧成稀土荧光粉是实现规模化生产的另一方法，存在设备复杂、能量利用率低、烧成技术条件不容易精确控制等不足。稀土荧光粉材料烧成时进料和出料温度也是影响产物品质的重要因素，高温电炉烧成法和隧道窑烧成烧成方法的物料的升温和降温速率不容易控制。材料的微波固相合成技术是应用微波电磁场与介电固体之间的相互作用把电磁能转化为热能实现新材料的高温合成的方法，具有节约空间、合成时间短、节省能耗、操作自动化程度高等一系列优点。对于含硫一类红色稀土荧光材料，通常在原料组分中含有大量的升华硫，合成过程产生大量的含硫物质，腐蚀设备，污染环境，所以结合高温微波技术新的环保安全的制备工艺需要研究开发。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，该制备方法采用高温微波技术直接分解单一前驱体硫酸钙直接得到硫化钙荧光材料，具有环保、节能、快速、高效的特点，工艺简单、易于实施，可应用于工业量产。。
本发明的技术方案：
一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，所述红色稀土荧光材料的化学计量式为Ca0.998S：0.002Eu2+，其中：Eu2+为发光中心组分，利用高温微波技术直接分解硫酸钙得到需要的荧光材料，制备步骤如下：
1）将原料CaSO4、Eu2O3 与助溶剂NH                                               
Figure 2013106542201100002DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物；
2）将上述混合物放入小直径刚玉坩埚A中，再将小直径刚玉坩埚A放入大直径刚玉坩埚B中，在坩埚A、B之间的夹层中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夹层净高的60%；
 3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉中，工艺参数为：频率2.45GHz、功率800-1500瓦，在空气气氛下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
所述CaSO4和Eu2O3的质量比按Ca：Eu计为1：0.0020，助溶剂NH4Cl的质量为CaSO4和Eu2O3总质量的2.5%。   
本发明的优点是：该制备方法在原料中不添加元素硫，采用高温微波技术直接分解单一前驱体硫酸钙直接得到硫化钙荧光材料，具有环保、节能、快速、高效的显著特点，工艺简单、易于实施，可应用于工业量产。
【附图说明】
图1 是实施例1中制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图。
图2 是实施例2中制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图。
图3 是实施例3中制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图。
图4 是实施例4中制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图。
图5 是实施例5中制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图。
【具体实施方式】
以下实例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例中所涉及红色稀土荧光材料的化学计量式为Ca0.998S：0.002Eu2+，其中：Eu2+为发光中心组分。所涉及坩埚A、B为杯状刚玉坩埚，其中坩埚A内径4.5cm、高度5cm，小坩埚外径3cm、高度3.5cm。
实施例1：实验中使用的大坩埚内径是4.5cm，高度5cm；小坩埚外径3cm，高度3.5cm.大小坩埚形状都是杯状刚玉坩埚。
一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，步骤如下：
1）称取4.2063g CaSO4 、0.0105g Eu2O3  和0.1054gNH
Figure 300039DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2）取上述混合物放入坩埚A,再将坩埚A放入坩埚B，然后在坩埚A、B的夹层中加入填充高度占夹层净高60%的活性碳粉；
3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉，在频率2.45GHz、800W微波功率下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
图1是制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图，图中表明：该荧光材料在476nm附近有最强激发,发射光谱的峰值波长为653 nm。
实施例2：
一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，步骤如下：
1）称取4.2063g CaSO4 、0.0105g Eu2O3 和0.1054gNH
Figure 504756DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2）取上述混合物放入坩埚A,将坩埚A放入坩埚B，然后在坩埚A、B的夹层中加入填充高度占夹层净高60%的活性碳粉；
3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉，在频率2.45GHz、900W微波功率下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
图2是制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图，图中表明：该荧光材料在476nm附近有最强激发, 发射光谱的峰值波长为653 nm。
实施例3：
一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，步骤如下：
1）称取4.2063g CaSO4 、0.0105g Eu2O3  和0.1054gNH
Figure 641339DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2）取上述混合物放入坩埚A,将坩埚A放入坩埚B，然后在坩埚A、B的夹层中加入填充高度占夹层净高60%的活性碳粉；
3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉，在频率2.45GHz、1000W微波功率下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
图3是制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图，图中表明：该荧光材料在476nm附近有最强激发, 发射光谱的峰值波长为654 nm。
实施例4：
一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，步骤如下：
1）称取4.2063g CaSO4 、0.0105g Eu2O3  和0.1054gNH
Figure 310218DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2）取上述混合物放入坩埚A,将坩埚A放入坩埚B，然后在坩埚A、B的夹层中加入填充高度占夹层净高60%的活性碳粉；
3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉，在频率2.45GHz、1100W微波功率下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
图4是制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图，图中表明：该荧光材料在476nm附近有最强激发,发射光谱的峰值波长为653 nm。
实施例5：
一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，步骤如下：
1）称取4.2063g CaSO4 、0.0105g Eu2O3  和0.1054gNH
Figure 241264DEST_PATH_IMAGE002
Cl混合研磨充分后干燥，得到混合物；
2）取上述混合物放入坩埚A,将坩埚A放入坩埚B，然后在坩埚A、B的夹层中加入填充高度占夹层净高60%的活性碳粉；
3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉，在频率2.45GHz、1200W微波功率下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
图5是制备的红色稀土荧光材料的激发-发射光谱图，图中表明：该荧光材料在476nm附近有最强激发,发射光谱的峰值波长为653 nm。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，其特征在于：所述红色稀土荧光材料的化学计量式为Ca0.998S：0.002Eu2+，其中：Eu2+为发光中心组分，利用高温微波技术直接分解硫酸钙得到需要的荧光材料，制备步骤如下：
1）将原料CaSO4、Eu2O3 与助溶剂NH                                               Cl混合并充分研磨后干燥，得到混合物；
2）将上述混合物放入小直径刚玉坩埚A中，再将小直径刚玉坩埚A放入大直径刚玉坩埚B中，在坩埚A、B之间的夹层中填加活性碳粉，活性碳粉的填充高度占夹层净高的60%；
 3）将坩埚A、B整体放入工业高温微波炉中，工艺参数为：频率2.45GHz、功率800-1500瓦，在空气气氛下灼烧90min，自然冷却后即可制得红色稀土荧光材料。
2.根据权利要求1所述红色稀土荧光材料的高温微波制备方法，其特征在于：所述CaSO4和Eu2O3的质量比按Ca：Eu计为1：0.0020，助溶剂NH4Cl的质量为CaSO4和Eu2O3总质量的2.5%。
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