CN103592708B - 试件表面上制备光栅的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种试件表面上制备光栅的方法，包括以下步骤：提供微尺度试件；对试件进行表面处理；将试件置于聚焦双束系统下，聚焦双束系统采用电子束在试件表面进行微区定位；以及聚焦双束系统采用离子束在微区进行沉积点阵结构以形成光栅。该方法可以用于微纳米薄膜表面制备变形传感元件-高密度云纹光栅结构的制备，对薄膜表面的损伤小，可以制备不同频率适用于不同测量范围的光栅点阵结构，可以对试样表面的微区域进行实时定位加工，还可适用于不同基底材料表面的微区光栅制备。该方法具有通用性好，损伤小的优点。

Description

试件表面上制备光栅的方法

技术领域

本发明属于光测力学、变形测量领域，具体涉及一种试件表面上制备光栅的方法。

背景技术

随着微纳米科学和技术的发展，对目前的变形测量技术和手段提出了新的要求和挑战。传统的变形测量方法已经不能满足需求，因此需要发展微区内变形测量载体制备的方法。光栅是光测力学领域当中云纹方法和几何相位方法测量变形最基本的元素。云纹方法的优势在于通过试件栅和参考栅叠加形成的云纹放大了变形，位移精度和应变精度高。几何相位方法的优势主要在于对设备的要求低，处理起来简单。

相关技术中，采用的光栅制备方法包括：采用固化粘结剂将光栅粘结在试件表面、采用聚焦离子束在试件表面的微观区域内刻蚀栅线或者采用在试件表面进行纳米压印得到光栅。这些方法均对试件表面进行刻蚀加工对试件带来了一定的影响甚至损伤，影响测量结果的准确性。而且当待测的试件为对损伤特别敏感的薄膜时，这几种方式均不适用。

发明内容

本发明旨在至少解决现有制栅技术中存在的不适用于在薄膜表面制栅、容易引起试件受损的技术问题之一。

为此，本发明的目的在于提出一种通用性强、无损的微尺度下试件表面上直接制备光栅方法。

为了实现上述目的，根据本发明实施例的试件表面上制备光栅的方法，可以包括以下步骤：提供所述试件；对所述试件进行表面处理；将所述试件置于聚焦双束系统下，所述聚焦双束系统采用电子束在所述试件表面进行微区定位；所述聚焦双束系统采用离子束在所述微区进行沉积点阵结构以形成光栅。

根据本发明实施例的试件表面上制备光栅的方法，可以用于微纳米薄膜表面制备变形传感元件-高密度云纹光栅结构的制备，对薄膜表面的损伤小，可以制备不同频率适用于不同测量范围的光栅点阵结构，可以对试样表面的微区域进行实时定位加工，还可适用于不同基底材料表面的微区光栅制备。该方法具有通用性好，损伤小的优点。

另外，根据本发明实施例的试件表面上制备光栅的方法还具有如下附加技术特征：

在本发明的一个实施例中，所述试件为金属薄膜/柔性基底试件、陶瓷层/过渡层/金属基底试件或者中间有孔的金属拉伸试件。

在本发明的一个实施例中，所述表面处理包括：表面打磨抛光处理和喷碳处理中的至少一种。

在本发明的一个实施例中，在所述试件的表面无损区域、界面区域、裂纹区域和缺陷区域形成的组中至少之一的区域进行所述微区定位。

在本发明的一个实施例中，所述光栅为矩形、L形或Y形。

在本发明的一个实施例中，所述沉积点阵结构的材料为Pt、W或SiO2。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是本发明实施例的微尺度试件表面上制备光栅的方法的流程图；

图2是本发明实施例的矩形、L形或Y形的光栅的示意图；

图3a是本发明实施例的中间有孔的金属拉伸试件的试件一的示意图；

图3b是本发明实施例的试件一表面的微区定位形成的光栅的示意图；

图3c是图3b所示的光栅与扫描线叠加形成的云纹图；

图4a是本发明实施例的金属薄膜/柔性基底试件的试件二的示意图；

图4b是本发明实施例的试件二表面的金属薄膜裂痕附近形成的光栅的示意图；

图4c是图4b所示的光栅与扫描线叠加形成的云纹图；

图5a是本发明实施例的陶瓷薄膜/金属基底试件的试件三的示意图；

图5b是本发明实施例的试件三的陶瓷薄膜与过渡层之间界面上形成的光栅的示意图；

图5c是本发明实施例的试件三的过渡层与金属基底之间界面上形成的光栅的示意图；

图5d是图5b所示的光栅与扫描线叠加形成的云纹图；和

图5e是图5c所示的光栅与扫描线叠加形成的云纹图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

根据本发明实施例的试件表面上制备光栅的方法，如图1所示，可以包括以下步骤：

S1.提供试件。需要说明的是，试件通常是指长宽高尺寸不超过几厘米的试件。

S2.对试件进行表面处理。

S3.将试件置于聚焦双束系统下，聚焦双束系统采用电子束在微尺度试件表面进行微区定位。需要说明的是，聚焦双束系统可以为聚焦电子束和聚焦离子束两种模式，这里主要采用电子束对试件表面进行观察和定位，采用离子束进行试件表面加工。加工时离子束与试件表面垂直，电子束与试件表面成一定角度（例如52°）。

S4.聚焦双束系统采用离子束在微区进行沉积点阵结构以形成光栅。

根据本发明实施例的试件表面制备光栅方法，可以用于微纳米薄膜表面制备变形传感元件-高密度云纹光栅结构的制备，对薄膜表面的损伤小，可以制备不同频率适用于不同测量范围的光栅点阵结构，可以对试样表面的微区域进行实时定位加工，还可适用于不同基底材料表面的微区光栅制备。该方法具有通用性好，损伤小的优点。

另外，根据本发明实施例的试件表面制备光栅方法还可以具有如下附加技术特征：

在本发明的一个实施例中，微尺度试件可以为金属薄膜/柔性基底试件、陶瓷层/过渡层/金属基底试件或者中间有孔的金属拉伸试件等等。本发明适用于各种材料各种结构的试件，通用性好。需要说明的是，当试件为金属薄膜/柔性基底试件时，通常采用热蒸镀方式在柔性基底上形成金属薄膜，此时金属薄膜上面容易产生裂痕。当试件为陶瓷层/过渡层/金属基底试件时，陶瓷层与过渡层之间以及过渡层与金属基底之间通常由于制备过程中产生的缺陷，这些裂纹缺陷在材料服役过程中通常是失效破坏的起源，是光测力学的重点观察对象。

在本发明的一个实施例中，表面处理包括：表面打磨抛光处理和喷碳处理中的至少一种。需要说明的是，表面打磨抛光处理并非是必须的。表面打磨抛光处理一方面可以使试件表面更平整光滑，更易于制作光栅和观察云纹，另一方面对于某些多层结构的试件来说可以使暴露出层间界面。喷碳处理一方面可以增加试件表面的导电性，另一方面提高某些材料试件在电镜中成像时的衬度和对比度（例如Fe试件，Fe与Pt在电镜中成像的灰度非常接近，不易区分）。

在本发明的一个实施例中，在试件的表面无损区域、界面区域、裂纹区域和缺陷区域形成的组中至少之一的区域进行微区定位。技术人员可以根据需要选择一处或者多处进行微区定位然后制栅。定位时可以依靠电镜视野中的特征物（裂痕、缺陷、界面处、小孔边缘等）进行定位，本文不赘述。

在本发明的一个实施例中，光栅为矩形、L形或Y形等形状。一般地，对于不同的应用需求，应设计不同形式的光栅作为传感元件，然后采用扫描线和沉积的光栅叠加形成的云纹的变化反应该观测的微区的变形。若测量某位置一个方向上的变形，应沉积出矩形的点阵结构，即形成矩形的光栅（如图2中的情况1所示）。若测量某位置两个方向上的变形，应采用两个方向上应变花的形式，即在两个不同的方向沉积点阵结构，形成L形的光栅（如图2中的情况2所示）。若测量某位置三个方向的变形，则应采用三个方向上应变花的形式，即在三个不同的方向沉积点阵结构，形成Y形的光栅（如图2中的情况3所示）。优选地，对于沉积的点阵结构，点的直径应是相邻两点的距离的一半，这样形成的扫描云纹效果较佳。

在本发明的一个实施例中，沉积点阵结构的材料可以为Pt、W或SiO₂等等。沉积点阵结构的材料主要取决于聚焦双束系统所具备的前驱气体，目前的聚焦离子束系统主要有与以上三种材料的化合物气体作为前驱气体。

为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合三个具体实施例做详细介绍。

（1）试件一

试件一采用中间有孔的A3钢拉伸试件。该拉伸试件规格与电镜下拉伸装置匹配，形状如图3a所示，尺寸是16×5×1mm。

对试件一进行打磨。对试件一打磨的过程是先采用砂纸进行打磨，采用的砂纸由粗到细，再采用研磨膏进行打磨。对打磨后的试件进行钻孔，钻孔位置在试件的中心位置，圆孔的直径是500μm。

对于A3钢拉伸试件而言，由于基底材料的主要成分是铁，其与将来要沉积的Pt点阵结构的光栅在电镜中成像的灰度非常接近。为了提高电镜中成像的衬度和对比度，在A3钢拉伸试件表面采用溅射的方式溅射一层5nm左右厚度的碳。

将试件一固定在聚焦双束系统的载物平台上，调整电镜放大倍数，选择合适的区域以进行光栅定位。例如，可以选择小孔附近的位置作为预设光栅位置。

在聚焦双束系统中选择聚焦离子束Pt沉积模式，将电子束扫描切换到离子束扫描。调整离子束流大小，使得沉积的效果达到最佳。然后沉积矩形的Pt点阵结构，沉积圆点直径1μm，间距2μm，设定沉积厚度50nm。沉积结果如图3b所示。沉积的点阵光栅结构与扫描线叠加形成的云纹如图3c所示。

（2）试件二

试件二采用铝膜/PDMS基底试件。PDMS柔性基底为主剂和固化剂（DowCorning公司）比例10:1混合固化得到。采用热蒸镀的方式在PDMS基底表面制备1μm厚的铝膜。如图4a所示,该试件二包括PDMS基底41和铝膜42。

该试件二无需经过打磨抛光处理和喷碳处理。进行处理反而会破坏铝膜的完整程度，影响测试结果，

将试件二固定在聚焦双束系统的载物平台上，调整电镜放大倍数，选择合适的区域以进行光栅定位。例如，可以选择铝膜上的裂纹位置作为预设光栅位置。

在聚焦双束系统中选择聚焦离子束Pt沉积模式，将电子束扫描切换到离子束扫描。调整离子束流大小，使得沉积的效果达到最佳。然后沉积矩形的Pt点阵结构，沉积圆点直径1μm，间距2μm，设定沉积厚度50nm。沉积结果如图4b所示。沉积的点阵光栅结构与扫描线叠加形成的云纹如图4c所示。

（3）试件三

试件三采用氧化锆涂层/不锈钢基底试件。其中氧化锆和涂层采用热喷涂工艺喷涂在不锈钢基体上，氧化锆涂层的厚度为300μm。如图5a所示,该试件三包括不锈钢基底51、氧化锆涂层52以及位于二者之间的过渡层53。需要说明的是，该过渡层53的厚度为150μm左右。

该试件三需要经过打磨抛光处理，以暴露出不锈钢基底51与过渡层53之间的第一界面以及氧化锆涂层52与过渡层53之间的第二界面。

氧化锆属于陶瓷材料，导电性较差，因此该试件三最好经过表面喷碳处理，可以提高氧化锆涂层的导电性，有利于成像观察。

将试件三固定在聚焦双束系统的载物平台上，调整电镜放大倍数，选择合适的区域以进行光栅定位。例如，可以选择第一界面上的缺陷附近的位置作为预设光栅位置，也可以选择第二界面上的缺陷附近的位置作为预设光栅位置。

在聚焦双束系统中选择聚焦离子束Pt沉积模式，将电子束扫描切换到离子束扫描。调整离子束流大小，使得沉积的效果达到最佳。然后沉积矩形的Pt点阵结构，沉积圆点直径1μm，间距2μm，设定沉积厚度50nm。沉积结果如图5b和图5c所示。图5b和图5c所示的沉积的点阵光栅结构与扫描线叠加形成的云纹分别如图5d和图5e所示。

由上可知，本发明的微尺度试件表面上制备光栅的方法具有通用性好、无损伤的优点。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (4)

1.一种试件表面上制备光栅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

提供所述试件，所述试件为金属薄膜/柔性基底试件、陶瓷层/过渡层/金属基底试件或者中间有孔的金属拉伸试件；

对所述试件进行表面处理；

将所述试件置于聚焦双束系统下，所述聚焦双束系统采用电子束在所述试件的表面无损区域、界面区域、裂纹区域和缺陷区域形成的组中至少之一的区域进行微区定位；以及

所述聚焦双束系统采用离子束在所述微区进行沉积点阵结构以形成光栅。

2.如权利要求1所述的试件表面上制备光栅的方法，其特征在于，所述表面处理包括：表面打磨抛光处理和喷碳处理中的至少一种。

3.如权利要求1-2任一项所述的试件表面上制备光栅的方法，其特征在于，所述光栅为矩形、L形或Y形。

4.如权利要求1-2任一项所述的试件表面上制备光栅的方法，其特征在于，所述沉积点阵结构的材料为Pt、W或SiO₂。