KR20130073282A

KR20130073282A - 재료의 초미세 국부 변형률 측정방법

Info

Publication number: KR20130073282A
Application number: KR1020110141049A
Authority: KR
Inventors: 김형섭; 주수현
Original assignee: 포항공과대학교 산학협력단
Priority date: 2011-12-23
Filing date: 2011-12-23
Publication date: 2013-07-03

Abstract

본 발명은 나노 단위 점 패턴을 시편 표면에 형성한 후 변형이 되지 않은 표면에서 얻어진 패턴 이미지와 시편의 변형 후 표면에서 얻어진 변형된 패턴 이미지를 비교한 디지털 이미지 해석 기법으로 국부 변형률을 측정함으로써, 서브마이크로 단위의 미세조직의 초미세 국부 변형률 측정할 수 있어, 재료를 구성하는 각 상의 정확한 기계적 특성을 측정할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법은, 시편의 표면에 나노 단위 점 패턴을 형성한 후, 상기 시편의 변형 전후의 디지털 이미지를 디지털이미지 해석기법을 통해 분석함으로써, 재료의 국부 변형률 측정하는 것을 특징으로 한다.

Description

재료의 초미세 국부 변형률 측정방법 {METHOD FOR MEASURING ULTRAFINE LOCAL STRAIN OF MATERIALS}

본 발명은 서브 마이크로미터(<1㎛) 단위의 정확한 초미세 국부 변형을 나노 단위 점 패턴과 디지털 이미지 해석 기법을 이용하여 얻어내는 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 나노 단위 점 패턴을 시편 표면에 형성한 후 변형이 되지 않은 표면에서 얻어진 패턴 이미지와 시편의 변형 후 표면에서 얻어진 변형된 패턴 이미지를 비교한 디지털 이미지 해석 기법으로 국부 변형률을 측정함으로써, 서브마이크로 단위의 미세조직의 초미세 국부 변형률 측정할 수 있어, 재료를 구성하는 각 상의 정확한 기계적 특성을 측정할 수 있는 방법에 관한 것이다.

신소재 개발에 있어서 재료의 기계적 특성에 미치는 미세조직의 역할에 대한 정확한 이해가 매우 중요한데, 최근 들어 나노재료 또는 초미세재료의 개발에 따라 기존의 연구보다 더 정교한 실험적 접근 및 정성적/정량적 분석기법이 필요하게 되었다. 특히 복잡한 구조를 가지는 다상(multi-phase) 조직의 미세조직과 기계적 특성과의 관계를 정확히 이해하기 위해서는 각 상의 실제적인 변형 거동의 시각적 정량분석이 필요하다.

마크로 단위의 시각적 분석은 수 밀리미터 혹은 수 센티미터 간격의 그리드 분석(gird analysis)이 보편화되어 판재 성형성 해석에 필수적으로 이용되는 기술이다.

이중 디지털 이미지 해석 기법은 최근 여러 분야에서 물체 표면의 변위 및 변형률을 측정하기 위한 시각적 분석으로 널리 사용되고 있는데, 그 기본 원리는 변형 및 변형되지 않는 이미지 사이의 최대 상관관계를 찾는 것이다.

이 방법은 초기 이미지에 임의의 명암 패턴을 가지는 사각형의 픽셀집합을 만들고, 변형이 발생한 이미지에서 그와 가장 유사한 패턴을 가지는 픽셀 집합을 찾아서 위치의 변화를 결정한다. 따라서 정확하고 조밀한 패턴을 시편 표면에 만드는 기술이 디지털 이미지 분석 기법을 사용하기 위해서 필수적이다.

최근 여러 가지 디지털 이미지 (광학현미경, 주사전자현미경, 원자현미경 혹은 컴퓨터 단층촬영 이미지)를 이용하여 미세조직(특히, 다상 재료)에서 각 상의 변형 거동을 분석하기 위한 연구가 많이 진행 중이고, 다양한 장비에서 얻어진 디지털 이미지가 사용되고 있지만, 이를 디지털 이미지 해석 기법으로 분석하기 위해서는 시편 표면에 흑백의 명암 패턴을 형성하는 것이 필수적이다.

그리고 좋은 패턴의 조건은 첫째 조밀하고 명확해야 하며, 둘째 결정 입자 크기보다 훨씬 더 작은 패턴이 형성되어야 하고, 셋째 금속 표면과의 접합력이 좋아야 하고, 넷째 변형도중에도 패턴이 유지됨과 동시에 새로운 패턴이 생겨나지 않아야 하며, 마지막으로 패턴을 형성하는 과정에서 시편 표면에 손상이 발생하면 안 되는 것이다.

최근 사용되고 있는 미세 패턴 형성 방법들을 살펴보면, 에칭법, 마이크로 그리드 증착법, 콜로이달 실리카(colloidal silica) 연마법, 기계연마를 통한 스크레치(scratch) 형성법, 실리콘 마이크로-입자 분산법 등이 이용되고 있다.

그런데, 상기 방법들은 전술한 좋은 패턴의 요건을 모두 충족시키지 못한다. 예를 들어, 에칭법으로 얻어진 패턴은 표면에 에칭과정에 시편의 표면에 손상을 일으킬 수 있을 뿐 아니라 상 내부에는 흑백의 패턴이 존재하지 않아 상 내부의 국부 변형률을 측정할 수 없다. 또한 마이크로-그리드 증착법은 시편 표면에 손상이 발생하지 않는 장점은 있으나 그리드 사이의 국부 변형률 관찰이 불가능하므로 초미세 국부 변형률을 측정하기 위해서는 매우 미세한 패턴을 만들어야하는데 나노 단위의 그리드 패턴을 형성하는데는 비용이 많이 들고 복잡한 공정이 요구된다. 또한, 콜로이달 실리카로 연마하여 얻어진 패턴은 명확하지 않고 상 내부에 패턴이 존재하지 않는다는 단점이 있다. 또한, 실리콘 마이크로 입자 분산법의 경우, 분산되는 입자(particle)의 크기가 마이크로 단위이기 때문에 초미세 미세조직의 기계적 특성을 관찰하기에는 지나치게 큰 문제점이 있다.

본 발명은 종래에 이용되어 온 국부 변형을 측정을 위한 패턴 형성방법에 비해, 시편에 손상을 주지 않고 간단하면서도 미세하고 조밀한 패턴을 형성할 수 있어, 특히 재료의 초미세 국부 변형률 측정에 적합하게 사용될 수 있는 재료의 초미세 국부 변형률 측정방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, 시편의 표면에 나노 단위 점 패턴을 형성한 후, 상기 시편의 변형 전후의 디지털 이미지를 디지털이미지 해석기법을 통해 분석함으로써, 재료의 국부 변형률 측정방법을 제공한다.

또한, 본 발명의 실시에 있어서, 상기 나노 단위 점 패턴은, 시편 표면에 박막을 형성한 후 열처리를 통해 형성될 수 있다.

또한, 본 발명의 실시에 있어서, 상기 나노 단위 점 패턴의 크기와 모양은 상기 시편의 미세조직 및 이미지 측정 배율에 따라 달라질 수 있다.

또한, 본 발명의 실시에 있어서, 상기 나노 단위 점 패턴은 Ag로 이루어지며, 상기 열처리 온도는 400℃ 이하로 수행될 수 있다.

또한, 본 발명의 실시에 있어서, 상기 시편에는 기준점이 표시될 수 있다.

본 발명에 따른 재료의 국부 변형률 측정방법은, 기존에 이용되고 있는 방법에 비해 더 조밀하고 정확한 패턴을 이용하고 있으므로 기존에 방법보다 더 미세한 국부적인 영역의 기계적 특성을 정확하게 측정할 수 있다.

또한, 본 발명에 의한 방법은 시편 표면에 손상을 주지 않고, 변형 도중 패턴의 변형이 생기지 않기 때문에 본래 재료가 가지는 특성을 측정할 수 있다.

또한, 본 발명에 의한 방법은 재료의 미세조직 등에 맞추어 나노 단위의 점 패턴의 접합력을 좋게 형성할 수 있으므로, 높은 변형이 가해지는 실험 및 파괴 실험에서도 정확한 기계적 특성의 측정이 가능하게 된다.

또한, 본 발명에 의한 방법은 기존에 이용되는 마이크로-그리드 방법에 비해 경제성이 높으며 시편 준비 시간도 크게 줄일 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 국부 변형률 측정방법의 순서를 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 시편의 표면에 나노 단위 점 패턴을 형성한 상태를 보여주는 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 시편의 표면에 기준점을 형성한 상태를 보여주는 그림이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 디지털 이미지 분석을 수행한 결과를 보여주는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 시편을 변형한 후, 시편의 표면에 형성한 나노 점의 상태를 보여주는 주사전자현미경 사진이다.
도 6은 기존의 에칭법을 사용하여 디지털 이미지 분석을 수행한 결과를 보여주는 도면이다.

이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 방법에 대해 상세하게 설명하겠지만 본 발명이 하기의 실시 예들에 제한되는 것은 아니다. 따라서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다.

도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 복합재료의 제조 공정은 크게, 시편 표면에 나노 단위 점 패턴을 형성하는 단계(S10), 인시튜(In-situ) 혹은 엑스시튜(Ex-situ) 변형 시험과 디지털 이미지 획득 단계(S20), 획득한 디지털 이미지를 이용한 디지털 이미지 해석 단계(S30)로 구분된다.

상기 나노 단위 점 패턴을 형성하는 단계(S10)는, 금속 표면에 나노 단위의 점 패턴을 형성하는 과정으로, 공지된 다양한 방법의 나노 점 패턴 형성 방법이 사용될 수 있으나, 금속 표면에 박막을 증착한 후 열처리를 통해 나노 점이 형성되도록 하는 방법이 공정을 간소화하고 비용을 절감시키므로 바람직한 방법이라고 할 수 있다. 또한, 나노 단위 점 패턴의 크기와 모양은 제한이 없으며, 측정하고자 하는 시편의 상태에 맞추어 조절될 수 있다. 이때 박막의 증착 및 열처리에 의하는 경우, 박막의 증착 두께와 열처리 온도의 조절을 통해 형성되는 나노 점 패턴을 조절할 수 있다. 한편 변형 전후의 나노 단위 점 패턴의 위치를 파악하기 위해서는, 도 3에 보여진 바와 같이, 금속 표면에 기준점을 표시할 필요가 있으며, 기준점은 미소경도기와 같은 것을 사용하여 표시할 수 있다.

상기 변형 시험과 디지털 이미지 획득 단계(S20)에서, 변형 시험은 단순 1축 응력 실험, 파괴 실험과 같이 변형 전,후의 이미지를 획득할 수 있는 시험이라면 어떠한 시험도 가능하다. 또한, 이미지 획득은 재료의 분석에 일반적으로 사용되는 광학현미경이나 주사전자현미경뿐 아니라, 나노 단위 점 패턴의 모양을 이용하여 얻어진 조도 차이를 이용한 디지털 이미지 해석도 가능하기 때문에 원자현미경과 같은 장비도 이용될 수 있다. 즉, 디지털 이미지 해석이 가능한 이미지라면 어떠한 이미지도 사용될 수 있다.

상기 디지털 이미지 해석 단계(S30)는, 디지털 이미지 획득 단계(S20)에서 얻어진 디지털 이미지를 분석하는 단계이다. 이 단계에서는 변형 전후의 나노 단위 점 패턴의 위치 변화를 측정하여 국부적인 재료의 기계적 특성을 분석한다.

[실시 예]

먼저, 이상조직(Dual phase) 강을 가공하여 표점 거리 11mm인 인장 시편을 제작하였다. 그리고 인장 시편 제작 과정에 생길 수 있는 손상된 표면을 제거하기 위해 인장 시편 표면을 공지된 연마방법을 통해 경면 가공을 하였다.

이와 같이 준비된 인장 시편을 열증착 장비에 넣고 은(Ag)을 기화시켜 인장 시편 표면에 75Å 두께로 증착시킨 후 300℃에서 진공 열처리하였다. 한편, 본 발명의 실시 예에서는 증착 두께와 증착 온도를 이상조직 강으로 이루어진 시편의 미세조직을 고려하여 결정하였으며, 증착 두께와 온도는 시편의 상태에 맞추어 다양한 크기와 모양으로 변경될 수 있다.

다음으로, 동일한 위치에서 이미지를 측정하기 위해, 도 3에 도시된 바와 같이, 미소 경도기를 이용하여 기준점 표시를 하여 인장 시험을 수행한 후, 다양한 응력 조건으로 변형된 인장 시편에서 동일 위치에서의 주사전자현미경을 사용하여 디지털 이미지를 얻었다.

이와 같이 얻어진 디지털 이미지를 차례로 분석하여 각각의 응력 값에서 재료의 국부적인 변형이 어떻게 이루어졌는지 디지털 이미지 분석 기법을 이용하여 분석하였다. 분석에는 ARAMIS 소프트웨어가 사용되었으며, 그 결과 600 MPa 인장응력을 가해준 후에 측정된 평균 소성 변형률은 5.85%이었으며 국부 변형률 분포는 도 4에 표시된 바와 같았다.

구체적으로, 상기 디지털 이미지 분석에서는 주사전자현미경 이미지와 디지털 이미지 분석기법에서 발생하는 에러와 국부 변형률 측정 영역의 최적화를 통하여, 국부 변형률 측정 영역은 240nm x 240nm (Facet size: 15 x 15 픽셀) 로 설정하였고, 평균 에러는 0.22%의 매우 낮은 수치를 얻을 수 있었다.

또한, 정성적인 변형률 분석을 통해 경질상(hard phase) 영역과 연질상(soft phase) 영역을 구분할 수 있었으며, 경질상인 마르텐사이트 상의 정확한 변형률을 정량적인 분석을 통해서 알 수 있었는데, 마르텐사이트 상의 평균 변형률은 0.94%로 측정되었고, 연질상인 페라이트 상의 평균 변형률은 13.18%로 측정되었다.

또한, 본 발명의 실시 예에 따라 형성된 나노 단위 점 패턴과 인장 시편 표면과의 접합력을 확인하기 위하여, 인장 시편 중 네킹(Necking)이 일어난 영역을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 도 5에서 확인되는 바와 같이, 인장 시편에 큰 변형과 미세한 크랙이 생성되었음에도 불구하고, 나노 점 패턴이 유지되고 있음을 알 수 있다. 즉, 본 발명의 실시 예에 따라 형성된 나노 점 패턴의 접합력은 매우 양호하였다.

[비교 예]

이상과 같은 본 발명의 실시 예에 따른 분석결과를 평가하기 위하여, 기존에 이용되어 온 에칭법을 사용하여 디지털 이미지 분석을 수행하였다.

비교 예에 따른 방법은, 본 발명의 실시 예와 동일하게 이상조직(Dual phase) 강으로 만든 인장 시편을 가공 및 전처리를 수행하고, 2 % 나이탈(nital) 용액에서 40초간 에칭함으로써, 인장 시편의 표면에 입계가 보이는 패턴이 형성되도록 하였다.

이어서, 본 발명의 실시 예와 동일한 조건으로 인장 시험을 수행하였고, 인장 시험 전후의 디지털 이미지는 광학현미경을 통해 획득하였다.

이와 같이 얻어진 디지털 이미지는 본 발명의 실시예와 동일하게, ARAMIS 소프트웨어를 통해 분석되었다. 이때 국부 변형률 측정 영역은 에칭으로 형성한 패턴임을 고려하여 본 발명의 실시 예와 동일한 조건 (Facet size: 15 x 15 픽셀)으로 설정하였다.

도 6은 비교 예에 따른 이미지 분석결과를 보여주는데, 비교 예의 경우 대부분의 영역에서 변형을 측정하지 못하였을 뿐 아니라, 에러 값도 매우 크게 나타났다. 즉, 본 발명의 실시 예와 비교할 때, 서브 마이크로미터(<1㎛) 단위의 정확한 초미세 국부 변형을 형성하는데는 적합하지 않음을 알 수 있다.

이상과 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 재료의 국부 변형률 측정방법은, 나노 단위의 조밀하고 명확한 패턴을 경제적으로 원하는 크기로 쉽게 제작할 수 있다는 점, 대부분의 디지털 이미지에서 활용될 수 있다는 점, 시편 표면과의 접합력이 우수하다는 점, 시편 표면에 손상을 입히지 않고 측정이 가능하다는 점 그리고 기존에 이루어지는 방법보다 더 정확하게 디지털 이미지 분석을 실시할 수 있다는 점에서, 특히 재료의 초미세 국부 변형률 측정에 적합하게 사용될 수 있다.

Claims

시편의 표면에 나노 단위 점 패턴을 형성한 후, 상기 시편의 변형 전후의 디지털 이미지를 디지털이미지 해석기법을 통해 분석함으로써, 재료의 국부 변형률 측정방법.
제 1 항에 있어서,
상기 나노 단위 점 패턴은, 시편 표면에 박막을 형성한 후 열처리를 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 재료의 국부 변형률 측정방법.
제 1 항에 있어서,
상기 나노 단위 점 패턴의 크기와 모양은 상기 시편의 미세조직 및 이미지 측정 배율에 따라 달라지는 특징으로 하는 재료의 국부 변형률 측정방법.
제 2 항에 있어서,
상기 나노 단위 점 패턴은 Ag로 이루어지며, 상기 열처리 온도는 400℃ 이하인 것을 특징으로 하는 재료의 국부 변형률 측정방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 시편에는 기준점이 표시되는 것을 특징으로 하는 재료의 국부 변형률 측정방법.